Препаративная методика

В последние годы был достигнут значительный прогресс в области синтеза неорганических фторидов. Успешно совершенствовалась также техника обращения с исключительно реакционноспособными фторидами. Цель данного обзора, который не является исчерпывающим,—критическое рассмотрение основных методик синтеза, предложенных для неорганических фторидов. В ряде случаев автор отмечает, какая из лабораторных методик является, по его мнению, наилучшей для синтеза данного бинарного фторида. Однако в такой бурно развивающейся области, как химия фтора, существует реальная опасность, что эти указания могут устареть. Кроме того, на выбор методики может сильно влиять доступность данных реактивов и оборудования, а также масштабы синтеза и требуемая чистота продукта. Поэтому автор попытался перечислить некоторые наилучшие препаративные методики, по крайней мере для наиболее важных бинарных фторидов. [c.306]

Краткий обзор и ряд препаративных методик см. . [c.225]

Водная уксусная кислота (препаративные методики) (IV, 180, после пункта г ), [c.536]

Ввиду сказанного литературный материал в этой главе приходится излагать более обстоятельно, чем в других главах. В частности, мы более подробно остановимся на экспериментальных деталях, которые показывают сравнительные особенности протекания реакций изомерных соединений, характеризуют химическое строение, поясняют важные препаративные методики более тщательно сопоставим ошибочные выводы с правильным толкованием фактов и т.п. Все это, по нашему мнению, поможет читателю легче воспринять существо излагаемого материала и лучше ориентироваться в весьма запутанной литературе. [c.101]

С появлением спектрометрии органических молекул значение методов идентификации органических соединений путем получения их производных несколько уменьшилось. Тем не менее хотя в настоящее время, конечно, нет необходимости получать, например, для альдегида и семикарбазон, и динитрофенилгидразон, однако сама процедура получения производных дает представление как о некоторых физических характеристиках (например, температуре плавления), так и о химических особенностях нового соединения. Химикам следует также помнить, что некоторые методы получения производных являются, по существу, методами превращения одного известного органического соединения в другое. Такое превращение (например, окисление вторичного спирта в кетон) может приводить к новому соединению, которое также должно быть охарактеризовано со всей тщательностью. По существу, большая часть методов получения производных является в действительности синтезами или препаративными методиками. [c.162]

Обессоливание растворов нейтральных аминокислот с помощью ионитов и новая препаративная методика разделения на группы аминокислот из белковых гидролизатов [194]. [c.216]

Таблица 3.1. Приготовление н сравнение катализаторов, оптимизация препаративных методик при трехфазнои катализе

S и (о-капролактам, также можно алкилировать при 40—50 °С в присутствии системы концентрированный NaOH/бензол/ТЭБА [847]. Другие члены этого ряда с большими циклами реагируют медленнее. Были проалкилированы [1063, 1545, 1869] даже р-лактамы, которые образуются в этих условиях в результате внутримолекулярной циклизации [1064]. И та и другая реакция идут с высокими выходами. В одной из препаративных методик используют твердый K0H/Bu4NBr в ТГФ [1553]. [c.163]

Водный раствор КМПО4 — хорощо известный окислитель для многих соединений. Обычно используется довольно большой избыток (более чем 100%) перманганата. Это объясняется тем, что в обычных условиях КМПО4 частично разлагается до диоксида марганца с выделением кислорода. Раствор КМПО4 в 0,04 н. серной кислоте разлагается приблизительно в 20 раз быстрее, чем нейтральный раствор. Однако щелочная среда, как и присутствие диоксида марганца, также ускоряет распад. Этот процесс имеет автокаталитический характер. Поскольку продукты окисления часто прочно адсорбируются, то в большинстве препаративных методик объемистый коричневый осадок многократно промывают значительным количеством растворителя или даже экстрагируют в аппарате Сокслета. [c.379]

Реверсия. При действии кислот на концентрированные растворы моносахаридов происходит образование смеси олигосахаридов (так называемая кислотная реверсия). Эта реакция, аналогичная синтезу гликозидов по Фишеру (см. стр. 213), приводит к сложной смеси всевозможных изомерных олигосахаридов . Выходы смеси олигосахаридов и тем более определенных изомеров низки. Поэтому синтез олигосахаридов таким путем почти не находит препаративного применения. Единственной препаративной методикой, основанной на реверсии, является одновременный синтез генциобиозы и изомальтозы из глюкозы , протекающий с весьма умеренным выходом и включающий сложную выделительную процедуру. В то же время специальные модификации кислотной реверсии используются при синтезе полисахаридов (см. стр. 555). [c.472]

БХ подразделяют на распределительную, адсорбционную, ионообменную, а по объемам разделяемых веществ - на аналитическую и препаративную. Методика БХ проста и удобна, что в сочетании с потребностью микроколичестн разделяемых веществ обеспечило широкое распространение метода. [c.352]

Сольволиз представляет собой основное препятствие ири использовании этой препаративной методики. [c.334]

Эта препаративная методика позволяет непосредственно и очень прсото получать небольшие количества очень чистых фторидов. В качестве метода синтеза рекомендован также пиролиз солей металлов с фтор-содержаш ими анионами. SiF4 [321] и GeF4 [322] получают следуюш им образом [c.368]

Разработана зффективная препаративная методика восстановления гармалина (227) борогидридом натрия [279] [c.50]

IV. 22, перед ссылками.) Улучшенная препаративная методика, разработанная, по существу, Мураматсу и сотр. [41, описана Кри-меном 6]. В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помешают 300 г (4,41 моля) тонкоизмельченного формиата иатрия и 250 мл абсолютного эфира (небольшой 1]збыток формиата натрия гарантирует отсутствие в продукте примеси хлористого ацетила). В капельную воронку помеща- [c.480]

Ниже приведены некоторые важные реакции спиртов. Окисление трет-бутилгипохлоритом (Пасто и Джонсон, с. 363, препаративная методика) [c.181]

Получение ацетонидов (препаративная методика см, Пасто и Джонсон, с. 367) [c.185]

Уникальность препаративной методики реакции Гриньяра состоит в том, что реакция проводится в тш ательно очищенном безводном эфире абсолютный эфир) при кипении реакционной массы за счет выделяющегося тепла. Именно этим определяется скорость смешения реагентов. [c.664]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология