Хроматографы и масс-спектрометры

Очень важные сведения об алифатических фрагментах в молекулах нефтяных ВМС получили Ал. А. Петров и сотрудники [381 ],, подвергавшие нативные асфальтены термолизу при 350°С в течение двух — четырех часов и анализировавшие образовавшиеся углеводороды с помощью газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Они нашли, что при термодеструкции асфальтенов образуются парафиновые углеводороды нормального и изопреноидного строения, содержащие до 35 атомов С в молекуле. Распределение отщепляющихся парафинов было довольно близким к составу алканов из дистиллятных фракций нефтей метанового типа. Среди алифатических продуктов термолиза значительно преобладали н.алканы, максимум в распределении которых приходился на [c.198]

Масс-спектральный анализ в некоторых случаях применяется для анализа углеводородных газов и паров, но главным образом используется как средство для изучения изотопного состава веществ. В последнее время для детального анализа сложных углеводородных и других смесей применяют комбинированные методы хроматографию и масс-спектрометрию, инфракрасную спектрометрию и масс-спектрометрию и др. [c.230]

При исследовании состава нефтей и нефтепродуктов такие физические методы исследования как ИК-, УФ- и ЯМР-спектроско-пия находят самое широкое применение, хотя в последние годы они были несколько потеснены газожидкостной хроматографией и масс-спектрометрией. [c.139]

С помощью адсорбционной хроматографии и масс-спектрометрии изучен структурно-групповой состав углеводородов фракции 360—410 °С оренбургской нефти [62] (табл. 63). [c.212]

Более информативным методом анализа является комбинация жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии (метод DIN 51527-1) [278]. [c.94]

Простейший способ комплексного применения хроматографа и масс-спектрометра [227] заключается в последовательном собирании выходящих из хроматографа индивидуальных фракций, которые конденсируются в ловушке, охлаждаемой жидким азотом газ-носитель откачивается, и фракции после размораживания поступают в ионный источник масс-спек-трометра. При анализе смесей удавалось проводить идентификацию и при неполном разделении смеси в хроматографе. [c.127]

Основной недостаток метода отбора фракций заключается в том, что при последовательном масс-спектрометрическом анализе выделяемых компонентов затрачивается очень много времени. Кроме того, использование холодных ловушек требует высокого мастерства для получения образцов, свободных от примеси ранее выходящих компонентов. Эти затруднения могут быть устранены только одним путем органическим слиянием хроматографа и масс-спектрометра, т. е. превращением масс-спектрометра в хроматографический детектор, позволяющий тем или иным способом расшифровывать последовательно каждый пик хроматограммы. [c.127]

Контролируемое термическое разложение, качественный анализ (брутто-состав), определение микростроения из анализа продуктов разложения, особенно при сочетании с методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии [c.416]

Не останавливаясь детально на важнейших конструктивных особенностях современных хромато-масс-спектрометров (подробнее см. [63, 641), перечислим основные узлы прибора. В их число входят система соединения газового хроматографа и масс-спектрометра, чаще всего включающая так называемый молекулярный сепаратор, источник ионов, масс-анализатор, детектирующие устройства и — во всех современных моделях — системы обработки полученной информации, базирующиеся на достаточно быстродействующих ЭВМ с мощными внешними устройствами памяти (не менее 1—2 мегабайт). [c.199]

Следовательно, при сформулированном подходе задача определения теплоты образования сложной фракции углеводородов сводится к отысканию п модельных углеводородов и определению относительного весового содержания углеводородов гомологических рядов во всей фракции. Подобная задача в настоящее время успешно решается при помощи хроматографии и масс-спектрометрии. [c.164]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (или жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. компоненты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация и установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

Итак, масс-спектрометрия — чрезвычайно информативный метод установления строения. Но для нее, конечно, нужно иметь индивидуальное веш ество, т. е. произвести предварительное разделение смеси, в которой веш е-ство находится. Такой результат достигается непросто и часто (особенно при работе с метилированными сахарами) требует сложной (и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. Наивысшее современное достижение в этой области — объединение газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра в одном приборе, т. е. анализ смесей методом, получившим название хромато-масс-спектрометрии. [c.74]

Ионизация термо- и электрораспылением идеально подходит для сочетания жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии в режиме оп-Ипе. [c.274]

Широкое развитие в последние годы получают такие методы исследования, при которых используют сочетание различных методов при анализе лекарственных веществ. Например, хромато-масс-спектрометрия — это сочетание хроматографии и масс-спектрометрии. В современный фармацевтический анализ все больше проникает физика, квантовая химия, математика. [c.24]

Эти недостатки устранены в способе, где хроматограф и масс-спектрометр объединены в единый прибор, в котором хроматограф является системой напуска для масс-спектрометра (хромато-масс-спектрометрия). В такую комбинацию приборов могут быть включены как газовые, так и жидкостные хроматографы. Проще всего соединить с масс-спектрометром газовый хроматограф. Дело в том, что как в газовом хроматографе, так и в масс-спектрометре вещества находятся в газообразном состоянии, а чувствительности хроматографа и масс-спектрометра близки. Основная проблема при реализации этого метода заключалась в решении задачи удаления газа-носителя, с чем связано обогащение потока исследуемого вещества, поступающего в масс-спектрометр. При этом необходимо учитывать, что давление газа на выходе из хроматографа атмосферное, а в ионном источнике 1(Н торр. [c.42]

Таким образом, сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии является высокоэффективным и чувствительным методом изучения состава сложных смесей органических соединений, который позволяет определять компоненты, содержащиеся в следовых количествах. Исследуемые этим методом вещества должны быть летучими, термически стабильными и иметь хорошие хроматографические свойства. [c.44]

Для исследования смесей высокополярных и труднолетучих веществ успешно применяют сочетание высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Объединение этих двух методов сопряжено еще с большими, чем при газовой хроматографии, трудностями, поскольку для сохранения вакуума в ионном источнике необходимо удаление растворителя (подвижная фаза), поступающего из хроматографа со скоростью 0,5-5 мл/мин. В пересчете на газ это составляет 100-300 мл/мин. Для этой цели разработан ряд устройств, которые, однако, не всегда универсальны. [c.45]

Ал. А. Петров исследовал (методами газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии) около 400 нефтей практически всех крупных нефтегазоносных бассейнов Советского Союза. Все исследованные нефти (табл. 2.3) были отнесены к категориям А и Б. К категории А относят иефть в том случае, если на хроматограммах фракции 200—430 С проявляются в аналитических количествах пики н-алканов. На хроматограммах этой фракции нефтей категории Б пики -алканов отсутствуют. В свою очередь, в зависимости от относительного содержания нормальных н изопреноидных углеводородов в нефтях [c.33]

Нами предложен весьма эффективный и экспрессный метод исследования строения олефинов как в индивидуальном состоянии, так и в смесях, основанный па использовании микрореактора гидрирования (Р1, Рс1), расположенного между колонкой газового хроматографа и масс-спектрометром [30]. Проведение хроматографирования в токе водорода приводит к количественному гидрированию олефинов до алканов, масс-спектры которых позволяют установить характер углеродного скелета. Если вести хроматографирование в токе дейтерия, то по масс-спектрам насыщенных дейтеропроизводных часто можно установить положение двойной связи в исходном олефине. [c.31]

Газы (олефины I и И) легко проанализировать с помощью газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Для парафинов достаточно установить количество двойных связей (йодное число) и выход (имеется в виду количественная реакция) основного продукта реакции. [c.183]

Соединение газового или жидкостного хроматографа и масс-спектрометра накладывает определенные ограничения на условия работы этих приборов При независимой работе эти условия сильно различаются [c.20]

По опубликованным данным практически невозможно сравнить ме>вду ебвй-ВЭТС для различных насадочных колонн или коэф-диенты полезногоТ1ейс1Вия дл тарельчатых колонн. Это объяс- няется тем, что испытания проводили с различными эталонными смесями в разных условиях и только в редких случаях приводили аппаратурно-технологические параметры, указанные в разд. 4.10 в качестве безусловно необходимых. Дополнительные трудности возникают из-за того, что чистота применяемых эталонных смесей не всегда была гарантирована, а растворение смазки для кранов в отбираемых пробах часто приводит к искажению результатов. По-видимому, в настоящее время необходимо перейти к стандартным методам испытания, чтобы таким образом обеспечить получение сравнимых данных. В свете последних научных достижений становятся необходимыми новые исследования эффективности важнейших насадочных и наиболее распространенных тарельчатых колонн, учитывающие эти достижения и основанные на использовании таких современных точных методов анализа, как инфракрасная спектроскопия, газовая хроматография и масс-спектрометрия. [c.161]

Кроме указанных выше соединений изучен групповой и индивидуальный углеводородный сосгав битумоидов дисперсного органического вещества и нефтей. Методами газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии изучен индивидуальный состан легких углеводородов Се—Сд. Количественные сооТни1ИС г1и> и. закономерности индивидуального уг еводородного состава битумо дов осадочных пород оказались совершенно такими же, как и для нефтей. [c.30]

Использование жидкостной хроматографии обычно приводит к разделению соединений по классам с дальнейшей идентификацией индивидуальных компонентов в смеси с помощью-масс-спек-трометрии по пикам молекулярных ионов. В работах [215, 218— 220] даны примеры успешного применения метода для анализа нефтяных фракций. Комбинированием газовой и жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии проведена идентификация поли-ядерных аренов и бензохинолинов [215]. Описан прибор, сочетающий хроматограф и масс-спектрометр с ионизацией продуктами распада [221]. [c.138]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРЙЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. в-в и определения следовых кол-в в-в в объеме жидкости. Метод основан на комбинации двух самостоят. методов - хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второгх) - вдентификацию и определение строения в-ва, количеств, анализ. Известны 2 варианта Х.-м.-с., представляющие собой комбинацию масс-спектрометрии либо с газо-жидкостной хроматофафией (ГЖХ), либо с высокоэффективной жидкостной хроматофафией. [c.318]

Наиболее важный и универсальный способ ввода вещества осуществляется посредством сочетания масс-спектрометра с хроматографом. Особенно широко используется сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ-МС) в режиме on-line. Этот метод используют для рутинного анализа во многих областях аналитической химии. За последние десять лет в массовом масштабе стал доступен метод, сочетающий в режиме on-line жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию (ЖХ-МС). Разработка >1<Х-МС и способов ионизации в этом методе произвели революцию в масс-спектрометрии и областях ее применения. Учитывая важность методов ГХ-МС и ЖХ-МС, разберем более подробно экспериментальные и инструментальные аспекты этих методов. [c.279]

Стыковку капиллярного хроматографа и масс-спектрометра в режиме on-line можно осуществить двумя способами напрямую или посредством открытого ввода с делителем потока. [c.279]

Рис. 9.4-8. Интерфейсные системы для сочетания хроматографов и масс-спектрометров в режиме on-line, а — устройство на основе делителя потока (ГХ-МС) б —устройство для сочетания со спектрометрами с ионизацией потоком ускоренных частиц в — устройство для сочетания с последующим термораспылением г —устройство для сочетания с последующим электрораспылением или ХИ при атмосферном давлении.

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]

Мы практически не останавливаемся на комбайнах, объединяющих сверхкритический хроматограф и масс-спектрометр. Отметим лишь, что по объему подвижной фазы (обычно СО2), выходящей их хроматографа, сверхкритическая хроматография занимает промежуточное положение между газовым и жидкостным хроматографами. Поэтому способы объединения сверх-критического хроматографа с масс-спектрометром аналогичны последним двум случаям, т.е. используют молекулярные сепараторы, прямой ввод выхода колонки в ионный источник (капиллярная колонка, хорошая дифференциальная откачка ионного источника), ленточный транспортер и даже термораспыление. [c.46]

Для выяснения оптимальных температурных условий ретрореакций Дильса—Альдера 7-азабензонорборненов (1.132, а) и (1.139, а) [487] использована установка, состоящая из последовательно соединенных блоков термолиза, газового хроматографа и масс-спектрометра. Установлено, что пиролиз (1.132, а) и (1.139, а) при 325 °С ведет исключительно к дезаминированию (т. е. к образованию нафталина и антрацена соответственно). Относительный выход изоиндола при пиролизе (1.132, а) при повышении температуры увеличивался и достигал максимального значения при 700—800 С. В случае пиролиза 7-азабензо- [c.37]

Начальной стадией структурного анализа полисахарида является изучение его мономерного состава и установление типов связей мономерных звеньев между собой. Для этого проводят полный гидролиз полисахарида или его полностью метилированного производного и периодатное окисление с анализом образующихся продуктов. Способы модификации полисахаридной молекулы (метилирование, окисление) и гидролиза можно считать хорошо разработаннь1ми. Идентификация же получаемых при гидролизе фрагментов молекулы, успешно осуществляемая для самих моносахаридов (кроме отнесения к Г>- или L-pядy), еще недостаточно разработана применительно к метилированным сахарам и продуктам распада по Смиту. Предложенные в самое последнее время методы идентификации, включающие газо-жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию, по-видимому, заслуживают самого пристального внимания. Особенна важным было бы здесь создание специальной аппаратуры, позволяющей максимально стандартизировать процесс, сделать его быстрым и надежным. В связи с этим привлекательной кажется идея сочетания газо-жид-костного хроматографа с масс-спектрометром. [c.632]

Перед ссылками.) Брукс и Уотсон [51 показали, что идентификацию 1, 2- и 1, З диолов методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии удобно осуществлять в виде эфиров фенилборной кислоты, -Диольная структура сесквитериеноида (1) подтверждается образованием циклического эфпра (2), полученного из ие-скольких микрограммов диола, выделенного газохроматографически и охарактеризованного хромато-масс-спектрометрически. [c.488]

Определив по масс-спектру образующиеся фрагменты, можно в сочетании с другими физическими методами воссоздать структуру исходной молекулы. С этой целью масс-спектрометрия была использована для определения последовательности аминокислотных остатков в пептидах (М. М. Шемякин, Ю. А. Овчинников, И. С. Вульфсон), установления строения производных углеводородов (Н. К. Кочетков, О. С. Чижов). В настоящее время перспективным методом идентификации и структурного анализа смесей стала хроматомасс-спектромет-р и я, явивн1аяся результатом объединения в одном приборе газожидкостного хроматографа и масс-спектрометра. [c.511]

Соединение газовой хроматографии и масс спектрометрии (ГХ—МС) уже 20 лет используется в органическом анализе, сейчас это один из самых распространенных аналитических методов В последнее время все большее применение получает метод, объединяющий жидкостную хроматографию и масс-спек-трометрию (ЖХ—МС), который пока еще находится в периоде становления Сочетание масс спектрометрии с другими хрома тографическими методами не получило развития, хотя имеются отдельные примеры соединения масс спектрометрии с тонко слойной хроматографией и другими хроматографическими методами р<1 (ДОПОПИЯ [c.5]

Как всегда при соедиг(ении совершенно несхожих между собой, имеющих раыую физическую природу аналитических методов возникают новые, совершено неожиданные следствия, приводящие к синергизму аналитических воз-м ожнойтеД атих методов. Поэтому часто говорят не о простом соединении Хроматографа и масс-спектрометра, а об интегрированной системе, представляющей собой одио целое. К этой интегрированной системе следует добавить и ЭВМ, без которой невозможно полностью объединить два разных аналитических метода в один иовын н реализовать его потенциальные возможности. [c.6]

При сочетании газовой хроматографии и масс спектрометрии используют ся также неподвижные фазы СМ 101 5Р 2100 ЗР 2850 Снлар 5СР Силар 10С и ЗР 2340 [15] [c.8]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология