Исследование неизвестного вещества и его идентификация Предварительное исследование

ИДЕНТИФИКАЦИЯ — установление тождества неизвестного соединения с другим известным. Для этого сопоставляют физико-химич. константы, свойства и реакции обоих веществ. Перед И. вещество очищают перегонкой или перекристаллизацией, после чего проводят предварительное его исследование сопоставляют агрегатное состояние, цвет, вязкость, потемнение в р-рах, проводят испытание раствори.мо-сти в воде, органич. растворителях, основаниях и кислотах, определяют реакцию, горючесть и др. свойства. [c.64]

Значение операций предварительного разделения. Чем сложнее состав неизвестного образца, тем меньше возможность успешного проведения идентификации его компонентов путем прямого ИК-исследования, поэтому очень важно использовать перед съемкой ИК-спектров различные способы разделения. Если приходится часто анализировать образцы определенного типа, например пластмассы, душистые вещества или пищевые продукты, то можно разработать простую схему разделения и анализа, по которой можно будет почти полностью идентифицировать составляющие весьма сложных смесей. В этих схемах для разделения смесей можно использовать экстракцию растворителем, адсорбционную хроматографию, ионный обмен, препаративную газо-жидкостную хроматографию с последующей записью ИК-спектров полученных фракций. Подобные аналитические схемы можно использовать для идентификации малых примесей и загрязняющих веществ, для характеристики параллельно образующихся продуктов, для определения состава ило-образных осадков, шламмов или побочных продуктов. [c.207]

Как уже говорилось, в систематическом анализе функциональные группы идентифицируют после проведения предварительных испытаний и качественного элементного анализа. Не рекомендуется начинать исследование функциональных групп в совсем неизвестном веществе. В том случае, когда имеется некоторая предварительная информация о веществе и необходимо только се подтверждение, идентификация определенных функциональных групп имеет решающее значение. Физические кон- анты можно определять как до, так и после идентификации функциональных групп. [c.145]

Если необходимо идентифицировать вещество неизвестного происхождения, то в больщинстве случаев данных, полученных по ИК спектрам, оказывается недостаточно для надежной идентификации. Приходится прибегать к дополнительным исследованиям. Например, предварительно определяют молекулярную массу вещества и проводят его элементный анализ, по данным составляют брутто-формулу молекулы вещества и определяют наличие и количество кратных связей. Располагая этими сведениями, можно сделать предположение о наличии в молекуле определенных функциональных групп. Только после этого записывают ИК спектр вещества и [c.300]

В последнее время широкое применение в газовой хроматографии нашли методы-спутники [30]. Поэтому, на наш взгляд, наиболее достоверные данные при идентификации реакционноспособных и нестабильных соединений могут быть получены при препаративном выделении индивидуальных неизвестных соединений с последующей расшифровкой путем снятия ИК-спект-ров, масс-спектров и т. д. Наиболее удобным, чувствительным и надежным методом идентификации реакционноспособных соединений оказалось сочетание газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. В работе [31 ] показана возможность качественного определения борогидридов В а—Вщ методом газо-жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией. Смесь триалкилборанов с бороводородами идентифицировали после газохроматографического разделения с помощью ИКС, раман-спектроскопии и масс-спектро-метрии. Но в связи с тем, что для первых двух методов требуются значительные количества вещества, а в газовой хроматографии имеют дело с пробами 1—10 мкл, то целесообразнее оказалось использовать масс-спектро-метрию. Сочетание газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии позволило определить качественный состав смеси [32]. Этим же методом идентифицированы летучие токсичные вещества (С1СН2)аО и (СН 3)2804 в воздухе после предварительного концентрирования анализируемых веществ из воздуха в ловушке длиной 10 см, заполненной 250 мг порапака, и дальнейшего исследования уловленных веществ [33]. Методом сочетания ГЖХ и масс-спектрометрии идентифицированы оло- [c.108]

Качественный анализ. Аналитическая химия изучает методы определения состава отдельных вешеств, их смесей и растворов. Если химическое исследование ограничивается определением ионов и радикалов, присутствующих в данном соединении, и установлением в то же время лишь приблизительных их количеств, анализ называется качественным. При точном определении относительных количеств ионов или радикалов анализ называется количественным. Конечно, при полном анализе неизвестного вещества первый предшествует последнему. Часто бывает достаточно одного качественного анализа для идентификации веществ или смеси. Например, если было найдено, что вещество содержит только Ма" " и С1 , то это может быть только МаС1. Если неиз-вестный образец представляет собой индивидуальное вещество, часто для его идентификации бывает достаточно определить только некоторые из его физических и химических свойств. При анализе смеси необходимо предварительное разделение составных ее частей. [c.11]

Сравнивать спектр исследуемого вещества с эталонным для его идентификации имеет смысл только для достаточно чистых веществ. Чем сложнее состав неизвестного образца, тем меньше возможность успешной идентификации составляющих его компонентов. Поэтому целесообразно вначале подвергнуть образовавшуюся в ходе реакции смесь предварительному разделению па отдельные фракции. Особенно перспективно в этих целях совместное использование препаративного хроматографа и ИК-спектрометра. Применение охлаждаемых ловушек для конденсирования выходящих из хроматографа фракций в сочетании с ИК-приставкой для исследования микрообразцов (в газовой или жидкой фазе) позволяет анализировать многокомпонентные смеси объемом до 1 мкл и меньше. [c.212]

Идентификация (от лат. indentifi o — отождествляю) — установление тождества неизвестного соединения с другим известным. Для этого сопоставляют физикохимические константы, свойства и реакции обоих веществ. Перед И. вещества тщательно очищают, проводят предварительное его исследование сопоставляют агрегатное состояние, цвет, вязкость, испытывают на растворимость в воде, органических растворителях, основаниях и кислотах, определяют горючесть н другие свойства. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология