Твердые носители в газо-жидкостной хроматографии

Пористые стекла представляют собой боросиликатные стекла с жесткой пространственной сетью соединяющихся пор. Они применяются в качестве инертных твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии. Адсорбционные свойства пористых стекол обусловлены наличием силанольных групп, способных к образованию водородных связей с веществами, содержащими электронодонорные функциональные группы. [c.57]

Следует отметить, что если реакция протекает относительно быстро, а выделение продуктов из реакционной смеси происходит относительно медленно, то целесообразно проводить реакцию в тонких жидких или твердых слоях реакционной смеси, которая наносится на инертный пористый носитель. Техника нанесенная аналогична нанесению НЖФ на твердый носитель в газо-жидкостной хроматографии. В этом случае равновесие продукта между газовой и конденсированной фазами должно устанавливаться достаточно быстро. [c.107]

Непористые частицы размером от 0,1 до 0,3 мм (размер частиц, обычно используемых в газовой хроматографии) имеют небольшую удельную поверхность порядка сотых долей м /г. В газовой хроматографии применяют в основном твердые тела со значительно большей удельной поверхностью твердые носители в газо-жидкостной хроматографии обычно имеют поверхность 1—10 м /г, адсорбенты в газо-адсорбционной хроматографии— 10—1000 м /г. Такие боль- [c.24]

Уже в первой работе по газо-жидкостной хроматографии Джеймс и Мартин обратили внимание [20] на влияние адсорбции хроматографируемых веществ на поверхности твердого носителя. Причем для уменьшения адсорбции анализируемых соединений (органических кислот) твердый носитель (кизельгур) модифицировали фосфорной кислотой, а в силиконовое масло (НЖФ) вводили стеариновую кислоту. Для анализа аминов носитель предварительно обрабатывали щелочью. В дальнейшем была показана существенная роль адсорбции на твердом носителе в газо-жидкостной хроматографии [21 22, с. 7 23 24, с. 280 25 26, с. 40 27 28, с. 231 29—31], в частности, отмечалось влияние типа используемого твердого носителя и содержания НЛ< Ф на твердом носителе на абсолютные и относительные величины удерживания, а также на форму хроматографических зон. В качестве примера влияния твердого носителя на величины удерживания в табл. 1У-2 приведены значения индексов удерживания некоторых полярных соединений на полярной и неполярной жидких фазах в зависимости от типа используемого твердого носителя [30]. [c.67]

Что касается устранения асимметрии зон, то оно достигается путем подавления действия сорбционных и кинетических факторов, вызывающих асимметричное размытие. Применение достаточно инертных твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии и дополнительная дезактивация остаточных активных центров, применение широкопористых и однороднопористых адсорбентов в газо-адсорбционной хроматографии обеспечивают постоянство коэффициента распределения Г = J в достаточно большом интервале концентраций, уменьшают кинетические препятствия и в результате позволяют получить на хроматограмме симметричные пики анализируемых компонентов. Термический фактор (программирование температуры, хроматермография) — также эффективное средство компенсации эффектов, вызывающих асимметричное размытие тыла хроматографической зоны. [c.6]

Экспериментально установлено (см. гл. 7), что удерживаемый объем растворенного вещества для данной колонки и данного растворителя в действительности определяется величинами 7° и р°. Это означает, что твердый носитель в газо-жидкостной хроматографии не влияет на удерживаемый объем. Значения к, полученные из опытов по газо-жидкостной хроматографии, и истинные значения к не зависят от твердого носителя, размеров колонки или ее эффективности (см. также Литтлвуд, Филлипс и Прайс [17]). [c.243]

Модифицирование адсорбентов нанесением жидкостей для адсорбционно-абсорбционной хроматографии. Жидкие фазы на адсорбенты наносят так же, как и на твердые носители в газо-жидкостной хроматографии. Для быстрого нанесения жидкостей на адсорбенты адсорбент-носитель следует предварительно вакуумировать, иначе воздух мешает быстрому проникновению жидкости в поры, что вызывает необходимость процедуры так называемого старения [22]. [c.17]

Сравнительная эффективность колонок при применении некоторых обычных твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии. [c.144]

В газо-жидкостной хроматографии разделение анализируемой смеси осуществляется в сравнительно тонкой пленке жидкости, находящейся на твердом носителе (или стенках капиллярных трубок). Возможности и преимущества газо-жидкостной хроматографии наиболее полно реализуются только при условии применения твердого носителя, обладающего совокупностью определенных свойств. Твердый носитель в газо-жидкостной хроматографии, помимо удерживания неподвижной жидкой фазы (НЖФ) в неподвижном состоянии, должен обеспечивать оптимальные условия равномерного распределения жидкости на своей поверхности и создавать наиболее подходящие условия соприкосновения подв1иж-ной газовой фазы с поверхностью раздела газ — жидкая фаза. Для обеспечения указанных условий твердый носитель должен удовлетворять следующим требованиям [c.8]

Аэросилогели. Новыми и своеобразными материалами для изготовления твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии являются аэросилогели, получаемые из аэросилов. Они представляют собой особо чистые макропористые синтетические кремнеземы [9, 73]. Путем термохимической обработки можно приготовить образцы аэросилогелей с небольшими удельными поверхностями, различными радиусами пор и сравнительно большим общим объемом пор [10] . Порометрические исследования показали, что из аэросилогелей получаются сорбенты с однородным распределением пор, если используют исходный материал с небольшой удельной поверхностью ( 180 м7г). Из аэросилогелей с удельной поверхностью больше 360 м /г в результате жестких условий обработки получаются образцы с сильно деформированным скелетом, что приводит в конечном счете к неоднородности структуры. Перед использованием аэросилогели подвергают дегидроксилированию при 900 °С до постоянной массы. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология