Масс-спектрометр секторного типа

Как указывалось выше, увеличение интенсивности пика с росто.м ускоряющего напряжения является характерной осо бенностью всех масс-спектрометров секторного типа (магнитное поле подбирается в соответствии с каждым значеяие.м ускоряющего напряжения). Во многих случаях этот так называемый вольт-эффект оказывается больше, чем предсказано Коггесхоллом. Величина отношения Кг /Кг равна лишь 0,87 от значения, полученного при использовании магнитной развертки [79]. [c.142]

Рис. 115. Схема ионной трубки масс-спектрометра секторного типа

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

Метод измерения масс с использованием масс-спектрометра с простой фокусировкой в основном аналогичен методу Нира масса неизвестного иона сравнивается с массой иона известного состава путем изменения ускоряющего напряжения при постоянном магнитном поле измеряются два напряжения, при которых появляются соответствующие пики. Однако в приборах с простой фокусировкой наиболее точные измерения должны быть ограничены молекулярными ионами, которые образуются в ионизационной камере без значительной кинетической энергии. Поскольку в масс-спектрометрах секторного типа нет фокусировки по скоростям, то ионы с начальной кинетической энергией, входящие в анализатор, будут двигаться по кривой большего радиуса, чем такие же ионы, но не обладающие кинетической энергией, и, следовательно, первые будут регистрироваться, как имеющие большую массу. [c.55]

Для масс-спектроскопических определений атомных масс обычно использовались либо масс-спектральные приборы с двойной фокусировкой, либо масс-спектрометры циклотронно-резонансного типа. Известным исключением была работа Астона, проделанная на приборе с фокусировкой только по скоростям. В литературе имеется также единственный пример применения для точного определения масс прибора с фокусировкой только по направлениям. Это работа Нэя и Манна [1], которые использовали небольшой масс-спектрометр секторного типа для определения отношения масс Не " /Н . Так как прибор Нэя и Манна не имел фокусировки по скоростям, достижимая разрешающая сила (1 80 ООО) была ограничена не только геометрическим разрешением, но и разбросом ионов по энергиям. [c.11]

На рис. 115 дана схема ионной трубки масс-спектрометра секторного типа. Исследуемый газ медленно поступает в ионную [c.253]

Для уменьшения влияния магнитного поля на ионы в ионном источнике и коллекторе ионов широко используют масс-спектрометры секторного типа. В этих приборах магнитное поле создается между полюсными башмаками секторной формы, которые могут иметь любой секторный угол. В приборе Демпстера этот угол составляет 180°. На практике часто используется секторный угол, равный 90° (рис. 1.7). Было показано, что если расходящийся пучок ионов входит и выходит из однородного магнитного поля перпендикулярно к его границам, то он фокусируется на прямой, проходящей через выходную щель ионного источника и центр кривизны траекторий ионов, который совпадает с вершиной сектора. На рис. 1.7 показана фокусировка по направлению. Разрешающая способность не зависит от секторного угла. В секторных спектрометрах уменьшены размеры магнита и ионный источник и коллектор вынесены из магнитного поля. Правда, это приводит к увеличению пути ионов, что обусловливает эффекты рассея 1ия иона на этом пути. Масса магнита пропорциональна г . Поэтому с секторным магнитом можно достигнуть значительного разрешения при меньшей массе магнита. [c.31]

Рис. 1.7. Масс-спектрометр секторного типа

В 1933 г. Барбером [121] и более детально Стефенсом [1929, 1930] было показано, что действие линзы при 180-градусном отклонении в однородном магнитном поле является частным случаем фокусирующего действия любого клинообразного магнитного поля. Если центр кривой ионного пучка, проходящего через магнитное поле, совпадает с вершиной клина, т. е. пучок ионов входит и выходит из поля под прямым углом к его границе, и если пучок однороден по массе и энергии, то он фокусируется на линии, соединяющей точку образования ионов и вершину клинообразного магнитного поля, как это показано на рис. 4. Отношение дисперсии по массам к уширению изображения, вызываемому несовершенством фокусировки, достигает максимума при sin 6 = = 2sin ф, следовательно, теоретически максимальное разрешение достигается при этом асимметрическом построении. Однако ожидаемое улучшение незначительно и не компенсирует трудности, связанные с установкой масс-спектрометрической трубки и увеличением траектории ионов. Поэтому обычно используют симметричные приборы с простой фокусировкой. Теоретическая характеристика симметричного прибора не зависит от угла сектора прибор Демпстера представляет особый случай, когда секторный угол равен 180°. В течение ряда лет после выхода статей Барбера и Стефенса масс-спектрометры секторного типа не конструировались (хотя 60-градусные секторные магнитные поля использовались в масс-спектрографах с двойной фокусировкой [112]) и продолжалось использование 180-градусных приборов [1490, 1491, 1762]. [c.21]

Приведенное выше обсуждение относится к масс-спектрометрам секторного типа с простой фокусировкой. Хиппл [926] показал, что уравнение применимо также к приборам 180-градусного типа, хотя эффективность отбора [c.260]

Одна из кривых, показанных на рис. 116, соответствует переходам, в которых теряется Уг начальной массы, поэтому ионы будут попадать на коллектор на каком бы участке трохоидального пути ни произошел переход. На основании этой кривой можно рассчитать массы метастабильных ионов с различной продолжительностью жизни. Например, если продолжительность жизни диссоциирующего метастабильного иона велика по сравнению с временем перехода, то получается спектр, представленный на рис. 117 в виде трех диффузных пиков, соответствующих массам т — Ат) и т + 1,4 Ат). Наибольший пик в циклоидальном масс-спектрометре будет наблюдаться примерно на половине пути между двумя массовыми числами для случая, когда Ат = 1, т. е. когда при переходе теряется 1 водородный атом. Благодаря этому такие переходы происходят значительно легче, чем в масс-спектрометрах секторного типа, где пик метастабильного иона наблюдается почти при целочисленных значениях масс и вследствие этого на него могут налагаться пики осколочных ионов. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология