Гель-хроматография эксклюзионный предел

Гель-хроматография —осспля форма жидкостной хроматографии. Она осно-вана на разделении молекул по их различному размеру (рис. 5.3-18). Все молекулы, имеющие размеры выше определенного, исключаются из силикагеля или полимерного сорбента с определенным размером пер (эксклюзиониая хроматография). Молекулы с молекулярной массой ниже эксклюзионного предела сорбента соответствующим образом удерживаются. В отличие от всех методов ЖХ, обсуждавшихся до этого, гель-хроматография не основана ни на каком химическом или физическом взаимодействии с неподвижной фазой. [c.287]

Выбор носителя. Выбор геля как носителя определяется диапазоном его проницаемости, верхним пределом которого является предел ситового исключения (эксклюзионный предел), а нижним —полная проницаемость. Этот диапазон легко найти из калибровочной кривой, построившее для данного образца и геля. Рассмотрим типичную калибровочную кривую (см. рис. 26) для разделения двух веществ в молекулярно-ситовой хроматографии. Носители, представляющие кривую /, не подходят для разделения этих двух веществ, так как они полностью проникают в гель, и разделение будет неполным. Носители, представляющие кривую 2, также непригодны, так как эти два вещества совершенно не задерживаются гелем. Требуемыми свойствами обладают носители, представляющие кривую 3, так как оба разделяемые вещества входят в линейный диапазон проницаемости геля с максимальным отношением [c.77]

В гель-проникающей хроматографии в качестве наполнителя колонок применяют макропористые силикагели, пористые стекла и органические полимерные гели. Материалы одного и того же типа, различающиеся по своей пористости, предназначены для разделения веществ с молекулами разного размера. Пористость характеризуется средним размером пор (десятки и сотни нанометров) или эксклюзионным пределом по молекулярной [c.239]

Гель- проникающая хроматография служит для разделения гомологов и олигомеров, например, жирных кислот с относительной молекулярной массой между 100 и 350. Для этогъ выбирают смолы с эксклюзионным пределом около 1000. [c.291]

Для гель-проникающей хроматографии выпускаются гли-кольметакрилатные гели Сферой 40, 100, 300, 1000 и 100 000. Цифра означает среднее значение эксклюзионного предела по молекулярной массе декстранового стандарта в тысячах даль- [c.241]

На рис 7-16 изображены хроматограммы, полученные при разделении феноло-формальдегидных смол методом эксклюзионной хроматографии на колонке 2 м х 0,35 мм (внутр диам ), заполненной полистирольным гелем с пределом эксклюзии 1 10 ед мол массы (TSK-GEL G1000H) [10] [c.171]

Сопоставление калибровочных кривых, построенных по препаративным фракциям,с кривыми, построенными по эталонным полистиролам [59], показьшает, что кртые совпадают в области молекулярных масс 1000— 10000. За пределами этой области кривые, построенные по препаративным фракциям, лежат вьипе, т. е. отклоняются в сторону более высоких значений М. В области М ниже 1000 это можно объяснить влиянием адсорбции ароматических соединений на геле, приводящей к их задержке в колонке и в результате к более высокой средней молекулярной массе фракций при данном объеме элюирования. В области более высоких молекулярных масс (выше 10000) это отклонение, вероятно, связано с разными условиями, в которых находится нефтепродз ст при проведении эксклюзионного разделения и при определении молекулярной массы, что приводит к разной степени ассоциации в растворе вероятно, при определении молекулярной массы степень ассоциации вьпие и поэтому значения М фракций завьпиены по сравнению с молекулярной массой при эксклюзионной хроматографии. [c.85]

Эффект ограниченного проникновения в поры сорбента самых крупных молекул можно успешно использовать для разделения очень больших молекул. В зависимости от размера молекул (в растворе) они будут в большей или меньшей степени исключаться из пор сорбента, что в результате повлияет на их время удерживания. Этот эффект используется в эксклюзион-ной, или гель-проникаюшей хроматографии. В этих методах умышленно устраняются любые взаимодействия между растворенным веществом, и неподвижной фазой. Растворенные молекулы остаются исключительно в подвижной фазе, но доступный объем этой фазы и соответственно объем удерживания могут меняться в пределах общего объема подвижной фазы до так называемого исключаемого объема (предела эксклюзии), который представляет собой объем подвижной фазы вне нор. В этом объеме элюируются очень большие растворенные молекулы ( исключаемые вещества), которые будут первыми появляться на хроматограмме. Эксклюзионную (гель-проникающую) хроматографию целесообразнее всего использовать для анализа соединений с молекулярной массой более 3000 (см., например, [1], с. 270). Поскольку этот метод разделения основан на различиях в размере молекул, а не (термодинамической) селективности, в данной книге он не рассматривается. [c.33]

Метод микро-ВЭЖХ облегчает работу с длинными колонками с больпгам числом теоретических тарелок. На рис. 7-10 приведены хроматограммы эпоксидной смолы Epikote 828, полученные методом эксклюзионной хроматографии на микроколонках длиной 50 см и 2 м, заполненных полистирольным гелем с частицами размером 5 мкм. Предел эксклюзии для этого геля по полистирольному стандарту составлял 2-104 ед. мол. массы [10]. На хроматограмме б рис. 7-10 пики побочных продуктов расположены между основными пиками (п = О и п = 1). Объемная скорость элюента составляла всего 1 мкл/мин, и на один опыт расходовалось не более 120 мкл подвижной фазы. Такие длинные микроколонки для эксклюзионной хроматографии просты в эксплуатации, и их легко изготовить. [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология