Молекулярный сепаратор

Газовый (или жидкостной) хроматограф и масс-спектрометр можно соединять различными способами. Перенос проб из одного прибора в др.угой осуществляется при помощи сепаратора Бьемана [82], молекулярного сепаратора [5] и ряда других устройств [57, 96, 99]. В работе [100] описано использование струйного сепаратора в качестве стыковочного узла жидкостного хроматографа и масс-спектрометра. Возможны и другие подходы к решению этой задачи, например метод прямого расщепления в результате химической ионизации [97]. В работах [101, 102] описана установка с высокими рабочими характеристиками — высокоэффективный жидкостной хромато-масс-спектрометр. [c.125]

Не останавливаясь детально на важнейших конструктивных особенностях современных хромато-масс-спектрометров (подробнее см. [63, 641), перечислим основные узлы прибора. В их число входят система соединения газового хроматографа и масс-спектрометра, чаще всего включающая так называемый молекулярный сепаратор, источник ионов, масс-анализатор, детектирующие устройства и — во всех современных моделях — системы обработки полученной информации, базирующиеся на достаточно быстродействующих ЭВМ с мощными внешними устройствами памяти (не менее 1—2 мегабайт). [c.199]

Назначение молекулярных сепараторов — поддержание заданного перепада давления на выходе из хроматографической колонки (близкого к атмосферному) и в источнике ионов масс-спектрометра (в зависимости от процесса ионизации от 10 до 1 мм рт. ст.) за счет удаления большей части газа-носителя, но без значительных потерь анализируемых соединений. В источнике ионов — одном из главных элементов прибора — осуществляется [c.199]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

Основными характеристиками молекулярного сепаратора являются факторы обогащения (М) и эффективности (10 [c.43]

В настоящее время этот способ продолжает применяться, но разработан целый ряд других различных способов соединения ГХ и МС Существует два основных типа соединительных устройств — интерфейсов интерфейс с непосредственным соединением и интерфейс — молекулярный сепаратор [c.22]

Рис 1 7 Струйный молекулярный сепаратор (одноступенчатый) [38] [c.28]

Выбор газа-носителя определяется следующими соображениями возможность его удаления молекулярным сепаратором, скорость откачки из ионизационной камеры и соединительных линии, возможность использования в качестве газа реагента для ХИ при непосредственном соединении колонки с масс спектро метром Чаще всего газом носителем в ГХ—МС с ионизацией ЭУ служит гелий, который легко удаляется молекулярными се [c.126]

Нами [2] разработана универсальная полностью металлическая система (рис. 2), обеспечивающая быструю замену патрона микрореактора при необходимости использования различных катализаторов. Поскольку данная система одним концом подсоединяется к молекулярному сепаратору масс-спектрометра, где поддерживается форвакуум, все ее узлы и соединения имеют вакуумные уплотнения. [c.42]

Анализ методом реакционной хромато-масс-спектрометрии лучше всего проводить в две стадии. Первоначально хроматограмма смеси и масс-спектры регистрируются при прохождении компонентов через байпас, т. е. минуя зону катализа. В этом случае перекрываются вен- гили 6 ж 8 и открывается вентиль 7. На втором этапе хроматограмма и масс-спектры фиксируются при пропускании разделенных компонентов через микрореактор. Для этого открываются вентили 6 и 8я перекрывается вентиль 7. Разрежение, создаваемое в микрореакторе за счет форвакуумной откачки первой стадии молекулярного сепаратора, обеспечивает направленный поток газообразных продуктов и газа-носителя через микрореактор, причем мертвое пространство практически не возникает. Иногда наблюдающееся увеличение времени выхода компонентов и уменьшение разрешения хроматографических пиков могут быть обусловлены лишь сорбционными свойствами катализатора, которые определяются его природой и количеством, а также температурой реакции. [c.42]

Устройство для отделения газа-носителя, помещаемое между выходом из колонки газового хроматографа и вводом в ионный источник, называется молекулярным сепаратором. В хромато-масс-спектрометрическом анализе в основном используются четыре типа молекулярных сепараторов. [c.196]

При химической ионизации (см. разд. 5.9) можно обойтись без молекулярного сепаратора, используя ме- [c.199]

Очень небольшой расход газа-носителя в капиллярных колонках ( 0,5 мл/мин при объеме пробы 1 мкл) позволяет осуществить непосредственное соединение газового хроматографа (ГХ) с масс-спектрометром (МС). За последнее время получил широкое распространение метод совмещения ГХ и МС с применением обычных аналитических колонок в ГХ. При этом необходимо удалять газ-носитель после выхода его из хроматографической колонки к МС. Для удаления газа-носителя применяют так называемые молекулярные сепараторы. Предложено много различных типов молекулярных сепараторов, основанных на различных физических принципах. Наиболее перспективным является палладиевый сепаратор. Для соединения ГХ с МС используют палладиевый капилляр, нагреваемый в воздухе или в кислороде до температуры около 200° С. Водород, являющийся газом-носителем, проходит через стенки капилляра и вступает в реакцию на его поверхности с кислородом, образуя воду, которая испаряется с нагретого капилляра. В этом случае без применения специальных вакуумных насосов удается освободиться от газа-носи-теля. [c.143]

Самым универсальным детектором, по-видимому, является масс-спектрометр, который может считаться детектором для ГЖХ, если колонка непосредственно соединена с масс-спектро-метром при помощи молекулярного сепаратора (см. также разд. 3.5.1). На таком приборе газовая хроматограмма регистрируется датчиком полного ионного тока, как показано на рис. 3, в то же время масс-спектр может сканироваться от каждого интересующего пика. Однако из-за чрезмерной утечки жидкой фазы с колонки при повыщенных температурах, дающей [c.155]

Из колонки каждый компонент в токе газа-носителя поступает в молекулярный сепаратор 2, где из потока удаляется основная часть газа-носителя. При этом давление (обычно атмосферное) понижается до рабочего в масс-спектрометре (10 — 10-3 Па). Принцип действия молекулярных сепараторов основан либо на различной подвижности молекул газа-носителя и анализируемого вещества, либо на их различной проницаемости через полупроницаемую мембрану. [c.376]

Для подсоединения к масс-спектрометру насадочных разделительных колонок с высокой плотностью потока газа-носителя необходим, как правило, молекулярный сепаратор, функциональное назначение которого состоит в отделении газа-носителя от элюируемых хроматографических фракций и, таким образом, обогащении анализируемых компонентов. [c.308]

Для этой цели в молекулярных сепараторах находят применение следующие процессы массопереноса [c.308]

Скорости этих процессов зависят от молярной массы компонентов смесей. Для эффективного разделения образца и газа-носителя их молярные массы должны как можно более сильно различаться. Из газов-носителей, пригодных для эффективного разделения компонентов газового потока при помощи молекулярных сепараторов, внимания заслуживают только водород и гелий. [c.308]

В настоящее время находят применение три типа молекулярных сепараторов эффузионный, струйный и мембранный. При использовании мембранного сепаратора на выходе разде- [c.308]

Более важной характеристикой эффективности молекулярного сепаратора является выход . Он показывает долю образца, которая фактически достигла ионного источника [c.309]

Эффективность молекулярных сепараторов может существенно снижаться за счет частичного обратного смешения разделенных компонентов, а также в результате возможных эффектов адсорбции и разложения на рабочих поверхностях сепараторов. Влияние этих нежелательных эффектов проявляется в уширении пиков, возникновении хвостов и других искажений формы пиков, что можно легко установить, сопоставляя хроматограммы, измеренные при помощи пламенно-ионизационного детектора и методом детектирования по полному ионному току. [c.309]

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

Выпускаются также приборы G /FTIR, в которых элюируемые из капиллярной или насадочной колонки соединения улавливаются в виде твердой аргоновой матрицы, образующейся при использовании в качестве газа-носителя смеси гелия и аргона (с последующим удалением гелия в молекулярном сепараторе струйного типа, см. раздел И 1.2.7) и омывании элюатом зеркальной поверхности позолоченной медной пластины, охлаждаемой в специальном криоколлекторе до температуры 12—15 К. Конструкция криоколлектора позволяет производить замораживание до 32 идентифицируемых соединений в течение одного аналитического цикла. Их последовательное улавливание и регистрация ИК-спектров отражения твердых матриц осуществляются автоматически с помощью встроенного карусельного механизма, приводимого в действие, как только концентрация каждой зоны в элюате превысит заданную. [c.209]

Из колонки каждый компонент в токе газа-носителя поступает в молекулярный сепаратор, где из потока удаляется осн. часть газа-носителя. При этом давл. (обычио атмосферное) понижается до рабочего давл. в масс-спектрометре (10 —10 Па). Принцип действия молекулярных сепараторов основан либо на разл. подвижности молекул газа-носителя и анализируемого в-ва, либо на их разл. проницаемости через полупроницаемую мембрану. В пром. хромато-масс-спектрометрах чаще использ. сепараторы, работающие по первому принципу при этом доля анализируемого в-ва в потоке возрастает до 99%, хотя часть его (до половины объема) откачивается вместе с газом-носителем. [c.669]

До появления кварцевых капиллярных колонок стыковка газового хроматографа с масс-спектрометром представляла собой сложную задачу из-за различия давлений, которые требовались для успешного функциоиироваиия каждого из приборов [II]. Было разработано большое количество устройств, позволяющих переходить от высокого давления на выходе из насадочной колонки хроматографа к низкому давлению (вакууму), которое требовалось в масс-спектрометре. Предложенные устройства обеспечивали минимальные потери анализируемого вещества, вызванные наличием температурных градиентов (холодных зон) или плохим разделением молекул. Такие устройства были названы молекулярными сепараторами, поскольку в иих с высокой эффективностью удаляется газ-носитель — гелий. Присутствие его нежелательно, так как именно газ-носитель вносит наибольший вклад в создание высокого давления на выходе из колонки. [c.84]

Мы практически не останавливаемся на комбайнах, объединяющих сверхкритический хроматограф и масс-спектрометр. Отметим лишь, что по объему подвижной фазы (обычно СО2), выходящей их хроматографа, сверхкритическая хроматография занимает промежуточное положение между газовым и жидкостным хроматографами. Поэтому способы объединения сверх-критического хроматографа с масс-спектрометром аналогичны последним двум случаям, т.е. используют молекулярные сепараторы, прямой ввод выхода колонки в ионный источник (капиллярная колонка, хорошая дифференциальная откачка ионного источника), ленточный транспортер и даже термораспыление. [c.46]

Для ввода газохроматографических элюатов предназн i4 irn две отдельные системы одна (для набивных колонок) обеспечивает уда1ение большей части газа носителя с помощью специального молекулярного сепаратора дру гая служит для непосредственного соединения с капнллярпымн колонками иэ которых поток целиком направляется в масс спектрометр К этим же вводам в ионный источник присоединяются и колонки жидкостного хроматографа через соответствующий интерфейс Специальный натекатель служит для напуска вещества стандарта или газа реагента прн химическои ионизации [c.10]

В настоящее время предложено много разных типов молекулярных сепараторов, из которых наибольшее распространение получили три системы эффузионный сепаратор Уотсона — Бимана [41], струйный сепаратор Рихаге [42] и мембранный сепаратор [43] [c.25]

Метод ИМХ был использован для анализа ряда форсфорор ганических инсектицидов [83] Установка состояла из масс спектрометра фирмы Du Pont (модель 21 490) соединенного с газовым хроматографом фирмы Vanan 27 40 с помощью стек лянного струйного сепаратора Стеклянная колонка (1,3 мХ X 3 мм) с 3 % Дексил G 300 на Анахром ABS (80—90 меш), газ носитель гелий (30 мл/мин), температура инжектора 245°С, молекулярного сепаратора 250°С, ионного источника 290 °С энергия электронов 70 эВ температура колонки 140, 200, [c.156]

Система состоит из съемного патрона мийрореактора (1), печи (Р), обеспечивающей нагрев патрона с катализатором в пределах 50—500° С, и байпаса, образованного полостями запорных вентилей (6—8) с тефлоновыми уплотнителями (13) и соединительными трубками. Столбик катализатора (3) требуемой высоты располагается в патроне между тампонами из стекловаты (4). В печи (2) предусмотрен паз (5) для термопары, контролирующей температуру в микрореакторе. Патрон микрореактора (1) соединяется с байпасом гибкими трубками (9,10) которые обеспечивают быструю его замену. Вся система подсоединена к выходу хроматогра- фической колонки и к входу молекулярного сепаратора масс-спектрометра с помощью штуцеров (11, 12). Описанная система с равным успехом может подсоединяться к входу хроматографической колонки. [c.42]

В молекулярном сепараторе Ватсона — Бимана (рис. 5.И) для обогащения используется принцип дифференциальной молекулярной эффузии через пористую перегородку. Гелий эффундирует через пористую стеклянную перегородку гораздо быстрее, чем органиче- [c.197]

Обычные методы очистки не позволяют получить необходимую для реализации максимальной чувствительности детектора чистоту газа. Разработаны специальные молекулярные сепараторы, в которых благодаря большей подвижности молекул гелия происходит их отделение от молекул примесей. При использовании гелия с содержанием примесей менее 1 ppm удалось получить хорошие ппки для следующих микроколичеств перманентных газов водород—1 ppm, кислород—1,1 ppm, азот — 1,3 ppm, метан — 0,9 ppm, окись углерода — 0,9 ppm. [c.15]

Хромато-масс-спектрометричсский анализ проводился на масс-спектрометре МХ-1306, модифицировапно.м светолучевым осциллографом Н-Ш7 и соединенном с хроматографе. ЛХМ-7у через. молекулярный сепаратор на основании пористы.к фильтров [8J. [c.23]

Методом хро1мато-масс спектрометрии сняты и изучены. масс-спектры продуктов конденсации бутадиена, пиперилена и изопрена с формальдегидом в условиях реакции Принса. Хромато-масс-спектрометрический анализ проводился иа приборе, изготовленном соединением масс-спектрометра МХ-1306 с хроматографо.м ЛХМ-7.4 через молекулярный сепаратор на основе пористых фильтров. [c.133]

Вещества, разделенные с помощью препаративной ГЖХ, обычно собирают в стеклянные и тефлоновые трубочки или при помощи специальных устройств. Можно направить эти вещества из колонки прямо в ячейку счетчика радиоактивности или на пластинку для ТСХ. Как правило, дальнейший анализ хроматографически разделенных веществ, включающий в себя регистрацию спектров или измерение радиоактивности, можно проводить в любой момент после завершения их улавливания. То же самое относится и к веществам, которые необходимо испытать на биологическую активность или подвергнуть превращениям, требующимся для химика-органика препаративная ГЖХ и последующий анализ разделенных веществ — следующие друг за другом процедуры. Однако этот метод отличается от других комбикированных методов, в которых ГЖХ, по-видимому, тоже можно рассматривать как препаративную в том смысле, что получаемые с ее помощью вещества предназначены для анализа другим методом. Мы имеем в виду два метода, популярность которых все больше растет. Первый из них — комбинированный метод ГЖХ — масс-спектрометрия, в котором вещества, выходящие из хроматографической колонки в паровой фазе, направляют в масс-спектрометр через молекулярный сепаратор, в котором происходит отделение от них газа-носителя [19]. [c.284]