Неорганические соединения сурьмы

Неорганические соединения сурьмы [c.12]

Таблица 5.165. Энергии связи (зВ) в неорганических соединениях сурьмы [483, 625 ]

При введении в состав композиций неорганических соединений сурьмы, фосфора, хлорированных парафинов и других можно значительно повысить теплостойкость и огнестойкость ненасыщенных полиэфиров. Листовые стеклопластики применяются для устройства световых фонарей, покрытий общественных и промышленных зданий, навесов, вентиляционных коробов, душевых кабин и т. д. [c.300]

Реакционную смесь на следующий день фильтруют, фильтрат подкисляют, выпавшую кислоту отсасывают, еще влажную пасту растворяют в охлажденной до 0° С конц. H i Раствор отфильтровывают от примесей, фильтрат смешивают с раствором 5 мл пиридин в 200 мл конц. НС1. Выпадает темно-красная двойная соль ее отмывают от неорганических соединений сурьмы разбавленной в 1,5 раза соляной кислотой и затем гидролизуют водой. Выделенную кислоту растворяют в разбавленной щелочи, раствор обесцвечивают кипячением с животным углем (при этом, вопреки утверждению Шмидта, разложения не происходит, отсутствие неорганической сурьмы после кипячения доказывается пробой с HaS), из фильтрата кислоту осаждают подкислением. Так как кислота еще сильно окрашена, ее снова растворяют в щелочи, раствор обесцвечивают углем, осаждают кислотой, осадок отфильтровывают и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием полученная кислота имеет слегка розовую окраску. Выход 7,5 е. Кислота растворима в кипящей воде. При работе по прописи Шмидта [63] получают выход около 12%. [c.124]

Минерализация сурьмяноорганических соединений сплавлением их с перекисью натрия, сахаром и азотнокислым калием в бомбе Парра не дала удовлетворительных результатов, так как образующиеся при этом неорганические соединения сурьмы не растворялись в разбавленных растворах соляной или азотной кислоты [29]. [c.380]

Таблица 5.164. Энергии связи (эВ) в неорганических соединениях сурьмы [I3 fp

После превращения в гидриды летучих органических и неорганических соединений сурьмы, мышьяка и олова в реакторе с NaBH4 их определяли с ААС в качестве детектора в морской воде в интервале содержаний 3— [c.377]

После выпаривания эфирного раствора остается вязкая густая масса [Н25Ь]20, которую растворяют в ледяной уксусной кислоте и выделяют в виде ацетата. Оставшийся на фильтре промытый эфиром арилстибиноксид обычно аналитически чист. Если он все же дает реакцию на неорганические соединения сурьмы (сероводород), его растворяют в ледяной уксусной кислоте, фильтруют [c.102]

Последний вводят посредством капиллярной трубки, достигающей дна стакана. Выделяется желтый осадок двойной соли, который отфильтровывают, суспендируют в воде, охлажденной до 3—5° С, и к суспензии добавляют малыми порциями 10%-ный раствор едкого натра при сильном механическом перемешивании. Если не следить за хорошим размешиванием, то образуется стойкая пена и выход падает. По окончании бурного выделения азота раствор, содержащий как примесь неорганических соединений сурьмы, так и темно-коричневые побочные продукты, почти нейтрализуют углекислотой, образующийся осадок от- фильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой, выпавшую п-ацетаминофенилстибиновую кислоту отделяют от жидкости центрифугированием. Выход -от 35 до 60% (ср. [60, 61]). [c.121]

Фенилстибиновую кислоту очищают следующим образом смешивают полученное, как описано выше, высушенное и измельченное неочищенное вещество примерно с 150 жл НС1 d 1,18), в которой оно при стоянии или при коротком нагревании растворяется. Осторожной добавкой воды (примерно 150—200 мл) осаждают примеси коричневого цвета. К фильтрату желтого цвета прибавляют избыток твердого хлористого аммония при перемешивании и добавке дымящейся соляной кислоты выпадает двойная соль в виде объемистого желтого осадка. Осадок отсасывают и отмывают примеси неорганических соединений сурьмы конц. НС1 (проба с сероводородом фильтрат должен давать несколько желтоватый, но не красный осадок). Из двойной соли фенилстибиновую кислоту выделяют внесением ее в 1 л воды. Осадок отфильтровывают, промывают, размешивают еще раз с водой, растворяют осторожным прибавлением возможно меньшего количества разбавленного раствора едкого натра, фильтруют, осаждают минеральной кислотой и затем основательно промывают. Белая паста высыхает с сильным уменьшением объема в твердую массу, которую еще раз размешивают с водой и промывают. [c.121]

Получение фенилстибиновой кислоты [3]. К раствору 93 г анилина в 300 мл НС1 d 1,19) прибавляют 300 г льда и проводят диазотирование быстрым приливанием раствора 70 г нитрита натрия в 150 мл воды. Затем прибавляют при продолжающемся перемешивании раствор 226 г треххлористой сурьмы в 200 мл соляной кислоты (d 1,19), добавляют 3 кг измельченного льда и 1 л воды и вводят 1600 мл ЪМ едкого натра. Во время прибавления едкого натра необходимо энергичное механическое перемешивание. Начальная температура (до введения щелочи) равна —5° С, максимальная температура при разложении 7° С. Максимальный объем реакционной смеси вместе с пеной составляет 24—25 л. При нейтрализации происходит сильное пепообразование, затрудняющее работу мешалки. Реакционную смесь оставляют стоять до спадания пены (12—24 часа), отфильтровывают на широкой воронке Бюхнера, фильтрат подкисляют до кислой реакции (на конго) соляной кислотой, выпавшую фенилстибиновую кислоту с примесью неорганических соединений сурьмы отсасывают, промывают 3 раза водой и сушат при 50° С. Выход неочищенной кислоты 200—220 г. [c.123]

Таким же способом получаются двойные соли с пиридином или хинолином для п-толилдихлорстибина и л -аминофенилдихлорстибина. При попытке получить двойную соль с п-анизилдихлорстибином происходит разрыв связи Sb—с с образованием неорганических соединений сурьмы [33]. бпо-собность фенилдихлорстибина образовывать кристаллические двойные соли с некоторыми алкалоидами и их синтетическими заменителями предложена для микрохимического определения этих соединений [34]. [c.315]

НИИ 6 л i,lN раствора едкого натра. Обычно при нейтральной или слабощелочной реакции (на лакмус) начинается сильное пенообразование. Конечная температура разложения 8° С. После стояния в течение суток реакционную массу фильтруют, фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выпавшую п-нитрофенилстибиновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вес неочищенной кислоты 100 г (30—35%). Кислоту растирают в порошок, отмывают конц. НС1 от неорганических соединений сурьмы (проба с сероводородом) и затем растворяют в смеси спирта (4 объема) и соляной кислоты (1 объем). Прибавлением небольшого количества воды осаждают окрашенные примеси, которые отфильтровывают, фильтрат сильно разбавляют водой для осаждения чистой ге-нитрофенилстибино-вой кислоты. Выход 9—11% (считая на амин). [c.125]

В ряду органических производных трехвалентной сурьмы типа ВаЗЬХ я особенно типа ВЗЬХа (X — галоген, кислород и др.) легко протекают реакции диспропорционирования, в результате чего исходное соединение превращается в два других, из которых одно содержит больше органических радикалов, чем исходное, а второе меньше или вовсе их не содержит (т. е. является неорганическим соединением сурьмы). Некоторые превращения этого типа имеют существенное синтетическое значение многие другие представляют собой побочные процессы, сопровождающие основные реакции и затрудняющие выделение и очистку синтезируемых веществ. [c.212]

Полное деарилирование сурьмяноорганических соединений проводилось для установления их структуры, например, для определения положения нитрогруппы в продуктах нитрования триарилстибинов. В этих случаях обработка бромом и пятибромистым фосфором приводит к образованию трехбромистой сурьмы и легко идентифицируемых бромнитроуглеводоро-дов. Однако значительную часть известных случаев полного или частичного деарилирования сурьмяноорганических соединений при действии на них различного рода реагентов следует рассматривать не как методы, способные иметь синтетическое или аналитическое значение, а скорее с точки зрения характеристики устойчивости сурьмяноорганических соединений разной структуры и в различных условиях. В результате многих реакций, часто идущих даже в довольно мягких условиях, среди полученных продуктов обнаруживают примеси неорганических соединений сурьмы и сурьмяноорганических соединений с изменившейся степенью арилирования. [c.275]

Для обнаружения диспропорционирования раствор арилстибиноксида в уксусной кислоте обрабатывают сероводородом. Арилстибинсульфиды образуют бесцветные или слегка желтоватые осадки, тогда как примесь неорганических соединений сурьмы вызывает желто-красную окраску осадка. [c.314]

Сурьма. Неорганические соединения сурьмы (III), а также производные метил- и ди.метилсурьмы выделяют отгонкой после их восстановления тетрагидроборатом натрия соответственно до стибина, метил-и диметилстибина, собирают в охлаждаемой ловушке, разделяют хроматографически и определяют атомно-абсорбционным методом. Сурьма (III), в отличие от сурьмы (V), селективно восстанавливается до стибина при pH 5 7 [741]. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология