Линейная скорость подвижной фаз

Уравнения (П.5) и (И,6) показывают, что высота тарелки возрастает линейно с ростом линейной скорости движения подвижной фазы. Это означает, что размывание зоны, обусловленное вкладом медленности процесса внешней и внутренней массопередачи, возрастает, а эффективность колонки падает с ростом линейной скорости подвижной фазы а. Кроме того, нз уравнений (П.5) и (П.6) следует, что между эффективностью колонки и величиной Rr существует довольно сложная зависимость. Если вещества слабо адсорбируются, Н довольно мало, и, следовательно, эффективность высока. Для веществ со средней величиной удерживания Н возрастает, достигает максимума, а для веществ, способных сильно адсорбироваться, снижается. Однако в этом случае становятся весьма заметными нежелательные последствия высоких значений времени пребывания молекулы в неподвижной фазе ts. [c.73]

Характерным отличием тонкопленочных капилляров от колонок других типов является отсутствие набивки их сорбентом (член А в уравнении (7.3.3) равен 0). Другие члены уравнения уменьшаются, вследствие того что на капиллярных колонках работают с большой линейной скоростью подвижной фазы и небольшой толщиной пленки. Заполнение колонки анализируемой пробой обратно пропорционально соотношению фаз р а уравнении (7.3.13) р в данном случае больше, чем у колонок с набивкой. На капиллярных колонках можно работать с небольшими пробами. Вводимую пробу следует делить делителем потока в соотношении 1 200 до. [c.367]

Линейная скорость подвижной фазы и см/с [c.238]

Линейная скорость подвижной фазы, см/мин Объем ника, мл 15 [c.13]

Продольная молекулярная диффузия в подвижной фазе. Молекулы хроматографируемых соединений распределены между подвижной и неподвижной фазами, и в каждой из этих фаз протекают процессы молекулярной диффузии. Все молекулы данного вида проводят в подвижной фазе в среднем одно и то же время, (=Ь и, где L — длина колонки, и — линейная скорость подвижной фазы. В течение этого периода молекулы сорбата диффундируют относительно центра зоны. На основании уравнения Эйнштейна может быть получено выражение, описывающее этот тип размывания зоны [c.22]

В настояшее время в методиках разделения обычно указывают такие простые и физически наглядные параметры, как геометрические размеры колонок, объемный расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости соединений, эффективностью колонки и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. [c.219]

Из этого уравнения следует, что ВЭТТ растет с повыщением линейной скорости подвижной фазы, удлинением диффузионного пробега, т.е. с увеличением толщины слоя стационарной фазы, и уменьшается с ростом и [c.184]

Примечание, v - линейная скорость подвижной фазы а - коэффициент теплоотдачи Т - температура стенки реаигОра d - диаметр реактора а - поверхность раздела фаз 7, [c.100]

Как следует из уравнения (1.15), эффективный коэффициент вихревой диффузии определяется двумя факторами размерами зерен адсорбента и коэффициентом нихр, учитывающим степень равномерности и плотности упаковки. Регулярность набивки, размеры частиц, их форма и изодисперсность могут способствовать уменьшению различий в скоростях потока подвижной фазы и тем самым уменьшению вклада вихревой диффузии в размывание. Таким образом, вихревая диффузия определяется в первую очередь не природой подвижной фазы, а геометрической характеристикой неподвижной фазы. Учитывая обычные размеры зерен в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии ( з 10 см) линейную скорость подвижной фазы (а—Ю см с- ) и коэффициент молекулярной диффузии в жидкой фазе (5 —10- см -с- ), можно рассчитать примерный вклад вихревой диффузии в ВЭТТ. Он оказывается равным 10 см, т. е. на порядок больше, чем вклад продольной диффузии. [c.72]

Подставив в это уравнение значение Дэфф из уравнения (61), получим уравнение Ван-Деемтера, связывающее величину И с линейной скоростью подвижной фазы в колонке [c.35]

В классической колоночной хроматографии, как правило, используются сорбенты с частицами диаметром 30—200 мкм. На основе таких материалов можно получать колонки эффективностью до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м длины. Уже такой эффективности достаточно было бы для решения множества аналитических и препаративных задач. Однако главный недостаток крупнозернистых сорбентов — большая длина пути диффузии внутри зерен. Поэтому потенциальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь. [c.29]

Надежная работа насоса также сильно зависит от летучести используемых растворителей. При резком всасывании в камере насоса даже предварительно дегазированные растворители иногда образуют паровые пузыри, препятствующие работе клапанов. Этот эффект наиболее выражен у таких легколетучих растворителей, как пентан, ацетон, метиленхлорид и диэтиловый эфир. Кроме того, подвижные фазы, содержащие эти вещества, могут изменить свой состав в ходе использования, из-за испарения, что приводит к невоспроизводимости величин удер-л<ивания. В связи с этим в практической работе следует избегать растворителей, кипящих при температуре ниже 60°С. С другой стороны, для менее летучих растворителей характерна более высокая вязкость, что отрицательно отражается на эффективности разделения и вынуждает использовать большие давления для достил<ения желаемой скорости разделения. Предельно допустимая вязкость подвижной фазы зависит от размера частиц сорбента и качества упаковки колонки. В качестве ориентира можно указать величину 1,5 сП. При такой вязкости и линейной скорости подвижной "фазы около 0,4 см/с давление на входе качественной колонки не должно превышать 200 атм. Если все же обстоятельства вынуждают пользоваться более вязкими подвил<ными фазами, колонку следует термоста-тировать при повышенной температуре (например, 60°С). [c.37]

Расход подвижной фазы выбирают в зависимости от внутреннего диаметра колонки, технических данных насоса, свойств разделяемых соединений. С точки зрения возможности воспроизведения методик правильнее было бы задавать не объемный расход через все сечение колонки, а расход через единицу сечения либо линейную скорость подвижной фазы. Тем не менее, поскольку насосы ВЭЖХ градуированы в единицах объемного расхода, именно этот параметр, как правило, приводится в описаниях методик. [c.224]

Примечания. 1. Условия испытания. Для испытания применяют жидкостный хроматограф, снабженный рефрактометрическим детектором и колонкой, заполненной октадецилсиликагелем, эффективностью не менее 1000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2—0,4 см/с. Прибор выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией. [c.264]

Примечания. 1. Условия испытания. Для анализа используют жидкостный хроматограф, снабженный спектрофотометром с рабочей длиной волны 210 нм, колонку, заполненную октадецилсиликагелем, эффективностью не менее 3000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2— 0,4 см/с. Уравновешивают колонку подвижной фазой. [c.268]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Существенного ускорения анализа можно добиться, используя сорбенты с более высокой степенью сшивки (до 12%). Эти материалы могут быть изготовлены в виде частиц диаметром 6— 8 мкм. Они почти не изменяют свой объем в ходе эксплуатации и поэтому их упаковывают в колонки из нержавеющей стали, аналогичные обычно применяемым в ВЭЖХ. Химическая схема разделения при этом такая же. Ускорение процесса достигается за счет большей линейной скорости подвижной фазы и более высокой эффективности. [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология