Дегазация подвижной фазы

Большое значение имеет тщательная дегазация подвижной фазы. Предпочтительнее выполнять эту операцию непосредственно в рассматриваемом сосуде, чтобы исключить переливание растворителя. При использовании смешанных подвижных фаз, особенно, если их компоненты заметно различаются по температуре [c.160]

Устройства подготовки растворителей (ПР) выполняют функции фильтрования и дегазации подвижной фазы. Градиентное [c.182]

Дегазация. Перед началом работы подготовленную подвижную фазу надо дегазировать — освободить от растворенных пузырьков воздуха, которые нарушают нормальную работу хроматографа, вызывают дрейф нулевой линии, снижают уровень абсорбции. [c.176]

Давление в хроматографической системе максимально на выходе из насоса и снижается почти до атмосферного на выходе из колонки. Соответственно падает и растворимость воздуха в подвижной фазе. При недостаточно тщательной дегазации он выделяется из подвижной фазы в виде пузырьков, которые при попадании в кювету детектора вызывают сильный шум и броски нулевой линии. [c.186]

Газы воздуха, растворенные в подвижной фазе, могут стать причиной нарушений работы насосов и детекторов. Так, в период заполнения в рабочей камере насоса возникает разрежение, что способствует выделению пузырьков газа. При последующем периоде нагнетания они препятствуют работе клапанов насоса, и фактическая подача растворителя оказывается меньше заданной. Кроме того, резко возрастают пульсации потока подвижной фазы. Помимо этой части прибора выделение газов возможно и в детекторе при быстром переходе подвижной фазы из колонки, где давление повышено, к ячейке, где оно близко к атмосферному. Пузырьки накапливаются в ячейке, их рост и периодическое вымывание из нее обычно приводят к появлению на диаграммной ленте зигзагообразной линии. В связи с этим дегазацию подвижных фаз можно считать крайне желательной. [c.185]

Оптимальным является сочетание низкой критической температуры и низкого критического давления. С другой стороны, выбор ограничен условиями детектирования, так как в настоящее время, как правило, перед детектированием производят декомпрессию, что вызывает в зависимости от температуры кипения элюента конденсацию или дегазацию подвижной фазы и соответственно дегазацию или конденсацию сорбатов, затрудняя или делая ошибочным детектирование. [c.132]

Проверить проницаемость фильтра подвижной фазы, дегазацию. Промыть клапаны 30%-ным раствором азотной кислоты, заменить неисправные детали [c.233]

Дегазацию подвижной фазы проводят в вакууме водоструйного насоса при перемешивании магнитной мешалкой в течение 15 мин непосредственно перед выполнением хроматографических анализов. [c.556]

В данном разделе уместно отметить еще одно важное обстоятельство почти во всех рассмотренных методах дегазации растворителя сосуд для подвижной фазы приходится отсоединять от хроматографической системы. При этом нужно вынуть из него трубку, на конце которой надет фильтр, и немедленно опустить фильтр в заранее приготовленный стакан с тем же растворителем. Если оставить фильтр на воздухе, то растворитель будет достаточно интенсивно испаряться с его пористой поверхности, что приведет к охлаждению фильтра и конденсации на нем атмосферной влаги. Кроме того, во внутреннюю полость фильтра при этом попадет воздух, который потом придется удалять из системы. [c.189]

Многие дегазированные растворители способны с большой легкостью вновь поглощать газы воздуха, поэтому дегазация должна выполняться в сосуде, который используется в качестве резервуара подвижной фазы в хроматографе. Желательно дегазировать индивидуальные растворители, так как смеси при этой процедуре могут в некоторой степени изменять свой состав. С другой стороны, опыт показывает, что при смешении индивидуальных растворителей в градиентных устройствах (при градиентном элюировании либо при подготовке подвижных фаз для изократического разделения) может начаться выделение газов, даже если каждый из компонентов в отдельности был тщательно дегазирован. Это явление наблюдается обычно при работе в обращенно-фазовом режиме и объясняется, по-видимому, тем, что растворимость остаточных газов в смесях меньше, чем в индивидуальных жидкостях. В связи с этим там, где возможно, рекомендуется заполнять резервуары градиентных систем не индивидуальными растворителями, а составами, соответствующими предельным режимам предстоящей работы. Например, если предстоит разделение в градиенте от 20 до 70% метанола в воде, не следует заполнять резервуары водой и метанолом и программировать смешение от 20 до 70%. Предпочтительнее заполнить один резервуар смесью 20% метанола в воде, а второй — раствором с 70% метанола. Естественно, программировать градиент в этом случае нужно в пределах 0—100%. [c.186]

Кипячение с обратным холодильником 5—10 мин очень эффективно для индивидуальных, но нежелательно для смешанных растворителей, содержащих компоненты со значительной разницей в температурах кипения. Дегазированный растворитель переносят в сосуд для подвижной фазы передавливанием или с помощью сифона. В обоих вариантах подающая трубка и должна почти упираться в дно сосуда, чтобы подача происходила под слой жидкости. Переливать растворитель через воронку не рекомендуется, так как при этом в нем снова растворяется некоторое количество воздуха. Лучше всего дегазацию проводить непосредственно в сосуде для подвижной фазы. [c.189]

Сажевую дисперсию и раствор каучука смешивают перед поступлением на дегазацию в таком соотношении, чтобы саженаполненный каучук содержал 60 вес. ч. сажи на 100 вес. ч. каучука. Дисперсия с раствором смешивается без затруднении, так как системы имеют достаточную подвижность и приготовляются с использованием одного и того же растворителя. Смесь раствора каучука с сажевой дисперсией поступает на водную -дегазацию по обычной схеме, при этом сажа стабилизирует образующуюся каучуковую крошку крошка не слипается и без введения гидроокиси цинка. Водная фаза полученной пульпы не содержит сажи,что свидетельствует о полном совмещении сажи с каучуком. [c.324]

Дегазация жидкости производится двумя способами нагреванием или вакуумированием. Водные растворы предпочтительнее дегазировать нагреванием, ваку-умирование применяют в тех случаях, когда нагревание может привести к изменению состава подвижной фазы. [c.87]

К недостаткам полужестких гелей следует отнести ограничение по растворителям, значительное время уравновешивания колонок и возможное снижение их эффективности при замене подвижной фазы, а также относительно невысокое предельное рабочее давление. Кроме того, эффективность колонок с полужесткими гелями может резко понизиться при попадании в них пузырьков воздуха. Воздух блокирует поры геля и очень трудно удаляется. Поэтому при работе с полужесткими гелями требуется особенно тщательная дегазация растворителя и внимательная сборка хроматографической системы. [c.106]

Устройство подготовки подвижной фазы. Функции - фильтрование и дегазация растворителей. Фильтрование - методом иронускания растворителя через фильтр 0.2-0.5 мкм перед залпвкой его в емкость, плп методом установки на входе насоса фильтра с небольшим сопротивлением. Дегазация - вакуум (из банки) или нагреванием, или иронусканием через растворитель инертного газа (Гелий). [c.12]

Дегазация может достигаться при резком уменьшении давления, под которым находится жидкость. Такой принцип использовался в получившем в свое время распространение хроматографе фирмы Дюпон , мод. 830. Этот прибор снабжен пневмоусилительным насосом с объемом жидкостной камеры 70 мл. С помощью системы кранов перед работой осуществляется многократная циркуляция подвижной фазы между насосом и резервуаром. При резком всасывании растворителя из резервуара в насос растворенные газы воздуха выделяются в виде пузырей. При вытеснении растворителя назад в резервуар [c.185]

Современные жидкостные хроматографы весьма существенно отличаются от оборудования, используемого в классической жидкостной колоночной хроматографии, высокой эффективностью разделения, степенью автоматизации и широкими возможностями влиять на процесс разделения путем изменения его отдельных параметров [1-7]. Мы ограничимся рассмотрением блокч хемы хроматографа для жидкостной хроматографии, позволяющего реализовать различные принципы разделения. Принципиальная схема простого жидкостного хроматографа изображена на рис. 2. Основной частью хроматографа является колонка 8, которая определяет эффективность хроматографического разделения. Однако и другие узлы хроматографа вносят существенный вклад в конечный результат. Резервуар дпя подвижной фазы 1 должен иметь достаточную дая проведения анализа вместимость и устройство для дегазации растворителя, чтобы исключить образование в колонке и детекторе пузырьков растворенных в элюенте [c.9]

Уплотнение. Вибрационное воздействие на сыпучие материалы при интенсивности колебаний % <С 1 приводит к псевдоожижению дисперсной системы и ее уплотнению (см. разд. 1.3) вследствие разрушения арок, сводов, ликвидации пустот. Повышение относительной подвижности частиц способствует дегазации материала, более плотной и регулярной укладке частиц твердой фазы. Для предотвращения виброкинения эффективным средством является приложение к дисперсной системе стационарного усилия, например, в виде статического давления груза, прессующего давления, центробежного поля- и т. п. Введение ПАВ в состав уплотняемого материала повышает эффективность применения вибрации. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология