Дефлегматор лабораторный

Рис. 39. Лабораторная перегонка с дефлегматором.

В лабораторных и пилотных ректификационных установках холодильники применяют для следующих целей полной конденсации паров (конденсаторы), частичной конденсации паров (дефлегматоры), охлаждения потоков жидкостей (холодильники). [c.369]

Наиболее употребительные в лабораторной практике дефлегматоры изображены на рис. 14 и 15. [c.32]

Простой дефлегматор лабораторного типа изображен на рис. 51. Дефлегматор вставляют в горло колбы с помощью просверленной пробки. Пар, пройдя весь дефлегматор, уходит через пароотводную трубку 1 в холодильник. Уже в трубке 2 процесс конденсации идет энергично. Когда пар попадает в шарообразное расщирение 5, он сильно охлаждается от потери теплоты через довольно большую поверхность щара, а также вследствие / расширения. В шаре 3 образуется конденсат, но он не может стекать обратно в колбу, потому что в месте перехода 2 ъ 3 находится стеклянный шарик, который, приподнимаясь, пропускает пар, но задерживает конденсат. Поэтому в расширении 3 в течение всего времени перегонки находится 7 слой жидкости. Этот слой не может подняться выше боковой трубки 4., избыток конденсата стекает по этой трубке обратно в колбу. Через слой жидкости в расширении все время прорывается пар, поэтому конденсат в 3 кипит. Температура его кипения ниже температуры кипения жидкости в колбе. В расширениях 5 я 6 происходят аналогичные процессы, причем в каждом последующем расширении температура кипения ниже, чем в предыдущем. Таким образом, каждое расширение в дефлегматоре — это своего рода перегонная колба. В отводную трубку 1 пар уходит уже обогащенный легкокипящей жидкостью, и благодаря этому процесс разделения смеси значительно ускоряется. [c.234]

При проведении последовательного (дробного) фракционирования применяются обычные дефлегматоры лабораторного типа. Из них наиболее употребительным является елочный дефлегматор. В виде колбы Фаворского (рис. 167) он нашел широкое распространение во многих отечественных хими- [c.210]

Простой дефлегматор лабораторного типа изображен на рис. 69. Дефлегматор устанавливают в горле колбы с помощью просверленной пробки. Пар, пройдя весь дефлегматор, уходит через пароотводную трубку 1 в холодильник. Уже в трубке 2 процесс конденсации идет энергично. Когда пар попадает в шарообразное расширение 3, он сильно охлаждается от потери теплоты через довольно большую поверхность шара, а также вследствие расширения. В шаре 3 образуется конденсат, но он не может стекать обратно в колбу, потому что в месте перехода 2 ъ 3 нахо- [c.244]

К первой группе относятся всевозможные приборы для перегонки легких нефтепродуктов, а также колбы с дефлегматорами разных систем и без дефлегматоров, ко второй — лабораторные трубчатки для равновесного испарения, третью группу составляют колбы и кубики с ректификационными колоннами различных конструкций. [c.171]

Такой процесс реализуется в ректификационных колонках. Простейшей ректификационной колонкой является лабораторный дефлегматор. [c.117]

В технике процесс ректификации проводится в специальных ректификационных колоннах, разделенных по высоте горизонтальными перегородками — тарелками . Каждый отдельный акт конденсации — испарение происходит на отдельной тарелке. Поэтому число тарелок в колонне равно показателю степени в (V.9.3). Это число определяет эффективность данной колонны и называется числом теоретических тарелок. В лабораторных условиях высокая эффективность процесса разделения достигается применением дефлегматоров. [c.145]

Большая активная поверхность соприкосновения жидкости с парами может быть достигнута в дефлегматорах с насадкой (рис. 74,6). Часто применяю щиеся в качестве насадки стеклянные бусы облн дают минимальной удельной поверхностью и поэтому малоэффективны. Наиболее пригодной для заполне ния лабораторных дефлегматоров и колонок считается насадка из одновитковых проволочных или стек лянных спиралей. Обычно используют проволоку диаметром 0,2—0,3 мм из нержавеющей стали или нихрома. С уменьшением диаметра спиралей увеличивается эффективность насадки, однако одновременно возрастает сопротивление движению паров в дефлегматоре. Оптимальный диаметр витков для приборов среднего размера равен 3—5 мм. Для изготовления одновитковых спиралей проволоку наматывают с помощью станка на металлический прут подходящего диаметра. Расстояние между витками примерно должно быть равно толщине проволоки. Полученную спираль снимают и разрезают по длине ножницами. [c.143]

Следует однако иметь в виду, что даже самые хорошие лабораторные дефлегматоры обладают весьма ограниченной разделяющей способностью и пригодны лишь для грубого фракционирования, для очистки растворителей от малолетучих примесей и т. п. [c.143]

На рис. 306 изображена схема простой лабораторной колонки для низкотемпературной ректификации. Перед началом перегонки приемник 1, соединенный с дефлегматором, помещают в сосуд Дьюара 2, который наполняют кусочками сухого льда, после чего осторожно приливают спирт, ацетон, трихлорэти-лен или какой-нибудь другой растворитель. Тем же способом заполняют карман дефлегматора 3. Когда головка колонки охладится, в перегонную колбу 4 загружают перегоняемую смесь. Обычно хорошо охлажденную жидкость наливают в колбу и затем колбу присоединяют к колонке. При более тщательной работе пустую перегонную колбу, соединенную с колонкой, охлаждают на бане 5 сухим льдом, вынимают термометр 6 и наливают перегоняемую низкокипя-Щую жидкость через отверстие для термометра. При этом пары жидкости конденсируются в головке колонки, и жидкость стекает в охлажденную колбу. Как только вся перегоняемая смесь стечет в перегонную колбу, вставляют термометр и начинают перегонку. [c.297]

Метод оценки распределения детонационной стойкости по фракциям автомобильных бензинов. Метод оценивает распределение детонационной стойкости по фракциям автомобильных бензинов с учетом особенностей процесса их испарения во впускном трубопроводе карбюраторного двигателя на переменных режимах работы [24]. Бензин разгоняют в лабораторных условиях из колбы емкостью 1 л с отводом без дефлегматора на две фракции кипящую до 100°С (легкую) и кипящую выше 100°С (тяжелую). Для полученных фракций определяют октановые числа по исследовательскому методу. В качестве оценочного показателя установлен коэффициент распределения детонационной стойкости, вычисляемый как частное от деления октанового числа легкой фракции на октановое число тяжелой фракции с точностью до 0,01. Чем ближе значение коэффициента распределения к единице, тем равномернее распределение детонационной стойкости по фракциям бензинов. [c.201]

Регенерированный бензин через дефлегматор, секцию холодильника Т-1, возвращается в цикл, а концентрат сераорганических соединений насосом Н-6 откачивается в мешалку М-6. Материальный баланс опытного пробега и показатели экстракции (табл. 1, 2) хорошо совпадают с лабораторными данными. Во время длительной работы опытно-промышленной установки наблюдалась стабильность качества и выхода получаемых партий концентрата. [c.227]

В лабораторной практике в большинстве случаев работают с полной конденсацией паров. Частичную конденсацию (дефлегмацию) применяют только в том случае, если хотят провести сравнительную ректификацию, аналогичную промышленной. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонки (рис. 181). Преимущество полной конденсации состоит в том, что она позволяет относительно просто делить конденсат в определен- [c.278]

Комплект посуды лучше помещать в, верхних ящиках лабораторного стола. Туда можно положить холодильник Либиха, набор колб (плоскодонных и круглодонных), в том числе и колбу Вюрца для перегонки жидкости, дефлегматор, алонж, несколько различных по вместимости химических стаканов, капельную и делительную воронки, термометры, набор корковых и резиновых пробок, колбу Бунзена и воронку Бюхнера, простую воронку для фильтрования и несколько стеклянных палочек и т. д. [c.9]

В лабораторных условиях более полное разделение достигается применением специальных приспособлений, называемых дефлегматорами (рис. 82). Они предназначены для частичной конденсации паров до их отвода в холодильник при этом в первую очередь конденсируются соединения е более высокой температурой кипения, которые возвращаются обратно в колбу, вследствие чего паровая фаза обогащается низкокипящими компонентами. [c.215]

Улучшение исследования нефтей и их фракционировки при помощи более совершенной лабораторной аппаратуры позволило уточнить потенциальное содержание бензинов в нефтях и вскрыть дополнительные ресурсы этих ценных продуктов. Так, при разгонке на разных аппаратах определенной нефти выход бензина (содержащего 40% фракций до 100°) составлял разгонка с дефлегматором по Глинскому 14%, разгонка с ректификационными колоннами по Гадаскину 15%, по ИТК (ГрозНИИ) 16,5%. [c.52]

Дефлегматор охлаждают ледяной водой или охлаждающей смесью [25, 91, 131]. Циркуляцию охлаждающей жидкости удобно осуществлять при помощи небольшого центробежного насоса [25], приводимого в движение обычным лабораторным моторчиком (рис. 293). [c.293]

Так как укрепляющее действие дефлегматора низкое, а регулирование в лабораторных условиях сопряжено со значительными трудностями, головки частичной конденсации применяют глав-ньщ образом для проведения сравнительной ректификации. Ступенчатую же частичную конденсацию целесообразно применять для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другого легкокипящего предгона. В этом случае колонку заменяют системой трубок с встроенными в них конденсаторами, создавая понижающуюся температуру охлаждения паров (рис. 1806). Методом парциальной конденсации, например, можно относительно быстро и точно разделить сырую смесь жирных кислот i — ao на фракции С — С4, С4 — С и Сд — Сад. В промышленном масштабе этот метод применяют также для разделения низко-кипящих углеводородов с четырьмя и менее атомами углерода. [c.280]

Изоляция. Колонка должна быть снабжена термоизоляцией, обеспечивающей максимальное приближение к адиабатическим условиям. В процессе достижения равновесного состояния в колонке обмен компонентами смеси между паром и флегмой, т. е. одновременное и примерно эквимолекулярное испарение из флегмы низкокипящей жидкости и конденсация находящейся в парах высококипящей жидкости, происходит только за счет температурного градиента по всей высоте колонки. При всяком значительном нарушении адиабатических условий, а именно, при перегревании или охлаждении стенок колонки, иравильная работа ректификационной колонки будет нарушена и эффективность ее может быть снижена в несколько раз. Главным образом оо этой причине обычные лабораторные дефлегматоры, не имеющие изоляции, весьма мало пригодны для однократного разделения жидких смесей. Наиболее эффективные из них (например типа елочного дефлегматора или дефлегматора Арбузова) имеют в.э.т.т. в среднем всего лишь 10—25 см. [c.119]

В лабораторной технике ректификации холодильники применяют для 1) полной конденсации паров (конденсаторы), 2) частичной конденсации иаров (дефлегматоры) и 3) охлаждения потоков жидкости (холодильники). [c.399]

С точки зрения фракционировки несколько лучшие результаты дают приборы, снабженные дефлегматорами. Однако ректифицирующее действие дефлегматоров незначительно. Наиболее распространены в лабораторной практике дефлегматоры Глинского (рис. X. 42) и Ле-Бель-Хеннингера (рис. X. 43). Они бывают различной величины и мощности. Разделяющая способность их зависит от числа шариков, которое в обычных лабораторных дефлегматорах бывает от 2 до 6. [c.206]

Значение конденсатора для эффективности работы колонки очень велико. Даже обычные лабораторные дефлегматоры, мало пригодные для ректификации, увеличивают свою эффективность на 2 — 3 теоретических тарелки при соединении с конденсатором (табл. 33). [c.121]

В простейшем виде аппарат для ректификации состоит из кубика, где испаряется разделяемая смесь, ректификационной колонны, обеспечивающей многократный тесный контакт паров и жидкого орошения, дефлегматора — парциального конденсатора для конденсации той части поднявшихся наверх паров, которая должна быть возвращена в колонну как орошение конденсатора-холодильника для конденсации и охлаждения ректификата и приемника для сбора ректификата. Таково общее устройство колонн периодического действия, обычно применяемых в лабораторной практике, за исключением крайне редких, специальных случаев непрерывнодействующие — модельные, укрупненно-лабораторные установки). Существуют ректификационные колонны разнообразных типов, дающие различную степень разделения и обладающие разной производительностью. Выбор для исследования того или иного типа аппарата представляет серьезную задачу и должен решаться в соответствии с задачами исследования. [c.173]

В нашей стране в качестве межведомственного испытания принят следующий метод оценки распределения ДС бензина по фракциям в лабораторных условиях бензин разгоняют (в колбе емкостью 1 л без дефлегматора) на две фракции низкокипящую до 100°С и высококипящую выше 100°С. Для этих фракций определяют ОЧИМ (ОЧд,, и ОЧд . Затем вычисляют коэффициент распределения ДС по фракциям [c.130]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Бензин в лабораторных условиях разгоняют в колбе емкостью 1 л с отводом без дефлегматора на две фракции кипящую до 100°С (низкокипя-щую) и кипящую вьппе 100 °С (высококипящую). Для этих фракций определяют октановые числа по исследовательскому методу (ОЧнк и ОЧвк). В качестве оценочного показателя установлен коэффициент распределения детонационной стойкости по фракциям Крдс, вычисляемый с точностью до 0,01 по формуле [c.38]

Значения Уг и можно определить из этого выражения с помощью специально разработанной номограммы [85]. Применительно к многокомпонентной смеси Фищер [86] предложил уравнение для расчета концентрации паров, выходящих из дефлегматора, и состава конденсата. Герман [87] попытался разрешить некоторые сложные проблемы парциальной конденсации. Исследования проводили на промышленных парциальных конденсаторах, однако полученные результаты применимы также к лабораторным и пилотным дефлегматорам. Дальнейшая разработка методов определения разделяющей способности парциальных конденсаторов проведена Трёстером [88]. [c.247]

В нефтяных лабораториях к перегонке из колбы с дефлегматором прибегают сравнительно редко. Дефлегматором пользуются при регенерации различных растворителей, применяющихся в лабораторной технике, а иногда для ориентировочного определения содержания бензиновых фракций в нефти или каком-либо полупродукте. В последнем случае перегонка производится следующим образом. В металлическую или стеклянную круглодонную колбу с небольшой шейкой (5—7 см) и различной емкости (в зависимости от перегоняемого продукта), установленную в воронке Бабо, заливают определенное количество исследуемого продукта. При помощи хорошо пригнанной пробки в шейку колбы вставляют дефлегматор с таким расчетом, чтобы нижний конец трубки дефлегматора вошел в шейку на ее высоты. Затем в дефлегматор вставляют термометр так, чтобы нижний край отводной трубки находился на одном уровне с верхним краем ртутного шарика. Отводную трубку дефлегматора укрепляют в трубке холодильника на хорошо пригнанной пробке. Форштос холодильвшка опускают в приемник, погруженный в баню со льдом, и обертывают в месте соединения кусочком ваты. Предварительно подготовляют несколько сухих и чистых приемников для собирания фракций эти приемники должны быть тщательно взвешены и пронумерованы. Для устойчивости шейку колбы прикрепляют к штативу держателем. [c.207]

Колонка предварительно смачивалась пентаном. Сырье десятикратно разбавлялось пентаном. Проводился вариант элю-ентной хроматографии. В качестве элюентов применялись пен-тан, смеси пентана с бензолом (с постепенным повышением доли бензола), смесь этанола, диэтилового эфира и бензола, этанол. Подача растворителей осуществлялась автоматически с помощью лабораторного микронасоса МА-62 со скоростью 200 мл/ч. В связи с малым содержанием продуктов в элюатах, отгонка растворителей проводилась с дефлегматором 20—30 см. [c.26]

Реализованы многочисленные конструкции дефлегматоров, из числа которых в коньячной промышленности наибольшее распространение получил дефлегматор системы Писториуса, принципиальная схема которого изображена на рис. 20. (Вместе с тем принципы дистилляции и ректификации, различные конструкции дефлегматоров и ректификаторов, методы работы с ними подробно описаны в Э.Крель. Руководство по лабораторной ректификации. — М. Изд-во иностр. лит., 1960. — 631 с. М.И.Розенгарт. Техника лаботароной перегонки и ректификации. [c.163]

Для лабораторных опытов с ](елью воспроизведения промышленных условий можно применять специально разработанную автором головку частичной конденсации по нормалям дестинорм , показанную на рис. 182. Поднимающиеся пары частично конденсируют в дефлегматоре 1. Обра- ювавшийся конденсат отводят через приемную воронку 2 в мерную бюретку 3, снабженную капилляром. Таким образом в любой момент можно точно измерить количество флегмы. Пространство между приемной воронкой п насадкой изолируют стекловатой 4. [c.279]

Колонку, построенную по тому же принципу, можно сделать из двух лабораторных холодильников. Нижнее отверстие внешней рубашки холодильника, присоединенного к колбе,закрывают и рубашку наполняют на две трети ее высоты метиловым спиртом. Для того чтобы жидкость НС выбрасывало, в нее вводят несколько кусочков пемзы. Верхний отросток рубашки первого холодильника соединяют со вторым обратным холодильником для конденсации паров метилового спирта. Внутреннюю трубку дефлегматора наполняют стеклянными буса.ми, которые удерживаются с помощью зубцов, сделанных в нижней части трубки. Верхний конец этой трубки присоединяют к и-образной трубке, погруженной в холодильную смесь. [c.487]

Различные дефлегматоры и современные ректификационные лабораторные приборы имеют разную разрешающую способность, которая выражается числом теоретических тарелок или теоретических ступеней разделения. Пользуясь кривой состав пара — состав жидкости (для всего интервала температуры кипения), можно рассчитать число теоретических тарелок (ч. т. т.), необходимое для обогащения ректифицируемой смеси от данного состава до другого данного состава прп выбранной скорости ректификации. Эта скорость измеряется так называемым флегмовым числом V. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология