Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Идентификация неизвестного ионита

    Без сомнения, студент уже встречался с координационными соединениями. Их широко используют в качественном анализе для разделения некоторых ионов металлов и для идентификации неизвестных ионов. В качестве примера ожно привести опыт по обнаружению серебра. Если [c.9]

    Эти общие правила обычно весьма конкретны при установлении качественных корреляций между структурой изомеров какого-либо типа соединений и позволяют выбрать характеристические ионы, лежащие в основе идентификации неизвестного соединения. [c.118]


    При идентификации неизвестных кетонов их молекулярный вес можно определить по массе молекулярных ионов, которым отвечают довольно интенсивные пики, а величину радикалов у карбонильной группы — по пикам обычных осколочных ионов. По характеру перегруппировочных ионов во многих случаях можно установить характер разветвления радикалов. Так, если в кетоне К] — метил, а Кз имеет прямую цепь и разветвление около 3 атома углерода, то в масс-спектре наблюдается наиболее интенсивный пик перегруппировочных ионов с массой 58. Если К1 — этил, а Ка обладает прямой цепью и разветвлением около 4 атома углерода, то образуется интенсивный пик с массой 72. При замене в таком кетоне этильного радикала иа пропильный в спектре появляются два пика, принадлежащих перегруппировочным ионам с массой 58 и 86. Наличие иона с массой 86 характерно для кетонов, у которых К1 — изопропил, а Кг — любая длинная цепь. Если же в таком кетоне заменить К1 на бутил или гексил, то в спектре появляются интенсивные пики, принадлежащие двум перегруппировочным ионам с массой 58 и 100. [c.120]

    Использование масс-спектрометров с двойной фокусировкой во много раз увеличило надежность идентификации неизвестных соединений благодаря уменьшению перекрывания спектров компонентов смеси. Кроме того, получение масс-спектров индивидуальных соединений высокого разрешения позволило более детально проследить различные этапы распада молекулярного иона и обнаружить значительное количество ионов, имеющих совершенно непредвиденное строение. Накопление подобных данных приводит к более полной корреляции между строением молекул и их масс-спектрами, а значит и к более тонкой оценке характеристических ионов, используемых при идентификации. Так, например, с помощью масс-спектрометра высокого разрешения исследовались алифатические эфиры муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот [218] был идентифицирован состав всех ионов. Основное преимущество высокого разрешения при исследовании [c.125]

    Масс-спектры. Фрагмент массива данных, параллельный оси масс при определенном времени во время элюирования пика дает масс-спектр соответствующего соединения (график относительной интенсивности ионов как функции от m/z). Масс-спектр с характерной структурой фрагментации является отпечатком пальцев молекулы и может служить для идентификации неизвестных веществ либо путем библиотечного поиска, либо в результате интерпретации спектра. [c.607]


    В последние годы достигнут прогресс в создании небольших настольных МСД для газовых хроматографов. В настоящее время этот высокочувствительный детектор — самый совершенный прибор для идентификации неизвестных веществ. Имеется библиотека масс для более 250 тыс. соединений. МСД обычно включает вакуумный насос, ионный источник и систему обработки. Для газовых хроматографов используются в основном два вида ионизации электронный удар и химическая ионизация. [c.263]

    При сочетании масс-спектрометрии с газовой хроматографией (так называемая хромато-масс-спектрометрия) высокоэффективная хроматографическая колонка выполняет функцию обычно системы напуска, что позволяет разделять непосредственно перед анализом сложные смеси веществ. Разработанные принципы масс-спектрометрического анализа, основанные на регистрации хроматограммы анализируемой смеси по двум значениям т/е (отношение массы иона к его заряду), не исключают необходимости записи полных масс-спектров, например для идентификации неизвестных соединений. Одним из главных требований является в этом случае быстрая (секунды и доли секунды) регистрация спектра, сравнимая со временем выхода хроматографического пика. [c.265]

    Для различных соединений, в которых нитрогруппа присоединена к ароматическому кольцу, характерно образование интересных перегруппировочных ионов. Этот факт наиболее заметен в масс-спектре нитробензола, приведенном на рис. 121, стр. 274. В его масс-спектре наблюдается очень интенсивный пик молекулярных ионов. Максимальный пик соответствует ионам с массой 77, что в случае идентификации неизвестного соединения с достаточной убедительностью свидетельствует о наличии фенилпроизводного. Величина молекулярного веса указывает на то, что соединение обладает формулой (фенил +46). Если соединение состоит лишь из С, Н, N и О, то заместитель должен содержать нечетное число атомов азота (чтобы получить нечетное значение молекулярного веса). Первая формула, удовлетворяющая этим требованиям, отвечает нитробензолу. Ионы с массой 50, 51 и 65 образуются при распаде кольца перегруппировочные ионы с массой 30 соответствуют (N0), а ионы с массой 107 — формуле М—О). В спектре наблюдаются перегруппировочные ионы с массой 93, соответствующие М — N0)% и группа ионов с массами 74, [c.419]

    Какая бы функция ни была выбрана для сравнения масс-спектров, она не всегда дает желаемые результаты, т. е. безошибочную и надежную идентификацию неизвестного соединения. По этой причине, а также для снижения затрат и времени поиска некоторые авторы считают полезным вводить в свою программу поиска в качестве критериев отбора другие данные. Среди них молекулярная масса, получаемая из спектров химической ионизации положительных и отрицательных ионов. Дополнительный массив таких данных весьма полезен и позволяет исключить соединения, отличающиеся по молекулярной. массе. [c.289]

    При идентификации неизвестных соединений методом МС— МС для иона, отвечающего каждому выделенному компоненту,, получают М1/СА-спектр, который используется для идентификации этого компонента. [c.59]

    Задачи и методы выявления закономерностей и особенностей фрагментации органических соединений принципиально отличаются от задач и методов структурного анализа и идентификации неизвестных веществ по их масс-спектрам прежде всего тем, что строение изучаемых соединений известно. Конечная цель такого исследования впервые синтезированных или ранее не охарактеризованных веществ — связь спектральных признаков со строением веществ и получение данных о механизмах фрагментации отдельных соединений, их совокупностей со сходными элементами структуры или, чаще всего, целых классов (гомологических рядов). Это подразумевает выявление основных направлений распада молекулярных ионов, классификацию этих процессов, соотнесение всех интенсивных сигналов спектра с соответствующими осколочными ионами и установление связи таких осколочных ионов с теми или иными структурными фрагментами молекул. Чаще всего результатом подобного исследования является формулировка правил интерпретации спектров, пригодных для структурного анализа неизвестных соединений этого же типа. Полученные данные нередко представляют в виде схем фрагментации как индивидуальных соединений, так и, в общем виде, гомологических рядов. При этом следует учитывать, что структуры осколочных ионов обычно неизвестны, и на таких схемах их предпочтительнее изображать брутто-формулами. [c.50]

    Использование спектров ионных серий позволяет свести проблему групповой идентификации неизвестных соединений к количественному сопоставлению этих данных со статистически обработанными спектрами различных гомологических рядов. В соответствии с основными положениями математической статистики [49] в интервал 1у 8у должны попадать значения у приблизительно /з всех членов данного ряда, а в интервал 1у 25у — около 95 %. Если же отклонения наблюдаемых величин /у от средних для ряда превышают Ъ8у, то их можно обнаружить в менее чем 1 % всех возможных случаев . Это правило не распространяется на первые члены рядов, которые нельзя классифицировать таким методом, а их спектры следует рассматривать отдельно от всего ряда. [c.88]


    Отсутствие пиков молекулярных ионов не является препятствием для групповой идентификации неизвестного соединения ни по совокупности номеров групп главных пиков, ни по спектрам ионных серий. Таблица приложения IV построена таким образом, что отсутствие информации [c.95]

    Но, как известно, различие характера непредельности отчетливо проявляется в электронных спектрах, природа же большинства функциональных групп может быть установлена по колебательным спектрам. По этой причине для групповой идентификации неизвестного соединения оказывается весьма эффективным дополнение масс-спектро-метрических данных о молекулярном массовом числе информацией, содержащейся в оптических спектрах. Совокупность этих данных позволяет уже на ранних стадиях анализа установить принадлежность соединения к определенному гомологическому ряду или же значительно сократить число возможных альтернативных рядов, определяемых только по масс-спектрам (основным осколочным ионам или масс-спектрам ионных серий). [c.119]

    Проводить идентификацию какого-то неизвестного вещества, опираясь только на его спектр в видимой и УФ областях, по меньшей мере рискованно и, строго говоря, невозмол но. В то же время метод абсорбционной УФ спектроскопии часто может служить хорошим дополнением и в сочетании с другими методами, например ИК спектроскопии, ЯМР и масс-спектрометрии, способствовать надежной идентификации и установлению строения исследуемых веществ. Для анализа и идентификации некоторых ионов, их аквокомплексов, в частности лантанидов и актинидов, рассматриваемый метод может играть решающую роль. [c.329]

    Существует два общих подхода к применению масс-спектрометрии для идентификации неизвестного органического вещества. В первом подходе масс-спектр рассматривается как отпечаток пальца , образ, а идентификация осуществляется методами распознавания образов или сравнением с картотекой или атласом масс-спектров. В другом подходе масс-спектр пытаются проанализировать с тем, чтобы из отношений масс ионов к их зарядам вывести тип соединения, могущего дать такой спектр. [c.252]

    Жирные кислоты обычно разделяют ГЖХ на жидких полярных фазах после их превращения в метиловые эфиры. Однако для идентификации неизвестных жирных кислот удобнее первоначально разделить их на группы, одинаковые по степени ненасыщенности и геометрической конфигурации. Такое разделение осуществляют различными хроматографическими методами, но в основном ТСХ на носителях, содержащих ионы серебра. [c.167]

    В качестве примера идентификации неизвестного простого эфира рассмотрим масс-спектр этил-отор-бутилового эфира. Он обладает молекулярным весом 102, на две единицы массы больше, чем насыщенный углеводород. Пик молекулярных ионов обладает интенсивностью 1% пик ионов с массой 101, образованных при распаде связи С—Н, находящейся в р-положении к атому кислорода, имеет интенсивность 0,4%. Из других пиков следует отметить 87 (4%)  [c.372]

    Вопросы интерпретации масс-спектров выходят за рамки настоящего руководства и подробно изложены в специальных монографиях [65, 66]. Кратко следует отметить, что в хромато-масс-спектрометрии в настоящее время основным приемом анализа полученной информации является масс-спектрометрическая идентификация, т. е. поиск в больших массивах данных масс-спектров, лучше всего совпадающих со спектрами определяемых соединений, осуществляемый с помощью ЭВМ. Существуют способы предварительной групповой идентификации, т. е. определения на первой стадии анализа масс-спектра гомологического ряда вещества [66] с последующим уточнением его структуры с учетом известных закономерностей фрагментации данного ряда. Однако в хромато-масс-спектрометрии особый интерес представляют методы совместного использования для идентификации как газохроматографических, так и масс-спектрометрических характеристик. Действительно, все типы параметров удерживания, обсуждаемые в разделе III.2.2, могут быть определены в ходе хромато-масс-спектрометрического анализа одновременно с регистрацией масс-спектров. Если в спектре неизвестного вещества регистрируется пик молекулярных ионов, то вычисление так называемых гомологических инкрементов индексов удерживания позволяет уточнять результаты групповой идентификации, что важно для соединений разных классов, обладающих практически одинаковыми закономерностями фрагментации [64]  [c.203]

    ИДЕНТИФИКАЦИЯ, установление тождества (идентичности) неизвестного хим. соед. с известным путем сравнения их физ. и хим. св-в. И. неорг. соединений основана гл. обр, на обнаружении катионов и анионов с помощью характерных хим. р-ций (см. Качественный анализ). В ряде случаев (напр., для комплексных соед.) определяют содержание или соотношение ионов. Измеряют также константы диссоциации, теплопроводность, электрич. проводимость, устанавливают тип кристаллич. решетки и т. д. Большое значение приобрели спектральные методы — ИК и УФ спектроскопия, ЯМР и т. д. [c.207]

    Основное направление научных работ —химический анализ с помощью органических соединений. Разрабатывал качественные методы анализа редких элементов. Открыл, что галлий может экстрагироваться из водных растворов соляной кислоты этиловым эфиром. Определил коэффициенты распределения ионов железа и других э.тементов между водной и эфирной фазами. В годы второй мировой войны разрабатывал для армии США способы быстрой идентификации в полевых условиях неизвестных отравляющих веществ. Предложил улучшенный метод определения концентрации иприта в газовой фазе. Исследовал (с 1952) реакции взаимодействия сульфи- [c.452]

    Наряду С Правилом, приведенным выше, суш,ествуют и другие методы определения того, является ли данный ион молекулярным. Некоторые из этих приемов применимы для индивидуальных соединений, но поскольку обычно неизвестна чистота исследуемого соединения, то их использование зависит от опыта исследователя, и при идентификации пика в качестве молекулярного необходимо учитывать различные факторы. Такие измерения более надежно осуществляются на приборах с двойной, а не простой фокусировкой при условии их сопоставимой чувствительности. [c.315]

    Идентификация даже такой относительно простой молекулы затруднена из-за отсутствия пика молекулярных ионов и сложных процессов их распада. Аналогичные затруднения возникают при изучении масс-спектров неизвестных аминов, когда необходимо применять все возможные меры для определения молекулярного веса. Ниже будет рассмотрен метод, который иногда с успехом может быть использован для изучения как кислород-, так и азотсодержащих молекул в этом методе используются ионы, образующиеся благодаря межмолекулярным реакциям. [c.360]

    Рихаге и Штенхаген [203] исследовали масс-спектры 28 метиловых эфиров эпоксиоктадекановых кислот нормального строения. Положение функциональной группы в углеводородной цепи определяет направление распада молекулярного иона и образование специфических осколочных ионов. По этим признакам проводилась идентификация неизвестных соединений [c.123]

    При использовании масс-спектрометра с высокой разрешающей силой исследовались спектры ряда бортриалкилов с общей формулой ВНз, где К — метил, этил, пропил и изопропил [219]. Были идентифицированы осколочные ионы, содержащие и не содержащие бор изучались также масс-спектры дейтерированных бортриалкилов. Все это позволило установить механизм распада исследуемых молекул под действием электронного удара. На основании полученных данных были установлены закономерности, позволившие проводить идентификацию неизвестных бортриалкилов без предварительного изучения эталонов. Аналогичные исследования проводились с циклогексанонамн, меченными дейтерием и О [220] и изопропилиденовыми производными глюкозы, галактозы и других углеводов, меченных С и О [221]. [c.126]

    Очевидно, что методика идентификации при помощи ГХ-МС или прямого ввода пробы и ионизации электронным ударом не всегда приводит к успеху. В принципе можно сказать, что ее применение ограничено веществами, имеющими значительную плотность паров (летучесть) и термическую стабильность. В этом отношении прямой ввод пробы имеет более широкий диапазон приложений, чем ГХ-МС. Область применения ГХ-МС может быть расширена за счет дериватизации компонентов, увеличивающей их летучесть, что часто находит применение в традиционном газохроматографическом анализе (см. разд. 5.2). В масс-спектрометрии использование подобных реакций дериватизации преследует две цели. Первая из них заключается в увеличении летучести вещества экранированием полярных групп, т. е. полярные протоны кислот, аминов, спиртов и фенолов заменяются более инертными группами путем, например, этерификации кислотных групп, ацетилирования амихюгрупп или силанизиро-вания. Кроме этого, дериватизацией можно улучшить параметры ионизации. Так, включение пентафторфенильного заместителя обеспечивает более интенсивный отклик в случае масс-спектрометрии отрицательно заряженных ионов при химической ионизации электронным захватом. В рамках этих направлений, многие нелетучие и (или) термически нестабильные вещества, такие, как стероиды, (амино)кислоты, сахара, и широкий спектр лекарственных препаратов, становятся доступными газохроматографическому и ГХ-МС-анализу. Очевидно, что процедура дериватизации влияет на массу исследуемого соединения. В общем случае, сдвиг в область более высоких значений m/z является преимуществом, так как в этой области должно быть меньшее число мешающих компонентов. Однако в случае идентификации неизвестных соединений надо помнить, что дериватизация может привести и к непредвиденным артефактам тогда для определения молекулярных масс рекомендуется использовать методы мягкой ионизации (разд. 9.4.2). [c.301]

    Изучение структуры сложных соединений и элементного состава отдельных ионов. Идентификация неизвестных соединений, в том числе фракций, разделенных хроматографическим методом. Качественный и количественный анализ смесей газов, жидкостей и твердых веществ. Обнаружение и контроль микропримесей в чистых веществах ТУ 25-05-2103-76 [c.266]

    Использование масстспектрометров с двойной фокусировкой во много раз увеличило надежность идентификации неизвестных соединений благодаря уменьшению перекрывания спектров компонентов смеси. Кроме того, получение масс-спектров индивидуальных соединений высокого разрешения позволило более детально проследить различные этапы распада молекулярного иона и установить точный состав ионов. Так, с помощью масс-спектрометра высокого разрещения исследовались алифатические эфиры муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот [701]. Основ- [c.290]

    Были идентифицированы осколочные ионы, содержащие и не содержащие бор изучались также масс-спектры дейтерированных бортриалкилов. Все это позволило установить механизм распада исследуемых молекул под действием электронного удара. На основании полученных данных были установлены закономерности, позволившие проводить идентификацию неизвестных бортриалкилов без предварительного изучения эталонов. Аналогичные исследования проводились с циклогексанонами, меченными дейтерием и 0 [703], и изопропилиденовыми производными глюкозы, галактозы и других углеводов, меченных и О [704]. [c.291]

    И кислорода в частности, в довольно широком интервале масс легко можно сравнить массы атомов серы и кислорода. С увеличением разрешающей силы пики масс-спектра становятся более острыми, и поэтому определять положения их максимумов можно более точно. Таким образом, необходимая точность при измерении массы может быть часто достигнута просто за счет увеличения разрешаюш ей силы. Это одинаково справедливо для обычных масс-спектрометров и для масс-спектрометров с двойной фокусировкой, еслп измеряются массы молекулярных иопов. В этом случае считают, что точка максимальной интенсивности ионного тока определяет положение данной массы в масс-спектре. Именно этот метод определения масс используется в большинстве аналитических лабораторий. Метод введения репера (Нир), хотя он н дает более высокую точность, до настоящего времени применяется редко. При измерении масс осколочных нонов на приборе секторного типа возникают ошибки из-за того, что эти ионы пмеют начальную кинетическую энергию. Несмотря на это, нри измерениях на таком приборе часто можно получить данные, свидетельствующие о том, что с данным отношением массы к заряду имеются две заряженные частицы, что облегчает идентификацию неизвестного соединения. [c.332]

    Для идентификации неизвестного вещества методом масс-спектрометрии необходимо всего 10" г (100 пикограммов) соединения, а если необходимо обнаружить известное соединение, для которого известна и фрагментация молекулярного иона, то достаточно всего 10 г (100 фемтограммов). Вот наглядный пример. В плазме крови посредством масс-спектрометрии можно обнаружить Д9-тетрагидроканнабиол (активное начало марихуаны) в концентрации всего 0,1 мг на килограмм массы тела. Если же использовать газовый хроматограф и подключенный последовательно масс-спектрометр, то за содержанием этого вещества можно следить в течение недели вплоть до концентрации его в плазме 10 г/мл. А вот пример специфичности. При изучении обычным ме- [c.227]

    Рассмотрим пример идентификации неизвестного индивидуального соединения, образованного ограниченным числом катионов (например, ионами водорода и катионами I и II аналитических групп) с ограниченным числом анионов (например, С1-, ЗОГ С0 -, pof, СгОГ, Сг20 , СгОГ и ОН ). [c.375]

    Не вызывает сомнения тот факт, что изучение механизма требует не только установления кинетических и стереохимических зависимостей, но и знания природы промежуточных частиц. Только имея данные по относительной стабильности карбониевых ионов, можно создать количественную теорию нуклеофильного замещения, поэтому трудно переоценить информацию, полученную с помощью масс-спектрометрии. С другой стороны, этот метод приобретает все большее значение для анализа и установления структуры получаемых соединений. Вопросам механизма реакций, происходящих в масс-спектрометре, посвящен обзор Т. Бентли и Р. Джонстона. Особое внимание в нем уделено рассмотрению общих и отличительных черт процессов, наблюдаемых в обычной химии и масс-спектрометрии, и прежде всего скелетным перегруппировкам в возникающих ионных фрагментах, которые усложняют применение этого метода для идентификации неизвестных соединений. Знакомство с этим удивительно глубоким и критически написанным обзором показывает не только, каким мощным методом располагает органическая химия, но и как умело и осторожно должны использоваться его данные для правильной интерпретации. [c.6]

    Установление эмпирических зависимостей между структурой молекулы и ее масс-спектром приводит к выяснению общих закономерностей, управляющих процессами диссоциативной ионизации. Несмотря на то, что все еще отсутствует аппарат, который позволил бы количественно рассчитать масс-спектр индивидуального соединения, имеются предпосылки для вычисления количественных признаков, общих для типов соединений, С этих позиций весьма плодотворным оказалось использование кривых распределения интенсивностей пиков ионов по числу углеродных атомов в иоиах. Поскольку положение максимумов на кривых определяется величиной 2 в формуле СиНоп+г, то возможно установить состав гомологических рядов ионов, специфичных для углеводородных групп, спектры которых неизвестны [183]. С другой стороны, кривые отражают особенности молекулярной структуры изомеров, что было положено в основу создания методики раздельного определения циклопептановых и циклогексаиовых углеводородов в сложных смесях и идентификации типов этиленовых углеводородов [113, 115]. [c.80]

    Б. После идентификации пика М" и определения целочисленного значения молекулярной массы соединения желательно установить его элементный состав. Лучше всего для этой цели воспользоваться масс-спектрометром высокого разрешения и определить точную массу молекулярного иона. Например, измеренная этим способом молекулярная масса неизвестного соединения составляет 139,0744. Из различных комбинаций атомов, образующих молекулу с целочисленной массой 139, ближе всего к этой точной массе лежит комбинация СвНдКзО (расчетная масса составляет 139,0745). Ошибка между определенной и расчетной массами составляет 0,0001. Эту ошибку выражают в частях на миллион, т.е. в миллионных долях (м.д.). В этом примере различие между определенной и расчетной массами составляет 0,0001 а.е.м., т.е. одна часть на 1390745, что в пересчете на 1 млн составляет -0,7, т.е. эта разница равна 0,7 м.д. Обычно ошибка 10 м.д. вполне приемлема для определения состава. Однако чем меньше эта ошибка, тем больше вероятность определить точную молекулярную формулу соединения. [c.203]

    В случае положительного эффекта пробы Бельштейна для подтверждения наличия галогена в молекуле неизвестного вещества и для идентификации хлора, брома или йода проводят дополнительные испытания путем минерализации веществ в присутствии безводного карбоната натрия. Образующиеся галогенид-ионы обнаруживают и идентифицируют известными реакциями. [c.128]

    В работе [149] была решена задача идентификации соеди нений, содержащихся в экстрактах из тканей мертвых бакла нов, найденных в поле Хроматограмма по ПИТ, полученная при циклической развертке масс спектров, отражала сложный характер смеси Многие компоненты экстракта были идентифи цированы как полихлордифенилы (ПХД) Однако в некоторых масс спектрах соотношение изотопов хлора в отдельных ионах (группы пиков в области масс 376, 341, 306) отвечало неизвест ному соединению В то же время ионы с массами 290 и 220 в этих же масс спектрах являются характеристическими для ПХД Для того чтобы найти точное положение на хроматограм ме, отвечающее неизвестному соединению, и получить его масс спектр с помощью ЭВМ после вычитания пиков ионов, соответ ствовавших ПХД, были построены масс хроматограммы по ионам с массами 376 341 и 306 Все они имели одинаковый характер, что подтвердило вывод об их принадлежности одному и тому же соединению Для получения масс спектра этого сое динения без наложения ПХД с молекулярной массой 290 из экспериментального масс спектра был вычтен соседний масс [c.92]

    Преимущества качественного масс-спектрометрического анализа значительно возрастают при условии, что один из исследуемых продуктов реакции получен из исходных веществ известного состава. Рассмотрим, например, реакцию циклопентанона с н-бутиламином в газовой фазе при 300—350° в присутствии катализатора и без него. Эта и другие аналогичные реакции являются частью исследования термического распада найлона 6,6 [566]. Не касаясь в настоящем разделе подробно вопроса относительно химизма этого процесса, остановимся лишь на масс-спектрометрической идентификации двух продуктов реакции. Циклопентанон имеет формулу sHgO и номинальный молекулярный вес 84 молекулярный вес бутиламина — 73, а формула — 4HiiN. Многие продукты реакции могут быть идентифицированы без выделения их из смеси и благодаря тому, что известна формула исходного соединения идентификацию можно осуществить только по пикам молекулярных ионов. Ранее упоминалось, что масс-спектрометрия позволяет устанавливать точную молекулярную формулу неизвестного соединения или каждого из соединений, присутствующих в смеси. Результаты можно сопоставить с данными элементарного химического анализа по соотношению С N Н О. Благодаря этому устанавливают, все ли присутствующие компоненты обнаружены. Другими словами, при исследовании одного типа молекул не обязательно исследовать всю смесь. Так, например, один из компонентов смеси дает большой молекулярный пик с массой 150, который может быть идентифицирован даже без точного измерения масс следз ющим образом. Рассматриваемое соединение не образовано двумя молекулами бутиламина, поскольку молекулярный вес его больше, чем 2 X 73 = 146 оно также не могло образоваться в результате взаимодействия молекулы циклопентанона и бутиламина (масса 157), поскольку для этого в процессе реакции оно должно было бы потерять семь атомов водорода и поскольку продукт имеет четный молекулярный вес, так что в молекуле должно присутствовать четное число атомов азота. Возможный путь образования такого соединения — взаимодействие двух молекул циклопентанона (масса 168) с выделением массы 18. Известно, что при дегидрировании паров циклопентанона при повышенной температуре над активированной окисью алюминия образуется 2-циклопентилиденциклопентанон [c.447]


Смотреть страницы где упоминается термин Идентификация неизвестного ионита: [c.264]    [c.372]    [c.338]    [c.474]    [c.314]    [c.314]    [c.18]    [c.463]    [c.353]   
Смотреть главы в:

Ионообменный хроматографический анализ металлов -> Идентификация неизвестного ионита




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Идентификация ионов



© 2025 chem21.info Реклама на сайте