Примеры анализа методом отгонки летучих соединений

Примеры анализа методом отгонки летучих соединений [c.111]

Частный, но наиболее распространенный случай отгонки основного компонента — удаление летучего растворителя — является классическим примером абсолютного концентрирования веществ. Упаривание достаточно большого до 100 мл) объема жидкости на навеске угольного порошка [518 (стр. 511, 515), 760] или другого коллектора [633, 1316] служит обычным методом концентрирования примесей при анализе воды и кислот (азотной, уксусной, серной, галогеноводородных кислот). Большинство микроэлементов практически полностью (с выходом более 95%) переходит в концентрат. Механические потери примесей в виде аэрозолей и из-за уноса капелек жидкости с парами при упаривании в открытых тиглях со скоростью менее 2,5 мл ч несущественны [934, 973]. Соединений, способных улетучиваться из воды и водных растворов кислот, немного и возможные потери легко предусмотреть (табл. 34). В основном, следует опасаться потерь примесей при [c.265]

Способность многих соединений переходить в газовую фазу без разложения давно используется для их разделения и очистки методами дистилляции, отгонки и сублимации. За последние два десятилетия для разделения и аналитического определения летучих веществ все шире применяется также газовая хроматография,, которая благодаря ее универсальности, высокой разрешающей способности и чувствительности завоевала большую популярность среди химиков. Если прежде летучесть соединений для аналитика была чаще всего помехой и даже методы анализа газов обычно основывались на предварительном переводе их в нелетучие формы путем поглощения подходящим реагентом, то с появлением газовой хроматографии, наоборот, исследователи начали изыскивать способы перевода нелетучих соединений в летучие производные. Примером могут служить разработанные за последние годы газохроматографические методы анализа нелетучих жирных кислот, аминокислот и углеводов в виде летучих эфиров и других производных. Вполне естественно, что были предприняты попытки распространить этот метод также на такие, казалось бы, неподходящие объекты, как металлы. [c.4]

Простейшим примером отгонки основы является выпаривание воды, летучих кислот или органических растворителей из сравнительно разбавленных растворов . Этот метод широко используют при определении следов поскольку обычно разбавленные растворы, содержащие следы определяемых элементов, получаются после разделения другими методами, например ионным обменом, экстракциех и т. д. Несмотря на то что такие растворы часто просто нагревают в сосудах из стекла, платины и т. п., иногда целесообразно добавлять подходящие реагенты, чтобы удержать определяемые элементы в виде нелетучих соединений в остатке. Добавление реагентов облегчает последующее полное растворение остатка за счет образования растворимых солей определяемых следов элементов или же использования добавленных солей в качестве носителя. Так, при анализе кислот высокой чистоты соляную, азотную, плавиковую и уксусную кислоты упаривают с небольшим количеством серной кислоты и примеси металлов Mg, Мп, Сг, В1, А1, N1, Мо, Ве, 1п, 2п, Т1, 7г, Со, Ре, РЬ и Са с содержанием до 10 % определяют в остатке сульфатов спектральным анализом [38]. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология