Анализ отгонки

В продукте не более 1%. При положительном анализе отгонку толуола прекращают и охлаждают продукт до 50—60 °С, подавая воду в рубашку куба. Отогнанный толуол пз приемника 14 самотеком сливается в отстойник 15, где отделяется от воды и механических примесей. Очищенный толуол может быть вновь использован в производстве олигометилсилоксанов. [c.154]

Рутений и осмий обычно отделяются в более ранних стадиях анализа отгонкой их летучих четырехокисей. [c.255]

Распространенным методом отгонки основы служит реакция хлорирования. В концентрате могут быть зафиксированы элементы, соединения которых нелетучи и не хлорируются в условиях проведения процесса, а также элементы, образующие хлориды, которые при температуре отгонки основы нелетучи [812]. При анализе отгонку металлов проводят в токе сухого хлора, а окислов — в токе хлористого водорода или в парах четыреххлористого углерода, разбавленных, при необходимости, азотом, углекислым или инертными газами (табл. 33). После отгонки металла образуется нелетучий остаток, состоящий из окислов и оксихлоридов, особенно [c.254]

Ход анализа. Отгонка метанола. В колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл пробы, закрывают пробкой, в которую вставлен каплеотбойник. Колбу ставят на включенную электроплитку и присоединяют к холодильнику. Конденсат собирают в мерную колбу объемом 50 мл. Отгонку прекращают, когда в приемник соберут 30—35 мл конденсата. Объем собранного конденсата доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. [c.163]

Ход анализа. Отгонка аммиака. В колбу Кьельдаля вместимостью 0,5—1 л вливают 300—500 мл исследуемой воды, добавляют 20—25 мл фосфатного буферного раствора, колбу закрывают пробкой и включают в установку для отгонки аммиака. Отгоняют 200 мл конденсата и проверяют отсутствие аммиака в последней капле конденсата с реактивом Несслера или по лакмусовой бумажке. [c.286]

Ход анализа. Отгонка брома при окислении бромида. Исследуемый образец, содержащий от 3 до 900 мкг брома, растворяют в 7 мл воды в конической колбе емкостью 100 мл, снабженной пробкой с двумя отверстиями. Наклоняют колбу под углом 60° для обеспечения максимальной аэрации. В пробку вставляют две трубки одна из них слегка оттянута и достигает дна наклоненной колбы, другая согнута под углом 60° и присоединена к сосуду, в котором находится поглотитель брома. По стенке очень медленно добавляют в колбу 2,5 мл концентрированной серной кислоты в течение не менее 10 мин при постоянном охлаждении водопроводной водой. Добавляют 4 мл окислителя. Вставляют пробку и пропускают воздух 1 ч со скоростью 150 мл/мин. Меняют поглотитель и продолжают аэрацию еще 2 ч. Выделение галогена в течение второго периода аэрации указывает на присутствие слишком больших количеств хлорида для того, чтобы можно было достичь полного разделения этим методом. [c.322]

Изолирование анабазина из биоматериала при судебнохимических исследованиях производится извлечением подкисленной водой, а затем органическим растворителем из щелочной среды или подкисленным спиртом но общему ходу анализа. Отгонку спирта, исходя из летучести анабазина, производят в вакууме. [c.225]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

Применяемые для исследования вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке,. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств примесей, которые могут содержаться в исходных веществах. Очистка может производиться с помощью физических методов (перегонки, кристаллизации и др.) или путем химического удаления примесей (например, обезвоживание с помощью водоотнимающих средств). В большинстве случаев очистка производится путем перегонки на лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая в случае необходимости может быть подвергнута однократной или многократной повторной перегонке. Критерием чистоты является постоянство физических свойств дистиллата в процессе его отгонки, а также отсутствие или допустимо малое количество примесей, устанавливаемое путем анализа. К числу наиболее употребительных физических свойств вещества, контролируемых при его очистке, относятся температура кипения, показатель преломления и удельный вес. Могут, конечно, использоваться и другие свойства — электропроводность, вязкость, температура кристаллизации и пр. Не всё перечисленные свойства одинаково изменяются в зависимости от концентрации примесей. Поэтому в каждом отдельном случае экспериментатор должен выбрать для контроля чистоты такие свойства, которые наиболее чувствительны к содержанию примесей. [c.143]

Во избежание этого жидкость в приемниках проб циркуляционного прибора гомогенизируется с помощью мешалок [170]. Однако чаще всего [171—175] для исследования используется соответствующим образом измененный метод однократного испарения. Непосредственная отгонка небольшого количества пробы позволяет исключить погрешности, связанные с расслаиванием. Обычно загружается такое количество жидкости, чтобы состав ее в результате отбора пробы существенно не изменялся. В зависимости от количества отбираемой пробы загрузка колеблется в пределах 150—500 мл. Изменение состава жидкости в случае необходимости рассчитывается по измеренным количествам и составу начальной смеси и отобранной пробы состав равновесной жидкости определяется как среднее арифметическое начального и конечного составов. Для уменьшения этой поправки во всех случаях желательно свести до минимума количество отбираемой пробы. Это возможно, однако, лишь при наличии надежных методов анализа, требующих малого количества проб. [c.152]

Наконец, при анализе глин третьего типа отгонки в реторте не производят, а просто обрабатывают павеску глины в эксикаторе петролейным эфиром и спирто-бензолом. [c.798]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

Описанный метод весьма трудоемок, так как требует отгонки растворителя от 50 узких фракций, сушки их до постоянной массы, взвешивания, определения показателя преломления. Проведение анализа занимает около пяти рабочих дней. Кроме того, недостатком метода является трудность определения границы между смолам и маслами, что обусловливает необходимость результатов при определении количества фракций с д выше 1,59. [c.188]

Нами проделаны опыты по регенерации и многократному использованию пемзы. После окончания отгонки аммиака пемзу отфильтровывают от жидкости, промывают сначала подкисленной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции (по метилоранжу), наконец 2—3 раза промывают перегнанной водой и далее обрабатывают, как описано выше, после чего снова используют в анализе. Это значительно сокращает расход пемзы, которая может в некоторых условиях оказаться дефицитной. Пемзу регенерировали и возвращали в работу несколько раз. Никакой разницы в результатах анализа при этом не обнаружено. [c.284]

Методика по ГОСТ 2477-65 относится к наиболее часто применяемым в отечественной практике. Отечественная и импортная аппаратура для отгонки воды по методу Дина-Старка идентичны и очень просты. Анализ занимает от 40 до 120 минут. [c.252]

Если в учебной лаборатории нет условий для анализа рассматриваемых конкретных объектов, работу можно проводить с модельными растворами, исключив стадию отгонки АзВгз. [c.315]

Примеры анализа методом отгонки летучих соединений [c.111]

Разделение. Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа предполагается использовать гравиметрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике используют химические, физические и физикохимические способы разделения. К химическим относятся главным образом методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим — отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим — экстракция, ионный обмен, хроматография и некоторые другие. Более подробно методы разделения будут рассмотрены в дальнейшем. [c.20]

В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды [c.143]

Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по изменению массы вещества в результате термической обработки (обычно, уменьшению) или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции. [c.144]

Метод испарения небольших количеств раствора. Если в распоряжении экспериментатора имеется метод анализа, не требующий больших количеств исследуемого вещества — пробы, то коэффициент разделения можно определить наиболее простым способом путем отгонки небольшого объема пара от большого [c.40]

Относительное стандартное отклонение и его распределение по стадиям анализа при спектральном определении примесей в арсениде галлия. Предварительное концентрирование — отгонка основных элементов в виде бромидов [c.198]

Метод испарения (примесей). Метод испарения основан на теоретической отгонке примесей иа воздухе и в вакууме. Он был разработан применительно к анализу чистых атомных материалов. Кроме тугоплавких металлов (Re, Мо, W) наиболее удобной формой для применения метода испарения являются оксиды металлов. [c.199]

Из больших навесок до 10 г рекомендуется проводить отгонку примесей в потоке газа-носителя. Из очень малых навесок отгонку производят при нагревании вещества, помещенного в лодочку из кварца, корунда, графитовых материалов, в потоке различных газов воздуха, кислорода, инертного газа. Сконденсированные в холодной части трубки примеси растворяют в кислоте и раствор используют для спектрального анализа. Максимальная температура нагрева пробы 1500°С. [c.199]

Сублимация основы. Этот метод применим к анализу веществ, которые имеют высокую летучесть. На воздухе без осложнений могут быть отогнаны при температуре сублимации йод, цинк, мышьяк, сурьма. В ряде случаев применяют метод отгонки в потоке инертного газа. В табл. 2.4. показаны условия сублимации основы для ряда элементов и соединений. [c.199]

Методы, основанные на процессах дистилляции жидкостей или удаления веществ из жидкости в виде газа. Первый вариант широко используют при анализе жидкостей воды, кислот, органических растворителей. Так как отгонка неорганических соединений из жидких сред — высокоселективный способ, то он может применяться к ограниченному числу объектов. Метод дистилляции осо- [c.200]

При работе с растворами удобно применять различные методы обогащения пробы, например осаждение примесей групповым реагентом, выделение их с помощью электролиза, экстракции, флотации и т. д. Иногда большой эффект дает осаждение или отгонка основного элемента пробы. Эти методы позволяют получать высокую чувствительность анализа. Часто они дают более хороший результат, чем обогащение пробы методом испарения и другими сухими методами. [c.256]

При анализе мышьяка и трехокиси его мышьяк отделяют отгонкой в виде галогенида на стадии разложения материалов и последующей экстракцией четыреххлористым углеродом из 9 п. соляной кислоты, содержащей иодид калия. [c.141]

При анализе хлорида мышьяка первоначально проводят его экстракцию четыреххлористым углеродом, а остаточные количества отделяют отгонкой в виде галогенида. [c.141]

Ход анализа. Отгонка фурфурола. В колбу вместимостью 250 мл вливают 100 мл анализируемой воды, закрывают ее пробкой, в которую вставлены две трубки — одна от холодильника, другая от паровика. Колбу ставят на электроплитку, нагревают до 80—90°С и включают водяной пар (см. рис. 47). Приемником фурфурольного конденсата служит мерная колба вместимостью 250 мл. Во время отгонки конденсат, вытекающий из холодильника, периодически проверяют на содержание форфу-рола по бумажке, смоченной уксуснокислым анилином. В присутствии фурфурола бумажка порозовеет. После окончания отгонки объем собранного конденсата доводят водой до метки на колбе и анализируют. [c.287]

По окончании опыта продукты снова собираются в колбе 1. Из этой колбы фракция с помощью микродистилляционной аппаратуры отгоняется при кипении до 75 °С, а затем анализируется на газохро-.матографе (колонна с диметилсульфоланом). На основании данных анализа вычисляют состав изомерной смеси. В колбе 1 после отгонки остаются полимеры и, в зависимости от количества образовавшихся полимеров, гексены, представляющие собой остаток в дистилляцион-ной аппаратуре. Определяют показатель преломления (п ) этих продуктов. Установлена графическая зависимость между показателем преломления и соотношением полимера и изомера в синтетических остаточных смесях. Пользуясь графиком, можно определять содержание полимеров в остатке. Зная состав изомера и количество образовавшихся полимеров, можно вычислить конверсию — отношение образовавшегося продукта к введенным веществам. [c.230]

Курочкин А. К., Манойлов А. М. Интенсификация процесса азеотропной отгонки турбулизацией жидкой фазы // Достижения в области физико-химических методов анализа и аналитического контроля производства Сб. — Уфа, 1985. [c.194]

На одном из производств бромаминовой кислоты произошел взрыв в сульфураторе при следующих обстоятельствах. При сульфировании 1-аминоантрахинона в реакционной массе повысилось содержание влаги и 1-аминоантрахинон не просульфировался. После отгонки влаги из реакционной массы повторно загрузили хлорсульфоновую кислоту в количестве, равном первоначальной загрузке. Анализ реакционной массы показал, что полное сульфирование 1-аминоантрахинона не произошло. Несмотря на это, в третий раз загрузили хлорсульфоновую кислоту. Через некоторое время произошел взрыв. [c.110]

Нафталин выделяется из его фракции при замораживании в виде кристаллической крупы, которая может быть отфильтрована. Фильтрат при обработке кислотой вновь выделяет порцию нафталина. Анализ производится следующим образом 200—300 г среднего масла перегоняются из колбы с небольшой дефлегмационной трубкой, причем собирается фракция 190—250°. Полученную фракцию пробуют закристаллизовать при 0° и частом помешивании. Если кристаллы нафталина при этом не выпадают, или если их слшпком мало, фракцию подвергают вторичной перегонке в тех же условиях, опять собирая то, что перейдет от 190 до 250°. Обыкновенно после вторичной перегонки при 0°, еще лучше при —10°, вся масСа густеет от выделившегося нафталина, который отсасывают на Бюхнеровской воронке. Фильтрат опять подвергается перегонке, причем собирается фракция 190—240°. Обыкновенно при охлаждении нафталина выделяется мало, а потому правильнее полученную фракцию смешать с равным объемом нефтяного эфира и очистить 5% серной кислоты. После отгонки растворителя из промытого водой рафината, охлаждение выделяет много нафталина, который присоединяется к главной порции. Сырой нафталин отжинается на пористой пластинке и взвешивается. Более чистый продукт получается возгонкой по обычным правилам для этой операции. [c.423]

Опыт адсорбционного разделения записывают по специальной форме (см стр. 168). На основании этих записей и результатов отгонки изопентана составляют баланс анализа. Подсчитывают обш,ий обгем в мл и массу в г [c.167]

Исходная смесь и разделяющий агент загружаются в j, производится обычная разгонка, в процессе которой пос едова. тельно отбираются небольшие порции дистиллата. При этом контролируется температура отгонки и физические свойства отобранных фракций (чаще всего показатель преломления удельный вес). После отделения разделяющего агента из фракций дистиллата, измеряются физические свойства или процзвд. дится химический анализ выделенных веществ для onpefle gHjjj, их состава. Границы фракций различных азеотропов и разделяющего агента определяются так же, как и при обычной разгонке. Для этого пользуются графиком зависимости температуры паров вверху колонки от объемной доли отобранного дистиллата. Загрузка разделяющего агента берется равной цлн несколько превыщающей количество его, требующееся Ддд гонки компонентов, отбираемых в качестве дистиллата в виде азеотропов. [c.199]

По утверждению автора точность метода составляет 2%, активное время, необходимое для анализа, равно 1 часу, а пассивное — 3 час. При необходимости для самопроверки раствор депарафинироваиного продукта в петролейном эфире собирают и после отгонки растворителя определяют вес депарафинироваиного продукта. В этом случае разница между весом исходной навески и суммой весов углеводородов, реагирующих с карбамидом, и депарафинированной навески не долиша превышать 0,1 г. [c.378]

В анализ отработанных глин входит определепие содержания смол п масел. По методике, разработанной нами, апализ глин первого типа проводят следующим образом. В реторту емкостью около 150 мл загружают 50—70 г глины. Соединив конец реторты с вод [пым холодильником, начинают нагреванием отгонять легкие фракции. Отгонку ведут до температуры примерно 250°. Полученный отгон взвешивают н высчитывают процентное содержапио легких масел в анализируемой глине. Часть отработанной таким образом глины (30—40 г) помещают в аппарат (Сокслета для экстракции сначала тяжелых масел (петролейным эфиром), а затем смол (спирто-бензолом). Посл( отгонки растворителя и высушивания при 120° в течение 30 мии. получают раздельно веса тяжелого масла и смол, которые пересчитывают в проценты ко всей глине. [c.798]

На основании исследования калифорнийской нефти Вилминг-тонского месторождения, богатой содержанием гетероатомов, американские исследователи [3] приходят к заключению, что большая часть азота нефти соединена с высокомолекулярными гетероорганическими соединениями, содержащимися в асфальтенах. В дистиллятных, главным образом высококипящих нефтепродуктах содержится лишь незначительное количество азота. Было показано, что в остатке (пенетрация остатка около 100), полученном нри отгонке всех фракций, выкипающих до 300° С нри давлении 40 мм рт. ст., оставалось до 85% всего содержавшегося в исходной нефти азота. Азот этот прочно связан со смолисто-асфальтеновыми веществами. В асфальтенах, по данным элементарного анализа, содержалось 2,28% азота, что соответствует двум атомам на молекулу. Не менее 70% азотистых соединений имеют неосновной характер. Отношение основного азота к нейтральному оставалось во всех азотсодержащих фракциях нефти практически постоянной величиной, хорошо согласующейся с данными Рихтера с сотрудниками [4]. [c.332]

Многие бензины при хранении желтеют, а после отгонки оставляют на дне колбы липкую черную смолу. Осмоление дают г.чав-ным образом бензины крекинга, содержащие непредельные, в частности диеновые, углеводороды. При аутоксидации они образуют [ ерекиси, которые затем уплотняются в смолы, но в образовании [юследних принимают участие и олефины. Химизм этих слом<ных процессов не выяснен. Во всяком случае известно, что перекиси в бензине начинают 0бра 40вываться уже через несколько дней позднее образуются альдегиды, затем кислоты и смолы, содержание которых повышается со временем. Некоторые исследователи считают, что образование смол тесно связано с концентрацией перекисей, являющихся главными продуктами реакции, тогда как альдегиды и кислоты—результат вторичных реакций. Согласно элементарному анализу, смолы близки к формуле (СвН О)/, они имеют кислотное число 65, число омыления 250---300, т. е. представляют высокомолекулярные соединения типа лактонов или эстолидов, об- -азующихся из оксикислот, [c.237]

При анализе таких твердых веществ, как кремний, германий, мышьяк, селен, олово, сурьма, хром, элементы основы отгоняются в виде летучих галогенидов, например кремний (и кремнезем) в виде 31р4. Это позволяет определять в остатке после отгонки до 10- % железа, индия, меди, никеля, таллия, цинка, фосфора, алюминия и некоторых других элементов. [c.19]

Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества с помощью взвешивания (устар. - весовой анализ). Определяемый компонент выделяют обычно отгонкой или осаждением. [c.59]

В соответствии с поставленной задачей следует рассматривать только объемные методы анализа (небольшая затрата времени). Для устранения мешающего влияния примесей нужно предусмотреть быстрый метод разделения. Для этого можно применить методы отгонки [ 15] или ионного обмена [16, 17]. Особенно перспективным представляется метод отгонки H2SiFj с водяным паром. [c.400]

Табл. 2.3. иллюстрирует вклад ко1щеитрироваиия и спектрального анализа в погрешность определения ряда элеме1гтов в арсе-пиде галлия. Концентрирование примесей производилось предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов. [c.198]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология