Точное определение массы

К весам прилагается разновес — стандартный набор гирь точно определенной массы, которая указана на гирях. [c.10]

На рис. 10.3-8 показана конфигурация прибора для проведения статической МСВИ. Работающий в импульсном режиме пучок ионов Ar" " мощностью около 10 ионов на импульс и обеспечивающий около 10 ООО импульсов в секунду с шириной импульса менее 1 не бомбардирует довольно большую область (10-1000 мкм в диаметре). При плотности ионов первичного пучка 10 -10 ион/см - с лишь очень малая часть атомного слоя удаляется в течение анализа. Вторичные ионы анализируют при помощи времяпролетного (ВП) масс-спектрометра высокого разрешения (М/АМ < 10 ООО), характеризующегося очень высоким пропусканием ( 20%), что является основой точного определения масс с низкими абсолютным пределами обнаружения, необходимыми для анализа монослоев. [c.358]

Масс-спектрометр с двойной фокусировкой позволяет получить высокое разрешение для точного определения масс. [c.275]

Для точного определения массы иона целесообразно использовать масс-спектрометры высокого разрешения с магниторезонансными (ион-циклотронными) масс-анализаторами, на которых возможно измерение массы ионов с точностью до десятых долей миллиграмма. Это позволяет с большей вероятностью установить элементный состав соединений. [c.370]

В термогравиметрии цель взвешивания иная по сравнению-с гравиметрией, где задача заключается в как можно более точном определении массы вещества в данном случае фиксируется, изменение массы в процессе реакции. [c.393]

УП.Д. ТОЧНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСС. [c.269]

Точное определение массы [c.12]

Второй метод определения элементарного состава соединения основан на весьма точном определении массы молекулярного иона. Использование для этой цели масс-спектрометров с двойной фокусировкой представляет собой исключительно важное достижение [7]. [c.12]

Отметим, что точное определение масс ионов может быть достигнуто и при низком разрешении на двухлучевом масс-спектрометре для ГХ—МС анализа [72] В этом приборе стандартное вещество для калибровки шкалы масс и образец ана лизируются одновременно с помощью двух разных источников ионов, работающих в одинаковых условиях, общего масс анализатора и двух отдельных детекторов На двухлучевом масс-спектрометре М5 30 при разрешении 1000 и скорости сканирования 10 с/декада ошибка в определении масс была равна (2—4) 10 з а е м, или (6,7—15,7) 10 % в интервале масс 143—298 при введении в колонку до 100 нг метилстеарата [c.64]

Предназначаются для поверки гирь весов и точного определения массы в лабораторных условиях. [c.136]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

Во многих случаях для точного определения масс изотопов работают с углеводородными ионами. Действительно, рассмотрение различных пиков осколочных ионов, образующихся при диссоциативной ионизации органических соединений, показывает, что число их почти не ограничено и почти всегда может быть найден пик с нужным массовым числом. [c.63]

Современная масс-спектрометрия с ее все более и более высокой раз-решаюш ей силой из отрасли чистой физики превратилась в высокоразвитую отрасль специализированной техники эксперимента. Эту эволюцию можно было в какой-то мере предвидеть после больших успехов, достигнутых Астоном почти перед самым концом первой мировой войны, когда точные определения масс атомов придали новый смысл теории атомного ядра. Однако огромный скачок к современным возможностям почти определенно следует приписать тому, что физикой в значительной мере завладели специалисты в электронике. [c.9]

Для масс-спектроскопических определений атомных масс обычно использовались либо масс-спектральные приборы с двойной фокусировкой, либо масс-спектрометры циклотронно-резонансного типа. Известным исключением была работа Астона, проделанная на приборе с фокусировкой только по скоростям. В литературе имеется также единственный пример применения для точного определения масс прибора с фокусировкой только по направлениям. Это работа Нэя и Манна [1], которые использовали небольшой масс-спектрометр секторного типа для определения отношения масс Не " /Н . Так как прибор Нэя и Манна не имел фокусировки по скоростям, достижимая разрешающая сила (1 80 ООО) была ограничена не только геометрическим разрешением, но и разбросом ионов по энергиям. [c.11]

Значительную часть времени, необходимого для исследования органического соединения, занимает точное определение массы. Однако при анализе спектра органического соединения (особенно известного эталонного соединения) с целью установления структурной формулы точное измерение массы каждого иона не обязательно. Например, в масс-спектре тетрагидрофурана имеется дублетная линия иона с М/е 29. В этом соединении содержится только один атом кислорода, поэтому массу 29 могут [c.337]

Цепочки распадов изотопов 116-114-112-110 элементов начинаются и кончаются новыми нуклидами с ранее неизвестными свойства распада, что затрудняет точное определение масс новых нуклидов по известным характеристикам их дочерних продуктов. Тогда для определения массы необходимо [c.56]

Взвешивание с учетом влияния воздуха носит название абсолютного взвешивания. Этот способ применяют при всех точных определениях массы. [c.116]

При сильном увеличении в микроскопе след частицы в пластинке имеет вид пунктира из отдельных почерневших зерен фотографического слоя (серебро, восстановленное в процессе проявления из активированных прошедшей частицей кристалликов бромида серебра). Определяя число зерен на единицу пути, длину треков и отклонения от прямолинейности пути (угловое рассеяние), можно сделать существенные заключения о виде и энергии прошедшей через фотослой частицы. Правда, точное определение массы частицы и ее энергии не такое легкое, как в камере Вильсона, зато фотопластинка обладает некоторыми преимуществами суммирующим (кумулятивным) действием (пластинка может подвергаться воздействию данного излучения, например космических лучей, в течение длительного времени, скал ем, месяца), большой плотностью вещества фотослоя, благодаря чему путь частицы, не укладывающийся в камере Вильсона, сплошь и рядом прослеживается до конца в фотослое. Поэтому в фотопластинке удается наблюдать удивительные ядерные превращения, вызываемые, например, космическим излучением. [c.75]

Определите молекулярную формулу исследуемого вещества. Это можно сделать с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения путем точного определения массы молекулярного иона (разд. 5.3.3), изучения относительных интенсивностей в кластере пиков молекулярного иона (разд. 5.3.4.), использования результатов элементного анализа или спектроскопии ЯМР (в частности, определения числа протонов) и т. д. Иноща здесь могут шшочь следующие два простых правила [c.225]

Более точное определение массы нейтрона было выполнено на основании анализа энергетического баланса различных ядерных реакций, идущих с образованием свободных нейтронов или, наоборот, с захватом их. Большинство из этих определений сводится к нахождению разности масс нейтрона и атома водорода, следовательно, к непосредственному сравнению массы нейтрона с наиболее точно измеренной массой простейшего ядра — протона. [c.149]

В СССР выпускаются микроаналитические демпферные весы СМД-1000 (рис. 258), предназначенные для точного определения массы драгоценных металлов и пробирного анализа. [c.227]

Весы лабораторные аналитические модели ВЛА-200 г-М предназначены для точных определений массы тел при производстве анализов. Весы заключены в металлическую витрину с боковыми выдвигающимися стеклянными дверцами. Витрины закреплена на металлическом основании. На основании 13) прикреплена колонка (5). На колонке укрепляются два кронштейна с воздуш- [c.274]

Точное определение масс отдельных пиков может быть выполнено вручную — путем сравнения с пиками одновременно регистрируемого спектра стандартного вещества. Эта процедура, однако, занимает очень много времени и для прямого сочетания с хроматографическим методом разделения не пригодна. [c.291]

Количество помещаемой на сито пыли зависит от его площади, которую не следует перегружать. Определяющим является объем просеиваемого порошка. Поэтому проба не берется равной точно определенной массе. При нормальных ситах 0200 мм рекомендуется брать пробу объемом 100 см и взвешивать ее с точностью до 0,01 г. [c.96]

Весы лабораторные аналитические модели АДВ-200 предназначены для точных определений массы тел при производстве анализов. Весы заключены в витрину с боковыми стеклянными дверцами. Витрины закреплены на основании. На основании (13) прикреплена колонка (< ). На колонке укрепляются два кронштейна с воздушными успокоителями — демпферами (2, 10). На колонке помещена опорная подушка, на которую опирается средняя призма коромысла (5). На концах коромысла в специальных седлах (4) закреплены грузоприемные призмы, на которые навешиваются серьги с грузоприемными подушками. На верхние крючки серег подвешиваются чашки 1,9) с дужками, на нижние — стаканы демпферов, входящие в корпуса, укрепленные на колонке. Весы снабжены встроенными в них миллиграммовыми гирями от 10 [c.292]

Современная масс-спектрометрия дает результаты с несрапненно болыией точностьвэ. Помимо решения своих первичных задач (анализа изотопного состава элементов и точного определения масс атомных ядер), она используется для ряда других целей, в том числе изучения состава и строения молекул. Следует также отметить, что масс-спектрометрия является одним из наиболее чувствительных методов обнаружения очень малых количеств веществ. [c.504]

Масс-спектрометрия (масс-спектрография, масс-спектроскопия) — метод исследования вещества по спектру (набору) масс атомов и молекул, входящих в его состав. Метод заключается в том, что ионизированные атомы и молекулы вещества разделяют в электрических и магнитных полях по величине отношения массы к заряду иона (mie) и раздельно регистрируют на соответствующих приборах (масс-спект-ро.метрах). Из полученного масс-спектра находят величины масс и относительное содержание компонентов в исследуемом веществе. М.-с. применяют для точного определения масс ядер, анализа изотопного и химического состава вещества, уста-навлении структуры молекул и др. [c.80]

Лучшее разрешение секторных приборов (уравнение 9.4-1) можно получить при сочетании магнитного сектора с электростатическим анализатором (ЭСА). ЭСА обеспечивает фокусировку ионов ионы с одеюй величиной тп/г, но различной кинетической энергией отклоняются к одной фокальной точке. Такая фокусировка существенно улучшает разрешение прибора без потери интенсивности сигнала. Приборы с двойной фокусировкой позволяют достичь высокого разрешения и точного определения масс. Схематичное изображение масс-спектрометра с двойной фокусировкой приведено на рис. 9.4-7,а. Порядок расположения магнитного сектора (В) и ЭСА (Е) обычно не важен используют приборы и с прямой (ЕВ), и с обратной (ВЕ) геометрией, некоторые производители даже выпускают спектрометры с ЕВЕ-конфигурацией. [c.275]

Мы кратко рассмотрели важные характеристики различных типов спектрометров. В большинстве аналитических задач лучшим соотношением рабочие характеристики/цена характеризуются квадрупольные масс-спектрометры. Они являются наиболее распространенными анализаторами. Секторные приборы обладают рядом преимуществ, в частности, возможностью точного определения масс и лучшей селективностью, отчасти из-за лучшего разрешения. Времяпролетные анализаторы используют в сочетании с методами ионизации ПД и MALDI. Ионные ловушки сейчас выпускаются серийно для настольных ГХ- и ЖХ-масс-спектрометров. ИЦР-ФП-спектрометры (пока) не получили широкого распространения в аналитических лабораториях. [c.278]

В общей случае можно утверждать, что следует предпочесть наиболее легкое решение проблемы — ГХ-МС с квадрупольным масс-спектрометром. Если летучесть или устойчивость аналита недостаточна для ГХ-МС, можно либо пойти по пути химической дериватизации, либо использовать методы мягкой ионизации, если речь идет о сочетании с ЖХ в режиме on-line или off-line. Если определению вещества мешают компоненты, присутствующие в образце, улучшают либо хроматографическое разделение, либо спектральную селективность, проводя измерения с более высоким масс-спектральным разрешением или используя тандемную МС. Очевидно, что спектрометры с высоким разрешением нужно применять, если требуется точное определение масс. [c.286]

В последнее время масс-спектрометрия приобрела значение и при определении элементного состава продуктов органического синтеза с использованием точного определения массы при помощи двухсекторных приборов высокого разрешения. И в этом случае наиболее распространен вариант ионизации электронным ударом. В некоторых случаях для обеспечения значимого сигнала молекулярного иона требуются электроны с низкой энергией (10-20 эВ в отличие от обычного значения 70 эВ). Точное определение массы производят при помощи методики совпадения пиков. Определяемое соединение вводят в образец одновременно с подходящим веществом сравнения, например перфторке- [c.300]

Сигнал, выходящий из электронного умножителя, представляет собой меняющийся во времени электрический ток или потенциал (аналоговый сигнал). Чтобы т кой сигнал воспринял компьютер, его превращают в цифровую форму с помощью аналого-цифрового преобразователя. Система сбора данных позволяет через определенные, очень точные, промежутки времени считыцать аналоговый сигнал, превращать его в цифровую информацию и подавать в компьютер (рис. 1.8). Последний определяет максимум пика, время его появления и с помощью системы калибровки определяет массовое число этого пика. В результате этого для каждого пика иона в память машины закладываются интенсивность и массовое число, т.е. те количественные характеристики, которыми оперируют при масс-спектрометрических исследованиях. Система обработки накопленных данных позволяет проводить разнообразные операции, среди которых наиболее важным являются представление масс-спектров в табличном и графическом виде, вычитание спектров один из другого, построение хроматограмм, масс-фрагмен-тограмм, точное определение масс и др. [c.14]

При расщеплении альдегидов всегда выгоднее элиминирование радикала Я, чем атома водорода, поэтому в их масс-спектрах обычно наблюдается пик при т/г 29, которому отвечает ион 5.26. Фрагментация кетонов приводит к гомологичным осколочным ионам(т/г 43, 57, 71 и т. д.), которые, к сожалению, имеют те же значения т/г, что и ионы [С , ]+ (примером могут служить изобарные ионы [С НдСОр и [С Н,]+ с т/г 57) нх можно дифференцировать с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения и путем точного определения масс. Ацилий-катионы 5.25 претерпевают далее простое расщепление связи С-С с потерей СО и образованием изобарных ионов [С,Н2 С0]+. [c.208]

К сожалению, нельзя использовать ток, проходящий через катушки электромагнита для определения массовых чисел, вследствие эффекта гистерезиса. Чтобы измерять массы в области до 200 массовых единиц с точностью до 0,2 а. е. м. (10 %), требуется измерение магнитного поля с точностью до 5-10 и специальное приспособление — измеритель масс, который в процессе развертки масс-спектра непрерывно регистрирует развертываемые массы, значения которых оператор наносит на спектр. В ином случае измеритель должен делать отмэтки на регистрируемом спектре, соответствующие заранее определенной величине отношения массы к заряду регистрируемых ионов. Для очень точных определений масс предпочтительнее использовать измерение электростатического потенциала, так как необходимо оценивать эффективное магнитное поле на всем пути движения иона, что сложно. Измерения магнитного поля на небольшом участке недостаточны для оценки этого эффективного поля вследствие неоднородности магнитного материала, обусловливающего разницу в полях на различных участках поверхности магнита. Положительные ионы в масс-спектрометре проходят через области поля рассеяния, поэтому лучшая характеристика магнитного поля может быть, вероятно, получена в том случае, если измерительное устройство помещено не в области однородного поля около центра полюса, а на участках, подверженных также действию рассеянных полей. Различия отдельных участков поля между полюсами могут изменяться в зависимости от гистерезисиой петли. Эта разница сравнительно невелика и не мешает применению измерителей магнитного поля для определения масс с точностью до 0,1%. [c.57]

Во всех масс-спектрах наблюдаются углеводородные ионы с массами 57, 43, 41, 29 и 27, что указывает на соединение с 4 атомами углерода и по крайней мере с 9 атомами водорода. Во всех спектрах наблюдаются большие пики ионов с массой 30, что характеризует амины, нитриты или нитросоединения, однако отсутствуют пики ионов с массами 18, 44, 58 и т. д., которые характеризуют амины. Можно провести точное определение массы ионов с номинальной массой 30 и показать, что они отвечают ионам (N0). Небольшая величина пика 46 свидетельствует скорее о присутствии нитритов, чем нитросоединений. Это подтверждается первыми двумя спектрами с интенсивными пиками ионов с массой 60, указывающими на присутствие группировки СНгОЫО, и другими спектрами, в которых обнаруживаются тяжелые ионы, явно не углеводородные. Так как ранее был сделан вывод, что рассматриваемые соединения представляют собой нитросоединения или нитриты с четырьмя углеродными атомами, то их молекулярный вес равен 103 (С4Н9МОг). Рассмотрение третьего спектра указывает на отрыв СНз от молекулярных ионов (слабый пик 88), а также отрыв С2Н5 (интенсивный пик 74). На основании этих данных формула третьего соединения [c.421]

При выборе аналитического разновеса надо проявлять очень большую осмотрительность при дальнейшей работе требуется осторожное обращение и тщательный уход за разновесом. Хороший набор должен содержать разновески от 100 г до 5 мг. Бюро Стандартов США допускает два класса аналитических разновесов — М и 3. К классу М относятся разновесы, пригодные для проверки стандартов, для работ очень высокой точности и для применения в исследованиях, требующих особенно точного определения массы. В класс 3 включаются разновесы, обычно применяемые в физических и химических лабораториях для большинства точных взвешиваний. Следующие ниже описания и таблицы допустимых отклонений взяты из циркул фа Бюро Стандартов [c.32]

Вдвешивание с учетом влияния воздуха носит название абсолютного взвешивания. Этот способ применяют при всех точных определениях массы. Очевидно, что чем меньше объем взвешиваемых тел и чем меньше разница между плотностями взвешиваемого тела и гирь, тем меньше будет поправка на влияние воздуха. Поэтому в весовом анализе, где приходится взвешивать тела очень малого объема, этих подравок не вводят. [c.99]

Обследование средств и методов измерения при определении количества принимаемых, перевозимых и- отпускаемых нефтепродуктов, предпринятое в навигацию 1975 г. Российским республиканским управлением Госстандарта СССР и Госкомнефтепродукт РСФСР, на 17 нефтебазах и 25 наливных судах Минречфлота РСФСР в зоне Волжско-Камского и Каспийского бассейнов, показало, что в некоторых случаях уровень нефтепродукта в речных нефтеналивных судах замеряется еще деревянной рейкой с сантиметровыми делениями. Калибровочные таблицы составляются не на основе данных обмера каждого судна, а по чертежам на головной тип судна, разрабатываемой серии и не проверяются. Кроме того, невозможность полной выгрузки темных нефтепродуктов (мазутов) из танкеров, а светлых нефтепродуктов и из несамоходных судов препятствует точному определению массы перевозимых грузов. Это Имеет место также при паузках, когда замеры ведутся в одном случае по резервуарам, в другом — по судам. Учитывая сказанное и то, что погрешность градуировочных таблиц на резервуары с береговыми трубопроводами значительно меньше погрешности судовых измерений, целесообразно перейти к учету нефтепродуктов по береговым резервуарам. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология