Распределительная хроматография обращенная

При выборе условий разделения веществ с большим количеством полярных групп необходимо предварительно оценить возможности воздействия отдельных групп друг на друга в каждом веществе и лишь потом сравнивать между собой отдельные вещества. С увеличением числа полярных групп чувствительность активных сорбентов по отношению к каждой последующей группе падает. Поэтому при хроматографировании на силикагеле и окиси алюминия целесообразно снижать полярность функциональных групп (например, этерификацией гидроксильной и карбоксильной групп и т. п.). В том случае, когда такая модификация полярных групп не приводит к удовлетворительному разделению, необходимо обратиться к распределительной хроматографии, которая чувствительна к числу функциональных групп и их характеру. Для разделения веществ с несколькими полярными группами в моле- [c.32]

Как правило, работают при комнатной температуре (18—23°). Результат разделения в случае адсорбционной хроматографии (в отличие от распределительной хроматографии) мало зависит от температуры. Следует обратить внимание на то, чтобы не происходило одностороннего нагревания раздели- [c.25]

Адсорбционные и распределительные колонки широко применяются в разнообразных аналитических исследованиях. Поэтому разработано много различных вспомогательных технических приемов, не относящихся непосредственно к геологическим задачам. Когда возникает необходимость в таких приемах, следует обратиться к специальным публикациям, относящимся к указанной области хроматографии [26]. [c.267]

Эта разновидность хроматографии известна также как распределительная хроматография. Здесь мы рассмотрим системы, в которых гранулированный твердый материал служит только подложкой неподвижной фазы, совсем как в ГЖХ, а подвижной фазой является вторая жидкость. Поскольку эти две жидкости не должны смешиваться, они должны заметно различаться по степени полярности. Фиксировать можно и более полярную, и менее полярную жидкость. Обычно полярный растворитель, например спирт или воду, наносят на пористую подложку из силикагеля, оксида алюминия или силиката магния. Неполярный растворитель может удерживаться на тех же субстратах после их си-ланизации, после проведения которой они становятся гидрофобными. Такие системы принято называть распределительными хроматографическими системами с обращенными фазами. На рис. 21-2 показаны две хроматограммы, полученные при анализе смеси эфиров фталевой кислоты при помощи хроматографии с нормальными и обращенными фазами [1]. Обратите внимание, что время отложено в противо-поло> <ных направлениях (рис. 21-2, а и б) сделано это для того, чтобы подчеркнуть изменение порядка элюирования. [c.431]

Распределительная хроматография может осуществляться и на колонках, содержащих носитель, который не адсорбирует растворенные вещества. Распространенными материалами являются диатомовая земля (например, целит), силикагель, порошок целлюлозы и некоторые сшитые декстраны (например, сефадекс ЬН20). Неподвижную фазу готовят путем суспендирования носителя или промывания колонки выбранным сорбентом. При этом сорбент либо покрывает частицы носителя, удерживаясь на них за счет адсорбции, либо просто проникает в промежутки между частицами и удерживается там под действием капиллярных эффектов. При этом важно добиться того, чтобы неподвижная фаза не заполняла пространство между частицами, которое предназначено для прохождения подвижной фазы. Типичными материалами для неподвижных фаз в случае разделения неполярных веществ служат гидрофобные растворители, такие, как бензол для разделения полярных соединений применяют гидрофильные растворители, например спирты. Подвижными фазами при разделении неполярных веществ служат обычно спирты или амиды, а для полярных— вода. Обратите внимание, что в качестве неподвижной фазы используются жидкости. [c.176]

Энергии адсорбции отдельных групп были определены для ряда функциональных групп на различных адсорбентах. В табл. 3.5 приведены данные, полученные для адсорбции на окиси алюминия и силикагеле величины Q° для фпорисила обычно идентичны значениям для силикагеля. Чем выше значение энергии адсорбции данной группы, тем сильнее молекула адсорбируется. Из-за низкого значения энергии адсорбции метиленовой группы члены гомологических рядов имеют приблизительно одинаковые энергии адсорбции. Поэтому в адсорбционной хроматографии в отличие от распределительной соединения разделяются в основном по типу, а не по молекулярному весу. Значение энергии адсорбции групп может измениться в результате внутримолекулярных электронных взаимодействий, стерических эффектов (например, плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские, яра с-изомеры лучше, чем цис орио-замещенные ароматические соединения адсорбируются менее сильно, чем мета- или пара-производные) и химических взаимодействий между соседними функциональными группами. Например, водородная связь уменьшает энергию адсорбции. Для детального ознакомления с влиянием структуры образца на значения рекомендуется обратиться к работе /2/. [c.71]

В заключение настоящего сообщения необходимо обратить внимание на возможность применения различных органических реагентов в хроматографии адсорбционной, ионообменной, распределительной и осадочной, на основе современных теоретических представлений, связанных со строением молекул реагентов и наличием в них определенных групп, например, гидроксильных, карбоксильных, карбонильных, амино, шгтро, нитрозо, сульфо- и других и с особенностями строения молекул реагентов, их фпзпко-химпческими свойствами, для достижения наиболее эффективного хроматографического разделения. До сих пор такое прпмепение было, главным образом, чисто эмпирическим. [c.404]