Жидкостная хроматография масс-спектрометрия химическая ионизация при

Газовый (или жидкостной) хроматограф и масс-спектрометр можно соединять различными способами. Перенос проб из одного прибора в др.угой осуществляется при помощи сепаратора Бьемана [82], молекулярного сепаратора [5] и ряда других устройств [57, 96, 99]. В работе [100] описано использование струйного сепаратора в качестве стыковочного узла жидкостного хроматографа и масс-спектрометра. Возможны и другие подходы к решению этой задачи, например метод прямого расщепления в результате химической ионизации [97]. В работах [101, 102] описана установка с высокими рабочими характеристиками — высокоэффективный жидкостной хромато-масс-спектрометр. [c.125]

Методы масс-спектрометрии с ионизацией электронным ударом и химической ионизации для проведения группового анализа и детального анализа с сепарированием, разработанные для нефтехимических объектов, в значительной степени приемлемы и для исследования угля. В последние годы наибольшее развитие получили системы, включающие высокоэффективный жидкостный хроматограф и масс-спектрометр, которые детально описаны в литературе, например [56], но имеют малую значимость для самого угля. [c.78]

Были предложены различные варианты сочетания жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии, в частности, прямой ввод образца из жидкостного хроматографа в ионный источник с химической ионизацией с использованием растворителя в качестве газа-реагента [114]. В отдельных случаях для анализа следов применялась полевая десорбция [115]. Для этой же цели использовалась ионизация при атмосферном давлении (ИАД) [116—118]. При таких давлениях свободный пробег ионов настолько мал, что на 1 см дрейфа происходит по меньшей мере [c.94]

Среди многих физических методов исследования органических веществ, широко применяемых в настоящее время, масс-спектрометрия занимает особое положение. Только этот метод дает возможность точного измерения молекулярной массы и некоторых других характеристик (например, элементного и изотопного состава) при наличии ничтожных количеств вещества, в том числе в сложных многокомпонентных смесях (до 10 —г при хромато-масс-спектрометрическом анализе с ионизацией электронным ударом и до 10 г при химической ионизации с детектированием отрицательных ионов). Большая скорость регистрации спектров на современных 1триборах позволяет получать всю необходимую информацию в течение десятых долей секунды. Такая чувствительность и быстродействие позволяют совмещать масс-спектромет-рию с наиболее эффективными способами разделения сложных смесей органических соединений — газовой и жидкостной хроматографией. Особенно удобным и широко применяемым оказалось сочетание масс-спектрометров с газовыми хроматографами, воплощенное во многих конструкциях серийно выпускаемых хромато-масс-спектрометров—наиболее универсальных и информативных современных аналитических приборах. [c.4]

Для исследования исходных компонентов и промежуточных продуктов синтеза полиуретанов использовали [714, 715] гель-проникающую хроматографию. Проведен [716] анализ продуктов гидролиза жестких полиуретановых пен методами масс-спектрометрии с химической ионизацией и высокоскоростной жидкостной хроматографии. Описано [717] определение мономерных толуолдиизоцианата и 4,4 -диизоцианатдифенилметана, служащих форполимерами, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Свободный толуолдиизоцианат и 4,4 -ди- [c.560]

Непосредственное присоединение жидкостного хроматографа к масс-спектрометру вызывает значительно больше проблем, чем соединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Во-первых, количество элюента при разделении методом жидкостной хроматографии так велико, что с ним не может справиться обьгчная вакуумная система масс-спектрометра. При скорости элюента 1 мл/мин образуется (при нормальных условиях) 150-1200 мл/мин пара, в то время как для современных масс-спектрометрических вакуумных систем при химической ионизации допустимые количества (при нормальных условиях) максимально составляют 1—20 мл/мин. Кроме того, наиболее важной областью применения жидкостной хроматографии при высоких давлениях является разделение нелетучих или труднолетучих проб. Во-вторых, испарение пробы в масс-спектрометре не должно сопровождаться ее разложением. Однако, поскольку анализируемая проба находится в зоне испарения недолго, эту задачу решить проще. Так, уже проверены на практике различные способы подготовки пробы. [c.76]