Аналитическая навеска

Имеется несколько вариантов классификации систематических погрешностей. Так, по природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний элемента, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний элемента. Помимо этого их подразделяют на постоянные (аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала (массой аналитической навески), и пропорциональные (мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала. [c.24]

Метод или методика анализа дают лишь тогда правильный результат, когда он свободен от систематических погрешностей. Систематические погрешности могут возникать на любом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения результатов измерений от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров (фотоко лериметров), несоответствие составов анализируемых и [c.24]

Под масштабами работы [2] в АХ, прежде всего, подразумевают величину взятой навески пробы (анализируемой части пробы, аналитической навески). В тех пределах, в которых возможен выбор, величина навески пробы 5 определяется применяемым методом анализа (в определенных случаях методикой анализа), относительным содержанием определяемого компонента С и другими факторами, например требуемой точностью. [c.33]

При анализе неоднородных гетерогенных смесей необходимо отбирать среднюю пробу, из которой затем берут аналитическую пробу меньшей массы (объема). Из аналитической пробы для проведения анализа отбирают аналитическую навеску — определенную часть пробы, используемую при выполнении единичного определения. В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу. [c.22]

Масса пробы или аналитической навески определяется природой анализируемого материала и выбранным методом анализа. [c.26]

Ухудшению пределов обнаружения для малых 2 способствует снижение выхода флуоресценции (см. рис. 4.81), сильное поглощение флуоресцентного излучения в самой пробе, в окне детектора и т. д. Поглощение флуоресцентного излучения самой пробой уменьшает количество пробы, участвующей в формировании аналитического сигнала (условно говоря, уменьшает величину аналитической навески). Например, в том же примере со сталями масса навески для молибдена равна 380 мг, а для алюминия составляет всего 4 мг. [c.41]

По содержанию компонента в аналитической навеске (ось ординат рис. 14.4.15) различают основные (100-1%), неосновные (1-0,01%) и следовые (< 0,01%, < 100 ррш) компоненты. [c.269]

Заштрихованная на рис. 14.4.15 часть представляет собой область применимости фотометрических методов анализа следов элементов в координатах определяемое содержание компонента — значение аналитической навески. Пунктирные линии характеризуют абсолютные содержания (г) определяемого компонента как функцию его относительного содержания и значения аналитической навески. Рассмотрение заштрихованной области показывает, что аналитическая навеска при фотометрическом определении следов элементов может изменяться от макро- до микрограммовых значений. Обычно при анализе следов элементов значение аналитической навески не превышает 1-10 г. [c.269]

Аналитическая навеска — определенная часть пробы, используемая при выполнении единичного определения. [c.269]

Представительные аналитические навески или аликвоты — это части (доли) материала (раствора) примерно одинаковой массы (или одинакового объема), которые проводятся через все аналитические операции одновременно и параллельно. [c.35]

Эти примерные величины служат основанием для оценки массы аналитической навески анализируемого вещества (пробы). [c.390]

Щ Пример. Аналитическая навеска угля 1,3200 г. После прокаливания масса золы составила 0,1200 е. Влага угля Ц7 = 2,40%, IfP = 5,10%. [c.125]

Для определения чистого фенола аналитическую навеску фенола около 0,2 г помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. [c.236]

От массы анализируемого раствора, а в случае анализа твердой пробы — от массы аналитической навески. [c.58]

Содержание золы относят к взятой аналитической навеске н вычисляют по формуле [c.128]

В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу [c.632]

Определив массу выделенного соединения, можно затем легко вычислить массу определяемого компонента и его содержание в навеске в процентах. Например, требуется определить содержание серебра в нитрате серебра. Для этого нужно взять (аналитическую) навеску этой соли. Допустим, отвешено 0,2549 г. Соль растворяют в воде и ион серебра осаждают хлороводородной кислотой [c.281]

Влияние геометрических параметров электрода. Основными геометрическими параметрами, определяюш,ими величину аналитической навески пробы, являются ширина, глубина паза 1г и его длина I. Исходя из размеров графитовых стержней (0 6 мм) ширина паза не может быть >3,5 мм. Для этой ширины исследовано влияние к я I паза. При проведении указанных экспериментов величина аналитической навески выбиралась такой, чтобы паз был полностью заполнен при увеличении I соответственно увеличивалась экспозиция при съемке. Некоторые полученные результаты для случая анализа графитового порошка приведены на рис. 3. [c.27]

Следует заметить, что трудности при изготовлении электродов с />30 мм не компенсируются существенным увеличением аналитического эффекта, поэтому такой путь увеличения аналитической навески нельзя считать целесообразным. [c.28]

Для некоторых из указанных веществ в скобках (см. табл. 2) приведены пределы обнаружения, полученные при использовании метода испарения из кратера электрода при близких условиях регистрации (спектрограф, тип фотопластинки). Видно, что пределы обнаружения в методе сканируемого, электрода для всех веществ получаются в 5—10 раз более низкими, что соответствует увеличению аналитической навески в этом методе. [c.34]

Методика легирования состояла в следующем. Предварительно готовили водные растворы указанных легирующих добавок и концентрацию их определяли аналитически. Навеску порошка ZnO тщательно смешивали с соответствующим объемом раствора добавки (обычно из расчета 1 мл раствора на 1 г порошка). Сметанообразную массу высушивали при 100 — 140°С, сухой остаток измельчали, распределяли ровным слоем в кварцевой кювете и прокаливали на воздухе в электропечи при заданном режиме. Охлажденный до 18 —20°С продукт измельчали в агатовой ступке. [c.145]

Аналитической навеской называется количество анализируемого вещества, взятое для проведения анализа. Аналитические навески небольшие, величина их колеблется от нескольких миллиграммов до нескольких граммов. [c.189]

Предел обнаружения концентрации золота зависит в основном ог крупности и количества золотых частиц в пробе. Расчеты и практика показывают, что масса аналитической навески в 0,4 г является достаточной для определения концентрации золота от 0,1 г/т и выше. При концентрациях ниже 0,1 г/т и до предела обнаружения (0,005— [c.145]

Следствием плохого усреднения образцов-и проб (отсутствием рандомизации) может явиться систематическое расхождение в результатах аттестационного и межлабораторного анализа. При этом дисперсия химической неоднородности в большей степени будет зависеть от места отбора пробы из основной массы материала, а не от величины аналитической навески и крупности частиц. [c.146]

В основе способа определения лежат статистические оценки результатов эксперимента, поставленного по определенному плану Уон зависит от массы аналитической навески, объема и плотности частиц образца, содержания исследуемого элемента в анализируемом материале и составляющих его минералах [2]. [c.146]

Для установления титра раствора соляной кислоты готовят точный раствор тетрабората натрия навеску тетрабората, взятую на аналитических весах (аналитическую навеску), растворяют в горячей воде, переносят в мерную колбу и доводят водой до метки. Рабочий раствор соляной кислоты готовят, разбавляя по расчету концентрированную соляную кислоту дистиллированной водой. При приготовлении рабочих растворов можно пользоваться цилиндрами и мензурками. Пипеткой переносят 25 мл раствора тетрабората натрия в коническую колбу, добавляют 1 —2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки рабочим раствором соляной кислоты. [c.121]

Далее учащиеся знакомятся с приемами определения аналитической влаги. Эти приемы во многом сходны с уже знакомыми им приемами весового анализа. Особое внимание нужно обратить на приемы подготовки пробы и режим высушивания. Они различны для разных видов твердого топлива и зависят, в частности, от размеров кусков и предварительной подсушки топлива. Аналитическую навеску воздушно-сухого топлива помещают в бюкс и высушивают в сушильном шкафу при температуре 102-105°С. [c.255]

Классификация по значению аналитической навески (ось абсцисс рис. 14.4.15) может быть рассмотрена по шкале А. По шкале А образцы классифицируют на граммовые (1-10 г), дециграммовые (0,1-1 г) и т. д. [c.269]

При определении компонентов в растворах в первую очередь необходимо выбирать соответствующие аналитические навески и мерную, хорошо отфадуированную посуду, обеспечивающую малые погрешности отбираемых для анализа аликвотных объемов. [c.71]

Поскольку взвешивание на аналитических весах довольно длительно, приблизительную навеску исследуемого вещества берут сначала на технохимических весах, а затем точно взвешивают на аналитических. Навески порошкообразных веществ удобно брать в мгшенькой пробирке с пробкой. На часовом стекле взвешивают только те вещества, которые не выделяют паров и не поглощают составных частей воздуха. В противном случае вещество взвешивают в специальном стаканчике — бюксе. [c.191]

Оценка погрешностей результатов, полученных с помощьн> НАА, как и всех измерительных методов, подчиняется общим статистическим приемам обработки данных. Потенциальным источником погрешностей может служить любая операция, выполняемая в ходе НАА. Истинная оценка погрешностей получается путем сравнения стандартных образцов, содержание примесей в которых установлено с малой погрешностью. В настоящее время не имеется подобных стандартов нефтяного происхождения и поэтому оценка правильности анализа делается косвенно исходя из возможностей компенсации причин, вызывающих погрешности в результатах НАА. Некоторые из них, например, взвешивание, растворение, отбор аналитической навески и т. д., являются общими с другими методами анализа и при аккуратной работе могут быть сведены к минимальному значению. Основные погрешности анализа и вероятные их величины приведены в табл. 1.19. НАА присущи специфические источники погрешностей, основными из которых являются [c.110]

Исследовано влияние различных факторов (сила тока дуги, продолжительность возбуждения спектра, пористость графита, размеры электрода, навеска пробы, носитель) на интенсивность спектральных линий определяемых элементов. Связь между интенсивностью спектральных линий и внутренним диаметром камерного электрода (а следовательно, аналитической навеской пробы) носит экстремальный характер при силе тока 30 А для большинства элементов наблюдается максимум при 04 мм (навеска пробы угольного порошка 0,4 г). На основании полученных данных разработаны методики спектрального определения микропримесей в угольном порошке и ТеОг. Пределы обнаружения (в скобках даны цифры для обычного метода) в случае анализа ТеОг для ряда элементов составили (%) В1 М0 (3-10- ) Сг 3-10- (Ы0- ) 1п 3-10-ЧЫО ) Мп М0-б(1.1О-4) Оа ЫО-е(МО- ) N1 8-10- (5-10- ) РЬ 1-10-5(5-10- ) V 3-10-б(5-10-4). На уровне концентрации 3-10" % относительное стандартное отклонение ряда единичных определений 5—10%. Метод использован для анализа угольного порошка, ТеОг, соединений щелочных металлов, а также органических веществ. [c.161]

Сцинтилляционный спектральный анализ золотосодержащих руд основан на непрерывном введении порошковой пробы в плазму источника и регистрации сигналов, возникающих при попадании отдельных частиц самородного золота. Дискретный характер нахождения золота позволяет осуществлять синхронную с сигналом регистрацию, что ведет к значительному увеличению отношения сигнал — шум и снижению предела обнаружения по сравнению с непрерывной регистрацией [1]. Случайный характер попадания частиц золота различных размеров нри сравнительно малой аналитической навеске, присущей сцинтилляциопному анализу, вызывает химическую неоднородность, возрастающую с уменьшением числа частиц. Поэтому в области малых содержаний основной вклад в дисперсию результатов вносит не аппаратурная погрешность аналитического устройства, а неоднородность анализируемого материала. Это обстоятельство требует уточнения общепринятых критериев и способов оценки метрологических характеристик сцинтилляционного анализа. [c.140]

Изучение влияния на Уа проводилось на материале стандартных образцов горных пород гранита СГ-1А, СГ-2, траппа СТ-1А, габ-бро-этссекситового СГД-1А. Оно показало, что для ряда элементов Мо, РЬ, Zr) дисперсия результатов анализа определяется в основном величиной дисперсии неоднородности. Величина дисперсии химической неоднородности определяется, в свою очередь, следующими факторами качеством усреднения материала, массой аналитической навески, плотностью и объемом частиц, содержанием элементов в минералах-носителях и во всем стандартном образце или пробе. Поэтому дальнейшее повышение точности результатов анализа возможно только тогда, когда образец рандомизирован по содержаниям анализируемых элементов и масса аналитической навески представительна. [c.146]

Если методика анализа не позволяет варьировать массу аналитической навески, а дальнейшее измельчение образца невозможно, то исключить влияние неоднородности на точность результатов анализа удается путем увеличения числа аналитических навесок. Для выбора количества таких навесок (параллельных определений) реко-жендуется следующее выражение, полученное из неравенства (3) [c.148]

При использовании результатов ПКСА возникает задача оценки их достоверности. Известно, что традиционные способы ПКСА оперируют меньшими аналитическими навеска ш, чем масса представительной навески, при которой погрешность из-за неоднородности статистически значима но сравнению с воспроизводимостью анализа. В случае использования непредставительных навесок возможно влияние неоднородности распределения анализируемых элементов в образце на точность их определения методом ПКСА. [c.152]

Исследовались два варианта ПКСА введение проб в разряд из канала угольного электрода (метод полного испарения, аналитическая навеска 40 мг) и вдувание порошков в дуговой разряд с помощью полуавтоматической приставки УСА-5 (метод вдувания, аналитическая навеска / 200 мг). [c.152]

В результате исследований установлено влияние погрешности, обусловленной неоднородностью ( н) распределения микропримесей в дисперсном материале, на точность результатов ПКСА. Величина 5н при использовании этого метода, так же как и нри количественных анализах, зависит от природы минерала — носителя определяемого элемента, его концентрации, качества подготовки проб, массы аналитической навески. [c.154]

Область применимости фотометрических методов для определения следов элементов показана на рис. 3.1, представленном Сейделом [25] в соответствии с номенклатурными рекомендациями ИЮПАК [4] для указанных на рисунке пределов определяемых содержаний и значений аналитических навесок . В основу классификации положены два признака значение аналитической навески и содержание определяемого компонента в % или млн. д. (ррш). [c.51]

Классификация по значению аналитической навески (ось абсцисс рис. 3.1) может быть рассмотрена по шкалам Ли В. По шкале А образцы классифицируют на граммовые (1 — 10 г), дециграммовые (0,1 — 1 г) и т. д. По шкале В в зависимости от аналитической навески виды анализа классифицируют на макро- [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология