Концентрирование абсолютное

Бромацетофенон. 1180 г (7,15 моля) 3-нитроацетофенона делят на четыре равные части и восстанавливают каждую часть в 1100 мл абсолютного спирта при 50° в присутствии 1,5 столовых ложек никеля Ре-нея. Начальное давление водорода составляет 137 атм при 30°. После удаления растворителя каждую часть растирают с избытком концентрированной соляной кислоты, после чего нерастворившийся остаток смешивают с 400 мл ледяной воды. Нерастворившуюся часть после фильтрования снова растирают с соляной кислотой. Остатки, не растворяющиеся в кислоте, от всех четырех опытов (полагая, что это 3-нитроацетофенон) соединяют и промывают холодной водой до нейтральной реакции промывной воды. Затем эти остатки сушат, взвешивают и вновь восстанавливают, как опи- [c.45]

Производство полиэтилена. Полиэтилен—один из самых распространенных полимерных материалов, находящий широкое применение как в промышленности и сельском хозяйстве, так и в быту. Полиэтилен имеет уникальные физические и химические свойства температура плавления 100—125°С, устойчив к действию концентрированных щелочей и кислот, высокая-эластичность даже при низких температурах примерно минус 50—60Х, абсолютная негигроскопичность, очень высокие диэлектрические свойства и сравнительно малая газопроницаемость пленок. [c.319]

По уравнению (1) процесс восстановления протекает при взаимодействии концентрированной азотной кислоты с металлами, электродные потенциалы которых положительны, например Си, Ag, Hg. При взаимодействии же с неметаллами или с металлами, электродные потенциалы которых отрицательны, но по абсолютной величине невелики, концентрированная азотная кислота восстанавливается по уравнению (2). [c.218]

Рис. 4.1. Схема разделения (а) и концентрирования абсолютного (б) и относительного (в)

Различают абсолютное и относительное экстракционное концентрирование. Абсолютное концентрирование заключается в переводе вещества из большого объема водного раствора в малый объем органической фазы. Относительное концентрирование представляет собой обогащение, т. е. уменьшение соотношения между макро- и микрокомпонентом. Это фактически частный случай разделения веществ, когда их концентрации резко различаются. Во многих случаях относительное концентрирование сочетают с абсолютным. [c.44]

Следует различать абсолютное и относительное концентрирование. Абсолютное концентрирование — это перевод вещества нз большого объема в малый. Такое концентрирование осуществляется, например, упариванием. Под относительным концентрированием понимается обогащение, т. е. уменьшение соотношения между макро- и микрокомпонентом. Практически это частный случай разделения веществ, но при резко различающейся концентрации компонентов. В этом случае отношение объемов исходного и конечного растворов большого значения не имеет. Однако зачастую относительное концентрирование стремятся сочетать с абсолютным. [c.16]

Метод синтеза этилового спирта, предложенный в 1932 г. В. Ф. Герром с сотрудниками, заключается в следующем. Пирогенный газ пропускают через активированный уголь с целью поглощения последним гомологов этилена очищенный газ содержит водород, метан, этан и этилен (до 22 % по объему). В таком составе газ (так называемая этиленовая фракция) при нормальном давлении и температуре около 100 °С поступает в железные скрубберы с насадкой из мелких кусков кварца, орошаемых — навстречу газовому потоку — концентрированной серной кислотой (плотность при 15 °С — 1,84) В указанных условиях максимальные выходы этилового спирта колебались по лабораторным данным в пределах 7—8 % на газ (30% потенциала этилена в газе) при расходе кислоты в 14—16 кг/кг абсолютного спирта, по данным работы полузаводской спиртовой установки — не выше 6,5 % на газ нри расходе кислоты до 18 кг/кг абсолютного спирта. [c.26]

Фотометрируемый раствор должен оставаться истинным во всем диапазоне исследуемых концентраций. Если это условие не соблюдается, необходимо перейти в область более низких концентраций, или применять защитные коллоиды, препятствующие образованию твердой фазы, или изменить схему всего определения. Нерастворимые в воде аналитические формы довольно часто можно избирательно извлекать из водной фазы в органическую путем экстракции. Обычно объем экстракта меньше объема водной фазы, поэтому при экстракции осуществляется также еще и абсолютное концентрирование определяемого вещества, что позволяет снизить предел обнаружения. [c.60]

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле [c.113]

Для получения абсолютного эфира не содержащий перекисей эфир многократно встряхивают с концентрированным раствором хлористого кальция (200 жл на 1 л эфира). Промытый эфир переливают [c.56]

Приготовление стандартного раствора из азеотропа H l с водой. Необходимо работать строго по приведенной методике для получения абсолютно чистой конц. НС1 в аппарате для получения газов к чистой концентрированной соляной кислоте по каплям добавляют концентрированную серную кислоту, не содержащую галогенидов и нитратов. Поток газа промывают солянокислым раствором хлорида меди(1) (для связывания следовых количеств оксида азота и свободного хлора) и пропускают в прокипяченную дистиллированную воду, находящуюся в пропаренной колбе из кварцевого стекла. Кислоту хранят в закрытом сосуде в темноте. [c.155]

Щелочные растворы индикатора чувствительны к действию окислителей, поэтому индикатор добавляют непосредственно перед титрованием и вводят в раствор небольшое количество аскорбиновой кислоты или гидроксиламина. Поскольку водные растворы эриохрома Т неустойчивы, обычно его в сухом виде смешивают с хлоридом натрия (для разбавления). Для этой же цели добавляют раствор триэтаноламина, разбавленный для снижения вязкости небольшим количеством абсолютного спирта или концентрированным аммиаком. [c.186]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

В отсутствие адсорбционных явлений наблюдается совпадение знаков заряда поверхности и з -потенциала. В концентрированных растворах электролитов абсолютное значение я )1-потенциала и толщина диффузионного слоя минимальны, обе величины увеличиваются с уменьшением концентрации раствора. Так, толщина слоя Гюи в концентрированных растворах составляет несколько десятков ангстрем и возрастает примерно в 10 раз при стократном уменьшении концентрации электролита. При уменьшении плотности заряда на поверхности электрода толщина слоя Гюи и 1р1-потенциал увеличиваются. [c.284]

Только в сравнительно редких случаях общий вес анализируемой пробы меньше, чем можно ввести в источник света. Тогда необходимо учитывать абсолютную чувствительность анализа, т. е. абсолютное количество данного элемента в пробе, необходимое для его открытия. Пусть, например, чувствительность открытия германия при испарении пробы из отверстия угольного электрода в дуге постоянного тока 5-10" % при наибольшем количестве сжигаемого вещества 20 мг. Это соответствует абсолютной чувствительности 2х X 10 г - 5 10" 10" = 10" г = 0,1 гм. (1 гм (гамма, 7) = 1 мкг (микрограмм) = 10 г). Даже если количество анализируемого вещества достаточно велико, чувствительность увеличить нельзя, так как она ограничена количеством вещества, которое можно ввести в источник света. Применив концентрирование примесей из навески в 2 г, можно повысить чувствительность в 100 раз, до 5 10" %, если сжигание концентрата примесей по-прежнему проводить из отверстия в угольном электроде. Абсолютная чувствительность останется при этом неизменной, 0,1 гм. Если количество вещества ограничено (меньше 20 мг в первом случае или меньше 2 г во втором), то чувствительность будет зависеть от имеющегося количества вещества. [c.217]

В сильно концентрированных растворах дифференциальная теплота разбавления становится соизмеримой со. скрытой теплотой плавления растворителя р и при больших концентрациях может даже превосходить последнюю по абсолютному значению. В разбавленных растворах дифференциальная теплота разбавления пренебрежимо мала по сравнению со скрытой теплотой плавления растворителя. Следовательно, можно написать [c.297]

Если концентрация адсорбируемого вещества в объеме одной из фаз гораздо меньше, чем в приповерхностном слое, абсолютная адсорбция и избыточная адсорбция Гг практически совпадают. Поэтому при изучении адсорбции из разбавленных растворов или из газов часто используют а,, но при работе с достаточно концентрированными растворами необходимо переходить к гиббсовской адсорбции Г . [c.157]

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

Если коэффициенты распределения достаточно велики, то концентрирование, как легко видеть, может быть осуществлено практически в любом случае экстракции — осуществлено в том смысле, что концентрация вещества в органической фазе просто становятся более высокой, чем в водной фазе. Такое концентрирование (абсолютное концентрирование) достигается, как известно, уменьшением объема органической фазы. В ряде случаев объем можно уменьшить до 20—50 раз например, при извлечении цримесей из 500 мл ультрачистюй воды использовали 10 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе [732]. [c.226]

На установке концентрирования особое внимание должно обращаться на аппараты и коммуникации, содержащие ацетилен-концентрат. В этих аппаратах при концентрировании ацетилена селективным растворителем газ находится под абсолютным давлением менее ,4 0 . Ранее было установлено (стр. 60), что такая система, работающая под давлением до 1,4 ст, стабильна достаточно безопасна. Поэтому главным условием безопасной работы данной системы является предотвра-щен е воз.можности роста абсолютного давления ацетилена свыше 1,4 ат. Обычно это обеспечивается установкой предохранительных гидравлических затворов. [c.103]

Влияние закачки серной кислоты на нефтеотдачу в промысловых условиях наиболее полно изучено на месторождениях ТатАССР при линейном и очаговом вариантах внутриконтурного заводнения. Для создания кислотных оторочек использовали алкилированиую серную кислоту. Размеры оторочки выбирали из расчета, что требуемая концентрация генерированных в пласте сульфокислот (ПАВ) будет обеспечиваться в объеме жидкости, равном одному объему порового пространства. Например, для создания концентрации ПАВ 0,05 % должно быть закачано серной кислоты в количестве 0,14—0,16 % от объема порового пространства пласта. В абсолютном исчислении масса подаваемой в каждую скважину концентрированной серной кислоты менялась от 500 до 800—1200 т. [c.142]

В качестве флюоресцирующего индикатора применяют смесь Судана П1 с олефиновым и ароматическим красителями, растворенную в ксилоле, или какие-либо другие подходящие вещества, с том числе жидкие индикаторы (не только гели). Достоинства метода — малое количество топлива, требуемого для анализа, и отсутствие необходимости в концентрированной серной кислоте. Однако метод не позволяет определить абсолютное количество ароматических углеводородов в топливе, так как вместе с ними в зону попадают сернистые и кислородные соединения, а также, по-видимому, и алкенилароматические углеводороды (фенилалке-ны). Кроме того, точность определения в значительной степени зависит от качества индикатора. [c.141]

Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

Для того чтобы сила сопротивления потока жидкости уравновешивала вес осаждающихся частиц, относительная скорость Юотн должна по абсолютному значению равняться скорости потока в свободном сечении аппарата с/в), необходимой для взвешивания частиц в среде и получения взвешенного слоя той же порозности, что и концентрированная суспензия. Следовательно, требуется соблюдение равенства [c.180]

Синтез можно проводить, заменив бромистый метил иодистым. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой, помещают 5 г магниевых стружек (0,206 г-атома) и 15 мл абсолютного эфира. Прибавляют 30 г (0,21 моля) иодистого метила, растворенного в 250 мл абсолютного эфира. По окончании приливания раствора иодистого метила перемешивают еще в течение получаса. Прибавляют при перемешивании в течение 1—2 час. 25 г (0,17 моля) 4-М,М-диме-тиламинобензальдегида, растворенного в 400 мл эфира. Магнийорганическое соединение разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, к которому прибавлено 5 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 150 мл эфира. Соединенные эфирные растворы сушат безводным сернокислым магнием, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют из колбы Кляйзена емкостью 50 мл. Если наблюдается дегидратация после отделения водного слоя, то продукт вновь [c.113]

Д и X л о р ф е н и л м е т и л к а р б и н о л. 35 г (0,2 моля) 2,6-дихлорбензальдегида в 120 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям к охлаждаемому льдом магнийорганическому соединению, полученному из 29 г иодистого метила и 5 г магния в 80 мл абсолютного эфира. Кипятят 15 мин. на водяной бане, разлагают ледяной водой и прибавляют концентрированный раствор хлористого аммония до растворения выпавшего осадка. Эфирный слой отделяют, встряхивают с раствором тиосульфата натрия для освобождения от иода и сушат. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 26,5 г 2,6-дихлорфенилметилкарбинола с т. кип. 134—-136° (13 мм), 137—138° (17 мм)] т. пл. 34—,35° выход составляет 68,6% от теорет. [172]. [c.143]

Р-Оксиэтил)имидазол. Отжатый на фильтре хлоргидрат метилового имидоэфира р-оксипропионовой кислоты, полученный из 1 моля исходного вещества, промывают быстро несколько раз эфиром и растворяют, применяя внешнее охлаждение, в смеси из 200 мл метилового спирта и 115 г (1,1 моля) диметилацеталя аминоацетальдегида. Затем дают раствору стоять неделю при комнатной температуре и отгоняют в вакууме метиловый спирт и избыток ацеталя при температуре кипящей водяной бани. Остаток растворяют в 200 мл воды и раствор прибавляют к 500 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор упаривают на кипящей водяной бане и получают темный остаток, который обрабатывают концентрированным раствором поташа до явно щелочной реакции (pH от 9 до 10). Красновато-черный щелочной раствор упаривают на кипящей водяной бане и полученный остаток растворяют в 1 л абсолютного этилового спирта. Отфильтровывают неорганические соли и упаривают спиртовый раствор [c.244]

Для определения микропрцмесей в арсениде галлия применяют два способа концентрирования. Сначала отгоняют основной компонент в виде АзВг , при этом происходит относительное концентрирование (увеличивается соотношение между микрокомпонентами и основным компонентом). Далее путей соосаждения с коллектором проводят абсолютное концентрирование микро-компонентов. Сочетание двух методов концентрирования позволяет добиться высокого значения коэффициента концентрирования. [c.315]

Тем не менее комплексные соединения ЩЭ существуют. Как комплексы можно, например, рассматривать многочисленные внутрисфер-ные гидраты катионов ЩЭ (и твердые и растворенные в воде). Описаны аммиакаты ЩЭ, правда очень неустойчивые, которые в правильно подобранных условиях способны к длительному существованию. Это [Ы(ЫНз)4]С1, [На(ЫНз)б]1, [К(ННз)б]1. Так как в комплексах катионов ЩЭ взаимодействие центрального иона и лигандов имеет электростатическую природу, наиболее прочные комплексы с любыми моно-дентатными лигандами, при прочих равных условиях, будет давать литий. В то же время оказалось, что устойчивость комплексов катионов ЩЭ с полидентатными, особенно макроциклическими лигандами [1, с. 170] типа криптатов и краунэфиров, а также с их природными аналогами (ионофоры) зависит главным образом от соответствия размера внутренней полости макроциклического лиганда размеру катиона ЩЭ, а не от абсолютной величины иона-комплексообразователя. Удалось синтезировать лиганды, которые избирательно закомплексовывают катионы одного или нескольких ЩЭ, оставляя другие в форме, например, акваинов ЩЭ+ aq или сольватов иного состава. Это позволяет надеяться на разработку в будущем эффективных методов разделения и избирательного концентрирования ЩЭ из сложных смесей (о других методах разделения смесей ЩЭ — ионообменном, фракционного осаждения и кристаллизации — см. [2, с. 174 и далее]). [c.21]

В Круглодонной колбе емкостью 50 мл 2 г сухого триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта п 5 мл сухого бензола, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться. [c.118]

Хлорид олова (II) Sn lz (опыт проводите в вытяжном шкафу). Белое кристаллическое вешество, сравнительно устойчивое на воздухе. При длительном контакте с воздухом частично разлагается в результате гидролиза и окисления. Хлорид олова (II) хорошо растворяется в воде. Из концентрированных растворов кристаллизуется дигидрат. В разбавленных растворах происходит его гидролиз, в результате чего образуется Sn(OH) l. Хлорид олова (II) также хорошо растворяется в ацетоне, амиловом спирте, эфире, абсолютном этаноле, метаноле. [c.223]

Для получения абсолютного эфира не содержащий пероксидов эфир многократно встряхивают с концентрированным раствором хлорида кальция (200 мл на 1 л эфира), наливают в темную склянку, в которую насыпают безводный хлорид кальция (10% от массы абсолютируемого эфира), и закрывают корковой пробкой. Через 1 —2 дня эфир фильтруют в сухую склянку, в которой эфир сушат [c.68]

В круглодонной колбе 2 г триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл абсолютного бензола и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, пос- ле чего оставляют охлаждаться. При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлорида бария. [c.196]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.233 ]

Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.209 ]

Экстракция внутрикомплексных соединений (1968) -- [ c.8 , c.226 , c.228 ]

Методы анализа чистых химических реактивов (1984) -- [ c.40 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология