Анализ следов элементов

Температура электродов ниже, чем в дуге постоянного тока, скорость поступления исследуемого вещества в плазму меньше, поэтому активизированная дуга переменного тока реже применяется для анализа следов элементов. Температура в разряде и электронная плотность зависят от состава плазмы и режима ра- боты генератора. Так, например, дуга, работающая в жестком режиме, имеет более высокую температуру, и в спектрах элементов усиливаются ионные линии. Методы определения температуры и электронной плотности, описанные ранее для случая дуги постоянного тока, применимы и для дуги переменного тока. [c.47]

Однако более широко для газохроматографического анализа используют летучие комплексы органических соединений металлов [18, 19, 82]. Основным достоинством газохроматографического анализа летучих соединений металлов является возможность анализа следов металлов, реализуемая при использовании ЭЗД и микроволнового эмиссионного детектора. При использовании детекторов этого типа газохроматографические методы сравнивали с такими методами, как нейтронно-активационный анализ, атомно-абсорбционная спектроскопия и некоторые другие. Для характеристики области применения метода приведем данные анализа следов элементов в виде летучих комплексов (табл. 1-3 составлена на основании литературных данных). [c.43]

Однако более предпочтительна работа с истинными растворами комплекса металла. Для этого используют органические растворители, смешивающиеся с водой (такие как спирт), которые образуют водную смесь, поддерживающую и реагент, и хелат в растворе. Однако для того, чтобы достаточно увеличить растворимость хелата, необходимы большие объемы органического растворителя. При этом возможно высаливание неорганических солей. Альтернативой является экстракция хелата органическим растворителем, не смешивающимся с водой. Этот вариант почти всегда является более предпочтительным при анализе следов элементов. [c.236]

Заштрихованная на рис. 14.4.15 часть представляет собой область применимости фотометрических методов анализа следов элементов в координатах определяемое содержание компонента — значение аналитической навески. Пунктирные линии характеризуют абсолютные содержания (г) определяемого компонента как функцию его относительного содержания и значения аналитической навески. Рассмотрение заштрихованной области показывает, что аналитическая навеска при фотометрическом определении следов элементов может изменяться от макро- до микрограммовых значений. Обычно при анализе следов элементов значение аналитической навески не превышает 1-10 г. [c.269]

Чтобы выяснить, не имеет ли место именно этот случай, и дополнительно убедиться в том, что слабые аналитические сигналы действительно лежат в области I кривой ошибок (см. рис. 7), всегда полезно зарегистрировать не только 20—30 спектров холостой пробы, но и по 20—30 спектров двух — трех эталонов с очень малыми содержаниями определяемого элемента. Такая процедура позволит более надежно установить величину а в области ее постоянства (что весьма важно для правильного вычисления предела обнаружения). Одновременно эти данные будут использованы для оценки воспроизводимости количественных определений элемента вблизи предела его обнаружения, что необходимо для полной характеристики любого количественного метода анализа следов элементов. [c.29]

В работе Богнара [675] обсуждаются возможности использования кинетических методов в анализе следов элементов. Для рения эти реакции имеют практическое значение, на их основе разработаны очень чувствительные методы определения рения. Способы регистрации скоростей реакций в кинетических методах могут быть различными, основанными как на чисто химических, так и инструментальных методах (фотометрических, электрохимических и т. д.). [c.142]

Спектроскопист не должен забывать о возможной разнице в степени летучести компонентов образца. Например, в некоторых случаях один или несколько компонентов могут испариться и полностью выгореть за время около 0,6 мин после зажигания дуги в то время как другие еще не успеют разогреться до такой степени, чтобы появиться в дуге. Это может быть большим неудобством, особенно при анализе следов элементов, поскольку при фотографировании образец может потерять некоторые компоненты еще до заврршения полной экспозиции. В некоторых случаях можно использовать различную степень летучести веществ для того, чтобы записать спектры компонентов образцов с определенной летучестью без помех со стороны других менее летучих компонентов. Примером такого анализа является определение примеси окиси лития, алюминия и других окисей в окиси урана [20] уран дает очень богатый линиями спектр, что сильно затрудняет определение в нем примесей. В данном методе уран сначала переводят в нелетучее соединение UaOg и гатем добавляют к нему 2% ОазОз, являющейся умеренно летучей окисью. Окись галлия играет роль носителя она быстро вводит в пламя дуги все примеси. Этот метод имеет высокую чувствительность и точность и пригоден для определения примесей, присутствующих в образце в количестве нескольких частей на миллион. [c.101]

Определение микропримеси часто оказывается возможным лишь благодаря применению экстракции. Изучение новых реагентов для переведения элементов в экстрагируемые соединения и новых растворителей позволит повысить избирательность экстракционных методов и распространить их на значительно большее число элементов-нримесей. Это во многом упростит и улучшит анализ следов элементов. [c.9]

Метод анализа следов элементов (Тгассе analysis method). Метод употребляется преимущественно при определении концентрации разбавленных растворов, пропускание которых приближается к 100%. В этом случае оптическая плотность (пропускание) измеряется по отношению к растворителю. Нулевой ток (нуль процентов пропускания) балансируют е раствором сравнения, более концентрированным, чем исследуемый образец, в то время как 100% пропускания устанавливают по растворителю. [c.56]

Так, если, как это часто бывает при анализе следов элементов (особенно распространенных и в случае предварительного концентрирования примесей), метод характеризуется большой величиной относительной ошибки (t) onst 0,15) и на спектрограммах холостой пробы присутствует сравнительно интенсивная аналитическая линия определяемого элемента (усредненные значения /д//ф > >0,2 — 0,5 в зависимости от особенностей метода), тогда безусловно необходимо пользоваться критерием (7). Для этого следует достаточно точно установить значения как Охол, так и u onst (последнее, например,-с помощью описанной выше процедуры). [c.29]

Кратко остановимся на интерпретации результатов измерений дГ(<ахол , в частности, отрицательных результатов (лг <0). Такие результаты могут наблюдаться прн анализе следов элементов, содержания которых близки к пределу обнаружения. Качественная их интерпретация такова всякий единичный лг/ или средний результат измерения (в том числе и отрицательный), меньший чем ахол, считается (с соответствующей вероятностью ошибки П рода) вызванным сигналом холостой пробы. [c.35]

Сравнение чувствительности нейтронного активационного анализа с чувствительностью других методов анализа следов элементов показало во многих случаях его значительное превосходство [180, 181]. Для подтверждения этого можно отметить, что чувствительность наиболее широко применяемых методов, основанных на предварительном концентрировании, таких, как спектрохимический, полярографический, спектрофотометрический и люминесцеит-118 [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология