Хроматография определение газо-адсорбционная

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ГАЗО-АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.17]

Следует отметить, что при обычных давлениях влияние природы газа-носителя на коэффициент селективности Кс в газо-жидкостной хроматографии практически отсутствует, так как коэффициент Генри зависит не от природы газа, а только от свойства жидкости. В случае газо-адсорбционной хроматографии природа газа-носителя может оказать влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. [c.53]

Как известно, для адсорбентов одной и той же природы время удерживания пропорционально поверхности. Простой способ определения удельной поверхности адсорбента газо-адсорбционной хроматографией предложила Эрика Кремер. Для одного адсорбента [c.200]

Определение изотермы адсорбции. Одной из важнейших характеристик хроматографического метода является удерживаемый объем. В случае газо-адсорбционной хроматографии из величины удерживаемого объема можно рассчитать коэффициент Генри. Если [c.163]

Разнообразие примесей, присутствующих в этилене, привело к необходимости использовать для их определения методы адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. [c.186]

Относительную адсорбционную активность А определяют опытно для каждой партии ТЗК, так как она зависит от состава сырья и условий прокаливания. Для определения относительной адсорбционной активности испытуемый образец ТЗК (обработанный углекислым натрием и прокаленный) загружают в колонку хроматографа и снимают хроматограмму смеси газа, состоящей из 15% (по объему) пропана, 25% воздуха и 60% водорода при следующих рабочих условиях [c.260]

Хроматография газов. Адсорбционное разделение углеводородных природных газов с помощью активированного угля для получения бензина (газолина) нашло промышленное применение еще в 30-х годах текущего столетия. Для определения содержания бензина в газах стали применять небольшие адсорберы с активированным углем с последующим выделением бензина горячим водяным паром или другими способами. [c.231]

Обращенная газовая хроматография может быть применена для исследования как жидких, так и твердых тел. При исследовании полимеров как неподвижных фаз следует в каждом конкретном случае предварительно рассматривать механизм хроматографического процесса (адсорбционный, абсорбционный, смешанный), который определяет возможность применения развитых в настоящее время теорий газо-жидкостной или газо-адсорбционной хроматографии для определения физико-химических характеристик полимерных объектов. [c.254]

Поскольку метод газо-адсорбционной хроматографии имеет определенные преимущества перед жидкостной хроматографией, применение в качестве адсорбатов паров органических веществ в токе газа-носителя привело к более удовлетворительным результатам [3—5]. [c.101]

В первом случае используется активный твердый адсорбент, к которому предъявляются определенные требования высокая селективность для данной конкретной смеси, достаточно большая поверхность с равномерной активностью, обеспечивающей линейность изотермы адсорбции, химическая стойкость и механическая прочность. К адсорбентам, используемым в промышленных автоматических хроматографах, помимо этого, выдвигаются требования к стабильности адсорбционных характеристик, что очень важно нри использовании результатов хроматографического анализа для регулирования процесса. С точки зрения стабильности очевидны преимущества газо-адсорбционной хроматографии перед газо-жидкостной большая временная и термическая устойчивость поэтому особый интерес приобретает работа по геометрическому (получение широких и однородных пор) и химическому модифицированию поверхности адсорбентов [1]. [c.61]

Предварительные опыты по определению малых количеств примесей воздуха, фреона-14 и фреона-12 во фреоне-13 показали необходимость применения как газо-адсорбционной, так и газо-жидкостной хроматографии. [c.288]

Показана возможность определения примеси воздуха во фреоне-14 методом газо-адсорбционной хроматографии. [c.290]

При получении бутадиена из бутана нужно иметь исчерпывающие сведения о таких заводских продуктах, как газы от водорода до фракции углеводородов С4. Для проведения полного анализа газообразных продуктов, такого рода требуется сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. Была проведена серия измерений для определения наиболее подходящих условий работы ко.топки и осуществления необходимых анализов при минимальной затрате времени. [c.222]

Теоретический вывод уравнения для определения поверхности адсорбента при помощи газо-адсорбционной хроматографии дан Кремер . В основу вывода легло уравнение (15а) [c.182]

Поскольку необратимая адсорбция может проявляться на ситах разных образцов в основном для более высококипящих углеводородов, то неплохая сходимость результатов для газо-адсорбционной и капиллярной хроматографии углеводородов С5—Се ие является гарантией точного определения концентрации углеводородов Сд—Сю. [c.90]

Как было указано, высота пика h пропорциональна концентрации вещества. Однако при перегрузке эта линейная зависимость не выполняется, поскольку с увеличением объема пробы начинает увеличиваться ширина пика. Кроме того, при перегрузке ухудшается разделение пиков, а это отражается на точности результатов, особенно при определении примесей. Однако в ряде случаев все же приходится допускать перегрузку колонки, поскольку это способствует повышению чувствительности (см. гл. II). Следует учитывать также вид перегрузки, которая связана с размытием тыла вследствие нелинейности изотермы сорбции. Этот эффект проявляется в наибольшей степени при газо-адсорбционной хроматографии. [c.210]

К определению состава исследуемой смеси продуктов были применены газо-жидкостная и газо-адсорбционная хроматография. [c.231]

Методика определения хлорофоса в молоке, тканях животных и яйцах кур газо-адсорбционной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на определении хлорофоса в экстрактах из исследуемых проб с помощью газового хроматографа с термоионным детектором. [c.129]

Использование газовой хроматографии позволит получить более полные сведения о составе природных флюидов, что даст возможность наиболее рационального их использования и переработки как сырья. Геохимические исследования природных газов, особенно углеводородных, необходимы для изучения их происхождения и путей миграции, для оценки перспектив газонефтеносности. Предложенная в 1929 г. В. А. Соколовым газовая съемка, основанная на определении следов мигрирующих углеводородов над залежью и применяющаяся при поисках нефтяных и газовых залежей, требует использования чувствительного метода анализа, в качестве которого широко применяется газовая хроматография как в адсорбционном, так и в газо-жидкостном варианте. Полученные результаты подтверждают существование поверхностных аномалий, связанных с глубинными скоплениями углеводородов. Эти аномалии должны быть интерпретированы вместе с геологическими данными [93]. [c.119]

Амины. Хроматографирование водных растворов свободных аминов связано с осложнениями, характерными для газохроматографического анализа полярных соединений. Описано определение следовых количеств солей аминов в воде переведением их в свободные амины в испарителе хроматографа, который заполняют хромосорбом-101 с 20% КОН. Хроматографирование осуществляют на стеклянных колонках, заполненных 10% амина-220 и 10% КОН на хромосорбе [80]. Показана эффективность использования газо-адсорбционного варианта при прямом хроматографировании водных растворов аминов (хромосорб или пористые стеклянные шарики корнинг) с применением стеклянных колонок, пламенно-ионизационного детектора и газа-носителя — водяного пара, содержащего 10—20% гидразингидрата [47]. При определении летучих аминов в природных водах в диапазоне концентраций 10 —10 % необходимо концентрирование. [c.185]

Для анализа и характеристики малолетучих образцов применяют различные варианты ГХ и методические приемы. В обзоре мы кратко рассмотрим методы определения состава веществ на основе высокотемпературной газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) на обычных набивных колонках, ГЖХ на малозагруженных колонках, капиллярной хроматографии, высокотемпературной газо-адсорбционной хроматографии, ГХ при высоких давлениях, реакционной ГХ, обращенной ГХ. [c.80]

Если неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, то элементарным актом является процесс адсорбции вещества. Следовательно, газо-твердая хроматография является ад горбци-онной хроматографией. Следует, однако, иметь в виду, что в газожидкостной хроматографии определенную роль может играть адсорбция на межфазных границах (газ — жидкость и жидкость — твердый носитель) и в газо-адсорбционной — процесс растворения. [c.10]

Геохимик . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для определения микропримесей j— g в природных газах. Выполнен в виде пяти отдельных блоков. В нем применено сочетание газо-адсорбционной хроматографии (с программированием температуры) и газо-жидкостной изотермической [c.256]

Авторы [117J считают, что определение S2, СО2, H2S и OS методом газо-адсорбционной хроматографии на силикагеле плохо воспроизэодимо, так как сорбент изменяет свои характеристики во времени. Для определения малых концентраций указанных газов в воздухе предложен метод газо-жидкостной хроматографии на колонке, заполненной хромосорбом G, содержащим 3% динитрила себациновой кислоты. Использован хроматограф ХЛ-4 с ка-тарометром и газом-носителем водородом. Метод позволяет определять 1-10- % СО2, 5-10-"% S2,3-10- % SO2 [117]. [c.147]

При определении влажности воздуха оказались эффективными несколько типов колонок, перечисленных в табл. 5-16. Бурке и соавт. [66 ] сообщают, что при анализе проб воздуха, содержащих менее 1% воды, может быть достигнута правильность около 1%. Обо и сотр. [25] провели сравнение прямого метода определения воды, включающего разделение на колонке с полиэтиленгликолем на порошкообразном полифторуглеродном носителе (тефлон ТФЕ), с косвенными методами, основанными на реакции воды с карбидом или гидридом кальция. По их мнению, более надежен прямой метод анализа, воспроизводимость которого составляла 5—8%. Холлис [145] установил, что газо-адсорбционная хроматография на пори- [c.308]

Б процессе газо-адсорбционной хроматографии газообразное вещество, смешанное с газом-носителем, находится в контакте с твердым сорбентом. В такой системе также Р=2, а С=3, следовательно, система имеет три степени свободы. Если колонка работает при определенной температуре и постоянном давлении, у системы остается одна степень свободы. При фиксированной концентрации газообразного вещества в одной из фаз его концентрация в другой фазе также имеет постоянное значение (если природа фаз в ходе процесса не изменяется). Однако было установлено, что адсорбция веществ на твердых поверхностях не всегда подчиняется линейному закону, т. е. С 1С2фК. Можно предположить, что после образования первого монослоя на поверхности твердой фазы процесс осложняется поглощением газообразного ве-ществ этой образовавшейся фазой. [c.496]

Неаналитическая газовая хроматография включает методы изучения термодинамики абсорбции и адсорбции, определения диффузионных характеристик газов и жидкостей, а также методы изучения процессов хемосорбции и катализа и ряд других применений. В настоящее время упомянутые направления бурно развиваются главным образом благодаря работам Е. Глюкауфа, А. А. Жуховицкого, А. В. Киселева, С. 3. Рогинского,Т. Шая, Э. Кремер, Дж. Гиддинг-са, Р. Кобаяши, Д. Эверетта, П. Эберли и их сотрудников. Эти материалы содержатся в большом числе оригинальных публикаций. Глубокому обобщению были подвергнуты лишь данные по хроматографическому изучению термодинамики адсорбции (А. В. Киселев, Я. И. Яшин. Газо-адсорбционная хроматография ) и исследованию кинетики каталитических реакций (обзоры М. И. Яновского и Д. А. Вяхирева с сотр.). В связи с этим в настоящей книге основное внимание уделено хроматографическим методам исследования термодинамики растворов и изучения структуры и свойств катализаторов, а также освещены вопросы хроматографического определения коэффициентов диффузии, молекулярных масс и т. д. [c.3]

Опыт показывает, что учет основных факторов, обусловливающих искажение результатов хроматографического определения физико-химических характеристик, позволяет достичь высокой точности, которая, в частности, для коэффициентов активности и других величин, по данным Кобаяши и др. [32], соответствует погрешности 1—2 отн.%.Это и явилось значительным стимулом широкого введения газовой хроматографии в практику физикохимических исследований. Количество соответствующих публикаций к 1969 г. превысило 300, причем если до 1962 г. первенство принадлежало газо-адсорбционному варианту, то в последующие годы большая часть работ была выполнена с помощью газо-жид-костной хроматографии. Интересно отметить, что капиллярные колонки для неаналитических измерений использовались лишь в небольшом числе случаев. В табл. 1 приведены данные Кобаяши и др. [32] о публикациях за пятилетние периоды (эти данные нельзя считать исчерпывающидга, поскольку в них, в частности, недостаточно учтены советские работы). [c.24]

К сожалению, газо-адсорбциопная хроматография не нашла достаточно широкого применения как из-за недостаточной линейности изотерм адсорбции ряда определяемых веществ, так и из-за чрезмерно высоких потенциалов адсорбции высококипящих компонентов, многие из которых при тепловой регенерации подвергаются необратимым изменениям на поверхности сорбента (полимеризации, осмолению и т. п.), приводящим к сильному изменению свойств последнего. Высокое адсорбционное сродство к воде полярных сорбентов также является существенным недостатком, порождающим невоспроизводимость результатов при повторных определениях. Преимуществами газо-адсорбционной хроматографии являются возможность разделения низкокипящих газов (при больших удельных поверхностях сорбентов и близких к линейным изотермах), высокие коэффициенты селективности К ) и возможность работы при высоких температурах. Кроме того, меняя природу сорбента и температурный режим его работы, можно обеспечить не только высокие К , но и широкий диапазон компонентов, определяемых в одном опыте. Из сказанного следует, что одной из центральных задач газовой хроматографии является подбор и разработка сорбентов с оптимальными поверхностными свойствами и пористой структурой. [c.69]

Гаким образом, использование пористых стекол типа молекулярных сит и мелкопористых действительно обеспечивает новые возможности для газо-адсорбционной хроматографии. Кроме отмечавшего- ся общего для пористых сте- кол достоинства, — химической устойчивости к кислым средам, более низкий адсорбционный потенциал (по сравнепию с цеолитами) обеспечивает возможность хроматографического разделения и определения широкой гаммы низкокипящих газов и углеводородов (как парафиновых, так и олефиновых), содержащих до 6—8 и более углеродных атомов в цепи в одном опыте. [c.75]

Разработана методика определения малых количеств (нримесей) воздуха, фреона-14 и фреона-12 во фреоне-13 на основе газо-адсорбцион-ной и газо-жидкостной хроматографии. [c.290]

Для определения содержания этилена в смесях концентраций от 0,5 до 90% применение газо-адсорбционной хроматографии не дало положительных результатов. Было установлено, что влага из воздуха-носителя поглощается адсорбентом, в результате чего время выделения компонентов становится непостоянным. Резко ухудшается разделение этана и этилена независимо от степени осушки воздуха. Через некоторое время этан и этилен начинали выделяться в виде одного пика, что исключило возможность определения содержания этилена. Для устранения этого недостатка была использована газо-жидкостная хроматография. В качестве неподвижной фазы был исиользован гексадекан (С1вНз4), нанесенный на 1шзен-ский кирпич. Длина колонки составляет 6 м ири внутреннем диаметре [c.447]

Разделенпе смеси основано па применении адсорбционно-нро-явительной хроматографии с изменением те.мпературы или газожидкостной хроматографии. Определение концентрации горючих газов протекает следующим образом горючие газы, проходя в слюси с воздухом через сжигательные колонки с накаленной платиновой проволокой, сгорают, образуя углекислый газ, который поглощается титрованньтм раствором едкого бария избыток едкого бария титруют раствором соляной кис.лоты по результатам титрования [c.293]

Одним из направлений, которым занимается кафедра аналитической химии Пражского университета, является газовая хроматография. В этой области мы проводили следующие работы проверяли правильность применения некоторых теоретических соотношений, найденных для системы газ — жидкость в газо-адсорбционной хроматографип—хроматографическим определением некоторых газов неорганического происхождения и газов, содержащих серу наконец, изучали возможности применения газовой хроматографии для исследования катализаторов. [c.315]

БЭТ — метод определения удельной поверхности пористых материалов по Брунауэру, Эммету и Теллеру ВСЖХ — высокоскоростная (высокопроизводительная) колоночная жидкостная хроматография ВЭТТ — высота, эквивалентная теоретической тарелке ГАХ — газо-адсорбционная хроматография ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ГПХ — гель-проникающая хроматография гр — гранулы (зерна неправильной формы) [c.5]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газо адсорбционной хроматографии в органическом микроанагцзе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СО2, Н2О, N02 и 802-Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

В 1964 г. эти же авторы разработали оригинальные методы определения микропримесей, основанные на сорбционком концентрировании (хроматография без газа-носителя, метод адсорбционного замещения). [c.8]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газоадсорбционная хроматографии — имеТют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьшению коэффициента распределения Г для более тяжелых. сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. Кроме того, используя высокочувствительные детекторы для определения микропримесей, можно не опасаться неблагоприятного влияния испарения неподвижной фазы на характеристики детектора. [c.33]

В настоящее время различают газо-адсорбцион-ную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае адсорбентами служат в первую очередь активный уголь, силикагель, алюмогель, а также молекулярные сита. Благодаря высокой степени сорбции газо-адсорбциопная хроматография позволяет производить разделение смесей низкокипящих веществ при комнатной температуре и, как будет показано, определение весьма малых количеств примесей. [c.314]

В этой связи определенный интерес представляет новое направление использования газо-адсорбционной хроматографии (FAX) на молекулярных ситах типа 10Х и 13Х — анализ ширококипящих углеводородных смесей по типу молекул Этому способствовали работы Бруннок а с сотрудниками, [9—11]. В 1968 г. ими было обнаружено уникальное свойство сит этого типа — разделять углеводородные смеси не только по числу атомов углерода, но и внутри данного углеродного числа по типу молекул нафтеновые, нзо-алкановые, н-алкановые углеводороды. Типичная хроматограмма разделения углеводородных смесей на молекулярных ситах 13Х, полученная Бруннок ом, представлена на рисунке. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология