Ректификационные колонки работа

При нормальном положении, т. е. когда ректификационная колонка работает на установившемся режиме, соленоид з обесточен и газ проходит в системе полным отрегулированным потоком. Наоборот, когда соленоид. 5 з возбужден, т. е. обмотка его находится под током, соленоидный клапан 27 открыт, вода проходит в гидравлический клапан, сжимает его пружину, отчего игла клапана спускается и постепенно закрывает проход для газа до предварительно установленной минимальной величины. [c.149]

ДО 180° С, при атмосферном давлении, а свыше 180° С — под вакуумом. Основные элементы аппарата (колба, ректификационная колонка на 50 теоретических тарелок, конденсатор-холодильник, приемники дистиллятов) выполнены из молибденового стекла и соединены между собой при помощи шлифов. Работа колонки частично автоматизирована автоматически поддерживается постоянство количества орошения, а при работе под вакуумом — постоянство остаточного давления и отбор нужного количества фракций ведется непрерывная запись температуры паров с помощью электронного потенциометра. Для автоматического поддержания постоянства количества орошения предусмотрен специальный наклонный манометр, связанный с регулятором перепада давления между верхней и нижней частями колонки. Автоматический отбор фракций обеспечивается применением электромагнитного клапана. [c.118]

Шариковые лабораторные колонки. В практике лабораторной работы особенно широко применяют насадочные ректификационные колонки другие типы ректификационных колонок (роторные, центрифужные) еще не получили достаточного распространения вследствие их сложности. [c.233]

Аппарат ЦИАТИМ-56 [9] состоит из ректификационной колонны с экранированным вакуумным кожухом для компенсации тепловых потерь, колбы с обогревом, головки колонки и измерительных приборов, регулирующих работу аппарата. Стеклянные детали аппарата изготовляют из молибденового стекла. Принцип действия ректификационной колонки заключается в следующем. Исследуемый продукт загружают в колбу и нагревают до кипения. Образующиеся пары проходят колонку, представляющую собой стеклянную трубку внутренним диаметром 14—15 мм трубка заполняется насадкой из сетчатых цилиндров, диаметр которых равен их высоте—1,5ч-2,0 мм. Высота насадки 140 см. Головка колонки состоит из конденсатора паров, устройства для автоматического отбора дистиллята и кармана для термопары, служащей для замера температуры паров. [c.16]

Однако наиболее простым и быстрым методом определения состава азеотропной смеси является метод, основанный на применении лабораторной ректификационной колонки, предложенный Бушмакиным с сотрудниками [19]. В нашей работе исследования проводились также на лабораторной ректификационной колонке, с помощью которой производилось выделение чистого азеотропа. [c.96]

Как уже говорилось, с увеличением N эффективность хроматографической колонки возрастает, тогда как с увеличением Н она уменьшается. Достаточная эффективность колонки в аналитической газовой хроматографии наблюдается при N = 1000 ТТ и Я = 0,1 — —0,2 см. Для получения идентичных результатов на газохроматографической и ректификационной колонках необходимо, чтобы N газо-хроматографической колонки было бы на порядок выше, чем в ректификационной. Объясняется это тем, что в газовой хроматографии каждая тарелка работает однократно, а в ректификационной многократно. [c.52]

Ректификационная колонка должна быть термоизолирована, чтобы происходящие в ней процессы протекали в условиях, максимально приближенных к адиабатическим. При значительном внешнем охлаждении или перегревании стенок колонки правильная ее работа невозможна. [c.36]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров [c.36]

Большинство приборов для низкотемпературной ректификации (Подбильняка, ЦИАТИМ-51 и др.) имеет много общего ка -, в конструкции, так и в методике работы. Как правило, отличаются они друг от друга конструкцией ректификационной колонки, которая может быть выполнена со стальной или сетчатой насадкой, с насыпной насадкой и т. д. [c.160]

Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках различного устройства и протекает тем более полно, чем больше поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, арактера наполняющей насадки, количества стекающей флегмы [c.32]

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ под уменьшенным давлением [перегонка, возгонка, высушивание (вакуум-эксикаторы/), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки [c.45]

Для фракционирования применялся елочный дефлегматор высотой 60 см с наружным диаметром 2 см. Авторы синтеза указывают, что для фракционирования при атмосферном давлении они применяли также ректификационную колонку аналогичных размеров с насадкой из стеклянных спиралей. Для работы в вакууме авторы синтеза рекомендуют елочный дефлегматор, как это и делалось при проверке. [c.415]

Важным фактором для нормальной работы ректификационной колонки является се теплоизоляция от внешней среды. [c.32]

К оборудованию ректификационной колонки относятся перегонная колба, сама колонка с тепловой изоляцией, головка колонки, сборник фракций, термометр или термопара для измерения температуры отгоняемых паров и нагреватель перегонной колбы. Для обеспечения бесперебойной работы ректификационной колонки служат многочисленные вспомогательные устройства (например, устройство для автоматического регулирования нагрева колбы). [c.229]

Получение оптимальных результатов при работе с ректификационной колонкой требует от работника большого навыка и аккуратности. Для обеспечения работы более эффективных колонок необходима более высокая степень автоматизации прибора. Только при этом условии можно регулировать их работу и поддерживать оптимальный режим. [c.251]

Колебания в режиме колонки могут быть вызваны внезапным усилением обогрева. Увеличение мощности нагревательных элементов сказывается не сразу, а в зависимости от типа колонки лишь через 5—15 мин. Иногда нарушение равномерности процесса перегонки вызвано колебанием напряжения в сети. Если такие колебания напряжения представляют собой частое явление, то нагреватели ректификационной колонки рекомендуется включать в сеть через стабилизатор напряжения. Стабилизатор совершенно необходим при работе с высокоэффективными колонками, очень чувствительными к изменениям температуры. Равномерное течение перегонки может быть нарушено и по другим причинам, например сквозняком в комнате, в которой находится колонка, действием прямых солнечных лучей и т. д. [c.258]

Оценку эффективности низкотемпературных колонок проводят точно так же, как и в случае обычных ректификационных колонок. Чаще всего эффективность низкотемпературных колонок определяют при помощи калибровочных смесей бензол—четыреххлористый углерод, н-гептан — метилциклогексан и т. д. Таким образом, калибровку колонок проводят при температуре, намного превышающей их рабочую температуру. Работ, касающихся калибровки колонок при низких температурах, в литературе не имеется. Это вполне понятно, так как калибровка колонок при низкой температуре сопряжена с большими техническими трудностями. [c.298]

Колонки одинаковой высоты могут иметь для одной и той же смеси различное ч.т т., в зависимости от конструкции колонки, характера насадки и режима работы. Поэтому другой величиной, характеризующей эффективность ректификационных колонок, является высота, эквивалентная одной теоретической тарелке (в.э.т.т.), получаемая делением высоты данной колонки на ч.т.т. Однако следует иметь ввиду, что увеличение высоты насадки не приводит к пропорциональному увеличению ч.т.т., так как в.э.т.т. при этом несколько возрастает. Таким образом, при простом удлинении колонки определенного типа, наряду с улучшением ее абсолютной эффективности (ч.т.т.) имеет место ухудшение относительной эффективности (в.э.т.т,). Лучшие современные лабораторные ректификационные колонки имеют в.э.т.т. около 1 см. [c.118]

Разделение, описанное в предыдущем разделе, достигается за счет того, что прн каждом испарении и последующей конденсации образуется жидкость с более высокой концентрацией низкокипящего компонента. Таким образом, степень разделения зависит от того, сколько раз происходит испарение. Работа ректификационной колонки основана на принципе конденсации и повторного испарения вещества, повторяемых многократно при прохождении его через колонку. Представим, что на ректификационной колонке работают с рассмотренной выше системой бензол—толуол. Предположим, что жидкость состава X (см, рис. 35.6) введена на четвертую тарелку, как показано на рис. 35.7. Пар У4 будет конденсироваться на пятой тарелке, давая жидкость состава 5, Эта жидкость будет повторно испаряться— частично за счет теплообмена с паром, поступающим с четвертой тарелки, частично за счет теплообмена с нагретыми стенками колонки. Образовавшийся пар состава У5 достигнет шестой тарелки, где аналогичным образом сконденси- [c.176]

Работа II. Определение эффективности лабораторной ректификационной колонки периодического действия Сырьем слз ит н.гептан и толуол. При режиме полного орошения и режиме рабочего орошения насадочной колонны определяются составы дистиллята и остатка, используемые для расчета числа равновесных тарелок, БЭТТ и движугцей силы массообмена. Расчет тарелок ведется графически и с помощью ЭВМ. Кроме того, вычисляется по формуле Фенекс средняя относительная летучесть. Изучается теория расчета периодической ректификап ии. [c.275]

А. Левин, Л. Семенюк и И. Автономова (ХИМГАЗ) опубликовали ряд ценных работ, посвящепных сравнительной характеристике лабораторных ректификационных колонок и насадок в работах описаны также методы испытания колонок и рассматривается влияние некоторых факторов на их эффективность [771. [c.237]

Колбы. Есть колбы плоскодонные, круглодонные, грушевидные. В первых в основном готовят и хранят растворы. Применять их при повышенных температурах и особенно при работе под вакуумом нельзя. Выше 100° С пользуются круглодонными колбами, изготовленными из высококачественного стекла. Эти колбы могут быть снабжены холодильниками (рис. 1), насадками (рис. 2), дефлегматорами, ректификационными колонками и другими вспомогательными деталями, например хлоркальциевой трубкой, термометром и т. д. Для более сложных операций, в которых одновременно с нагреванием необходимо, например, равномерно перемешивать смесь и постепенно добавлять один из компонентов по каплям (рис. 1, б) или вводить твердый компонент во время реакции (рис. 3), используют колбы, имеющие два, три, четыре горла. Если нет таких колб, применяют круглодонные колбы со спе- [c.6]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Высокую разделяющую способность п воспроизводимость результатов прп работе лабораторных ректификационных колонок можно обеспечить, только применяя точные физические методы измерения. Современные методы измерения в физике исчерпывающе рассмотрены Эдером [1] и Крёнертом [2]. [c.453]

Значительно более дорого-стояш,ие электронные реле позволяют менять продолжительность включений и пауз в пределах от 0,1 сек. до 20 мин. с точностью 1 % [52]. Эти реле для фиксации определенного флегмового числа требуют установки двух величин — продолжительности включения и паузы между включениями. На рис. 417 изображено электронное реле времени тина 8 Е7/В3 53, специально разработанное для случая отбора дистиллата в паровой фазе. Это реле работает от сети переменного тока 220 в и приводит в действие электромагнитную катушку в головке ректификационной колонки, снабженной двумя конденсаторами паров для раздельной конденсации дистиллата и орошенпя. [c.512]

Пуск ректификационных установок начинают с заполнения испарителей разделяемой смесью. Куб следует заполнять не более чем на /з его номинальной емкости, а при вакуумной ректификации — только до половины. Одновременно рекомендуется вводить вместе с жидкостью кусочки пемзы или другие материалы для обеспечения более равномерного кипения. Объем загружаемой жидкости должен быть определен с учетом повышения температуры до ожидаемого значения в начале процесса ректификации. Для этого применяют термостатированную мерную посуду, что особенно удобно при работе с веществами, находящимися в твердом состоянии при комнатной температуре ). Токсичные и летучие вещества лучше передавливать в куб колонки из закрытого сосуда, создавая в последнем избыточное давление после заполнения куб необходимо немедленно закрыть. Для достижения предварительного смачивания насадки ректификационных колонок рекомендуется по возможности производить загрузку сверху, через конденсатор. В тех случаях, когда необходимо предотвратить увлажнение разделяемой смеси, колонку перед загрузкой продувают теплым воздухом (феном) при включенном обогреве кожуха. [c.543]

На рис. 29 изображена схема усовершенствованного аппарата ЦИАТИМ-51-У. Подробное описание аппарата и методики работы приводятся в инструкции, прилагаемой к прибору, а также в литературе. Основной частью аппарата является ректификационная колонка 21, детальное изображение ее верхней части (головки колонки) и нижней—(куба колонки) даны на рис. 30 и 31. В колонке происходит процесс разделения газовой смеси на компоненты сжиженный в кубе колонки газ нагревают образующийся пар, поднимаясь по колонке, попадает в охлажденную головку колонки и частично конденсируется. Конденсат (флелма) стекает в куб, смачивая насадку колонки. При соприкосновении пара с жидкостью на поверхности насадки происходит частичное испарение жидкости и частичная конденсация яара. При этом пар обогащается низкокипящими, а жидкость — высококнпящи Ми компонентами. [c.52]

Прибор ДЛЯ ректификации состоит из следующих частей (рис. 56) колбы для испарения жидкости (куба колонки), ректификационной колонки, головки колонки (в этой части осуществляются измерение температуры, конденсация паров и разделение конденсата на флегму н дистиллят), приемника [при работе под уменьшенным давлением необходимо использовать устройство для отбора фракций под вауумом (например, форштос Аншютца — Тиле)]. [c.73]

Эта реакция катализируется уже 0,5% добавкам-и фосфорной кислоты, поскольку в качестве промежуточного продукта оП-разуется относительно бедный энергией иои карбения (почему ). Отщепившийся сп Ирт отгоняют из реакциоиной смеси. Это связано с трудностями, когда элиминируемый спирт и образующийся простой эфир енола обладают близкими температурами кипения (ни. шие члены гомологических рядов). В таких случаях приходится работать с эффективной ректификационной колонкой. [c.310]

Если те тература перегонкн будет слишком высокой или если применяется колбонагреватель, то может произойти ра.зложеиие, в результате которого образуется метилвинилке-тон. Авторы синтеза применяли масляную баню с электрическим обогревом и предпочитали работа-(Ь ири давлениях ниже 12 мм, чтобы свести к минимуму процесс разложения. Прн.ме-нение более эффс1аивной ректификационной колонки, которая потребовала бы более высокой температуры бани или более продолжительного нагревания, также нежелательно. Если продукт реакции перед перегонкой будет стоять в течение более [c.27]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества егмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров может выполнять обычный дефлегматор. Простая установка для разделения смесей жидкостей изображена на рис. 43. [c.33]

В тех случаях, когда простая перегонка не позволяет добиться требуемого разделения смеси, применяют фракционирующие насадки (дефлегматоры). Такие насадки являются прообразом современных ректификационных колонок. Наиболее распространенные типы дефлегматоров изображены на рис. 230. Оценку эффективности этих примитивных и в настоящее время представляющих лишь исторический интерес устройств можно найти, например, в работе Хилла и Ферриса [89. Эффективность всех этих дефлегматоров мала главным образом по той причине, что все пары, прошедшие через дефлегматор, после конденсирования отбираются в виде дистиллата. [c.215]

Перед наполнением колонки приготовляют взвесь адсорбента в наиболее индифферентом растворителе и выливают ее в трубку, снабженную снизу фильтром, или в трубку, укрепленную на пробке в маленькой воронке с фильтрующим дном, и очень медленно отсасывают. В наполненную таким способом колонку, в которой сверху оставляют свободный от адсорбента объем, вливают раствор разделяемых веществ в том же индифферентном растворителе и дают ему профильтроваться через колонку. Вещества адсорбируются частично в одной и той же зоне, частично происходит разделение, причем менее адсорбирующееся вещество спускается несколько ниже по адсорбенту в колонке. После этого начинается промывка (элюирование) тем же или одним из следующих по силе растворителей, причем хроматографическая колонка работает в общем подобно ректификационной, с распределением разделяемых веществ между твердой фазой адсорбента и жидкой фазой растворителя. Оба вещества разделяются постепенно по длине колонки, опускаясь вниз с разной скоростью. При этом зона поглощения каждого из веществ занимает цилиндрический слой с максимумом концентрации по. среднему сечению этого слоя. За продвижением окрашенных веществ (откуда и слово хроматография) можно следить глазом. Разделение бесцветных, но люминесцирующих веществ наблюдают в свете ртутной лампы. При исследовании всех других веществ производят перемещение вниз (вплоть до вымывания в раствор) сначала нижней зоны адсорбции с менее адсорбируемым, а затем второй зоны адсорбции с более адсорбируемым веществом (элюирование). За элюированием можно следить, отбирая капли вытекающего раствора на часовое стекло и выпаривая их. Сначала идет чистый растворитель, затем появляется первое вещество, потом снова чистый растворитель, затем второе вещество. Можно автоматически собирать в разные сосуды =порции элюата и следить за содержанием в них вымытого вещества по [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология