Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Общая схема аналитического определения

    ОБЩАЯ СХЕМА АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.17]

    В общую схему аналитического определения следовало бы также включить такие этапы, как выбор и (или) обоснование метода анализа. Однако многочисленные и не всегда совместимые требования затрудняют обобщенный подход к решению этого вопроса. Выбор метода анализа в значительной степени зависит от примерного содержания определяемого компонента в пробе, мешающих примесей и т. д. Учитывается также возможная величина погрешности определения, скорость выполнения анализа, наличие необходимого оборудования и некоторые другие факторы. Естественно, стремятся выбрать такой метод, который удовлетворял бы требованиям, точности, быстроты и экономичности выполнения анализа. [c.17]


    Причинами несоблюдения закона Бугера — Ламберта — Бера могут быть химические и инструментальные факторы. Химические причины обусловлены участием поглощающего вещества в реакциях, конкурирующих с аналитической. Схема, приведенная на рис. 1,17, для гипотетического случая определения ио1 а металла М с реагентом HяR дает общее нредставление о важнейших из этнх побочных реакций. Следовательно, исключительно важное значение имеет обеспечение протекания основной аналитической реакции и подавление побочных, что возможно только при знании химизма осуществляемой аналитической реакции с целью управления им а желательном направлении. При определении ионов металлов с использованием некоторых комплексообразующих реагентов можно найти оптимальные ус- [c.57]

    В начале учебника приведена общая схема аналитического определения. Этот материал позволяет установить значимость отдельных стадий анализа и рассмотреть анализ в целом. [c.3]

    Для определения примесей широко используют газовую хроматографию [1, 2], так как объектами анализа являются обычно сложные смеси органических соединений. Применение химических методов в газохроматографическом определении примесей позволяет сушественно улучшить решение таких общих задач, как определение примесей в зоне основного компонента, селективное концентрирование примесей, улучшение разделения примесей и основного вещества, а также понижение предела обнаружения. Первые аналитические работы по определению примесей с использованием химических превращений в хроматографической схеме были выполнены в 1955 г. Реем [3], Грином [4] и Мартиным и Смартом [5]. [c.214]

    Ниже кратко описываются методы определения основных показателей качества полимеров. Эти методы определения являются частью общей схемы аналитического контроля производства конечных цехов каждого завода синтетического каучука (цехов полимеризации и выделения) соответствующие анализы выполняются в лабораториях этих заводов. [c.386]

    Средний температурный напор Д/ср процесса теплопередачи зависит от ряда факторов начальных и конечных температур охлаждающей и охлаждаемой жидкостей (газов), характера изменения температур охлаждающей и охлаждаемой жидкостей (газов), схемы движения потоков их и т. д. В настоящее время нет общего точного аналитического решения задачи по определению среднего температурного напора Д/ор. Имеются частные решения этой задачи, в том числе для противоточной схемы движения теплоносителей — уравнение Грасгофа, которое справедливо для противо- [c.250]


    Цель настоящей монографии заключалась в обобщении материала и отражении современного состояния аналитической химии ртути. Она написана по общей схеме, рекомендованной для серии Аналитическая химия элементов . В книге рассмотрены химические, физико-химические и физические методы определения и выделения ртути при анализе различных природных и промышленных объектов как неорганических, так и органических. Наибольшее внимание уделено методам, позволяющим определять [c.5]

    Разработка масс-спектрометрического метода анализа сложных смесей сернистых соединений осуществлялась путем определения аналитических коэффициентов на основе общих закономерностей диссоциативной ионизации молекул под действием электронного удара и построением общих схем распада молекул различных групп сернистых соединений на основе модельных соединений [98—100], позволивших вычислить основные аналитические коэффициенты. [c.94]

    В процессе разработки теорий органической химии наблюдалась тенденция ко все более широкому использованию синтетических превращений для подтверждения теоретических положений. Первая теория органической химии — теория радикалов, выводы которой базировались главным образом на аналитических данных, не ставила вопрос об искусственном получении органических соединений. Однако в процессе поиска радикалов химики изучали превращения веществ под действием различных реагентов и получали производные данного радикала, причем получение таких производных происходило по общей схеме, которую можно считать первым случаем целенаправленного получения органических соединений заданного состава. Кроме того, с точки зрения дуалистических электрохимических представлений синтез из элементов считался лучшим способом определения конституции, и только невозможность получить таким образом органические соединения вынуждала использовать для этой цели реакции разложения. [c.42]

    Общая схема выполнения фотометрического определения растворимости едина и включает стадию насыщения получения окрашенной аналитической формы определяемого вещества (если оно само не окрашено) в результате проведения цветной реакции при оптимальных условиях, обеспечивающих ее избирательность и чувствительность измерения интенсивности окраски (оптической плотности) раствора аналитической формы при определенных условиях, отвечающих его локализации и наибольшей интенсивности. [c.298]

    В реальных методах спектрального анализа чистых веществ и определения следов элементов доминирующими являются часто флуктуации аналитического сигнала, возникающие вследствие нестабильности поступления и возбуждения пробы, неоднородности и неполной идентичности одинаковых анализируемых проб данного материала, а также из-за случайных загрязнений. Для достижения наименьших пределов обнаружения элементов основные усилия должны быть направлены на повышение чувствительности и снижение случайных флуктуаций именно в этих звеньях метода анализа с тем, чтобы общая случайная ошибка лимитировалась уже только статистическими свойствами приемника излучения. Если такое положение достигнуто, то величина предела обнаружения будет (при некоторых дополнительных условиях — СМ. гл. 2) наименьшей возможной для данного метода анализа. Связь предела обнаружения спектральной линии с параметрами источника света, спектрального прибора и приемника излучения для случая анализа, когда общая случайная ошибка метода определяется только статистическими флуктуациями светочувствительного слоя приемника излучения, исследовалась в работах [245, 606, 748] и в некоторых других. Рассмотрим этот важный случай анализа, следуя схеме, предложенной в работах [245, 74 ]. [c.39]

    В многокомпонентных смесях выбор основных аналитических пиков более сложен, хотя почти для всех смесей легких углеводородов методика анализа хорошо разработана. Для таких смесей может быть составлена общая схема анализа высота пика ионов с массой т в масс-спектре смеси Рт = Е Ст З р , где Ст — интенсивность осколочного иона /-го компонента с массой т 5 — чувствительность определения /-го компонента, отнесенная к максимальному пику этого компонента, и р,— парциальное давление /-го компонента в анализируемом образце. Для определения значения р в п-компонентной смеси на основании известных величин Ст и 5 - необходимо выбрать п пиков для измерения Рт. Из этого следует, что для любой смеси необходимо решить соответствующую систему п линейных уравнений, и затраченное на это время может превысить время, необходимое для записи спектра. Правильный выбор-аналитических пиков определяет простоту расчета и качество конечных результатов. Естественно, что определение одного из компонентов по изолированному пику снижает число уравнений в системе на единицу. Другими словами, такой компонент можно определить простым измерением пика в спектре независимо от остальных компонентов. Выбор пиков для наименьшего числа налагающихся компонентов значительно упрощает обращение матриц и увеличивает точность аналитических результатов. Весьма часто наложения обусловливаются наличием тяжелых изотопов, и можно добиться значительного сокращения продолжительности расчетов, если все операции, учитывающие наложения тяжелых изотопов, провести до начала общего расчета. [c.441]


    Общая схема анализа материалов при определении в них микроэлементов приведена на рис. 1. Для обеспечения воспроизводимости и правильности аналитических результатов больщое внимание следует уделять снижению потерь определяемых микроэлементов и уменьшению загрязнений пробы со стороны внешних источников на всех стадиях анализа от пробоотбора до детектирования [I]. Причиной искажения аналитических результатов также могут служить присутствующие в пробе, но не учитываемые при выполнении анализа незначительные количества неорганических и органических веществ, которые мешают определению микроэлементов. В большинстве случаев эти проблемы возникают при определении микроэлементов, содержащихся в пробе в концентрациях менее 1 мкг/г. [c.14]

    Основой приближенного моделирования является глубокое изучение особенностей поведения движения газа, направленное на выяснение определенных закономерностей, которые могут быть достаточно просто описаны в аналитической форме. С точки зрения исходных уравнений, эти закономерности принадлежат точным решениям, а приближенные решения выступают как их упрощенные асимптотические описания. Общая схема такого подхода состоит в том, что в уравнения и в решение вводится некоторый малый параметр 6, от которого описание рассматриваемой особенности не зависит, и учитываются порядки малости членов уравнений при 5 - 0. Если в уравнениях возникают слагаемые с различными степенями 6, то в каждом уравнении удерживаются только те из них, которые имеют наинизшую степень малого параметра S. Это и дает искомые приближенные уравнения. [c.122]

    В связи с изучением азотистых соединений были разработаны методики полумикроанализа нефтей и нефтепродуктов для определения общего содержания азота способы селективного, препаративного и аналитического выделения из нефти азотистых оснований селективного восстановления нейтральных азотистых соединений нефти до оснований без их предварительного выделения рекомендована схема аналитической дифференциации азотистых соединений нефти на семь групп. [c.24]

    Погрешности фотометрического определения складываются из общих погрешностей, свойственных химико-аналитическим работам, и кроме того из специфических погрешностей метода, возникающих вследствие неправильного проведения химической реакции, использования грязных кювет, невоспроизводимости установки кювет в фотометрическом приборе и неточной настройки его на оптический нуль, нестабильности работы используемого в приборе источника сплошного излучения и функционирования фотометрической схемы, а также за счет погрешностей при построении градуировочного графика. Естественно, что эти погрешности могут быть сведены к минимуму тщательной и аккуратной работой. [c.61]

    Пользуясь схемами, представленными на фиг. 2 и 3, выведем аналитическое выражение для определения величины общей загрузки реактора g n=g o+g R при установившемся режиме для случая, когда рециркулятом служит все непро-реагировавшее сырье. [c.7]

    При этом исследователь должен быть хорошо знаком не только со. специфическими проблемами конкретного анализа, с возможностями, областью применения и техническими особенностями каждого из применяемых методов, но и с их теоретическими основами и общими закономерностями, которым подчиняются используемые процессы. Только всесторонняя теоретическая и практическая подготовка может сделать аналитика полноценным квалифицированным специалистом особенно при условии, что трудно найти готовые разнообразные схемы для тех определений, которые может потребовать разнообразная научная и производственная деятельность. Вот почему аналитик должен уметь изменять и преобразовывать существующие методы в плане приспособления их для анализа конкретного аналитического объекта, а также быть в состоянии самостоятельно производить анализ сложных объектов нового типа. [c.9]

    На практике предел обнаружения определяют следующим образом. Регистрируют 20—30 раз сигнал холостой пробы и по 2—5 раз сигнал серии эталонов, строят градуировочный график, подсчитывают значение Хь и из графика находят концентрацию, соответствующую этому значению. Приведенная схема определения предела обнаружения общая, независимо от способов получения и регистрации аналитического сигнала. [c.158]

    Далее мы предполагаем, что каждый из кт анализов, состоящий из п параллельных определений, может рассматриваться как случайная выборка из кт генеральных совокупностей, приближенно подчиняющихся нормальному распределению. Эти генеральные совокупности имеют, вообще говоря, разные генеральные средние, но одну и ту же генеральную дисперсию о осп, определяющуюся ошибками воспроизводимости данного аналитического метода. При этих предположениях достаточно общего характера мы можем провести дисперсионный анализ по схеме, приведенной в табл. 7.9, которая [c.216]

    Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа — характеристика случайных погрешностей, теория которых (математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно полно. В приложении к задачам аналитической химии, химическим и инструментальным методам анализа систематический и детальный обзор применения методов и идей математической статистики можно найти в монографиях В. В. Налимова и К. Доерфеля, приводимых в перечне рекомендуемой литературы. В книге А. Н. Зайделя, выдержавшей четыре издания, в доступной и одновременно лаконичной форме рассмотрены узловые вопросы статистической оценки погрешностей измерения физических величин. [c.6]

    Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

    В. Фрезениуса ( Handbu h der analytis hen hemie ), выходящий в Германии с 1940. Он состоит из 4 осн. частей I -общие методы анализа П - качеств, анализ Ш - количеств, методы определения разделения хим. элементов IV - спец. методы анализа П и ПГ части - многотомные, причем каждый том посвящен одному элементу или фуппе элементов. Другие издания Мус аки н А. П., Таблицы и схемы аналитической химии, Л., 1975 Уильямс У.Д., Определение анионов, пер. с англ.. М., 1982 Атлас масс-спектров органических [c.250]

    Таблицы и схемы, приведенные в книге, дают возможность легче ориентироваться в разнооб-разных аналитических свойствах веществ и применять их для конкретных случаев анализа. Дана общая характеристика аналитических свойств ио-вов в растворах описаны действие реагентов на различные ионы и соединения, а также методы определения и разделения ионов. [c.2]

    Реагенты. В настоящей работе проведено сравнительно-аналитическое изучение ряда 2,7-бш -азопроизводных хромотроповой кислоты как реагентов для фотометрического определения А1, Оа, 1п и Р(1. Некоторые из реагентов синтезированы впервые, остальные упоминались ранее в работах [4, 5]. Синтез реагентов проводился по общим схемам, описанным, например, в [4]. Методы очистки и анализа реагентов этого класса были приведены в одной из статей настоящего сборника (стр. 163). Кроме того, процентное содержание основного вещества устанавливалось анализом на мышьяк. Обычно процентное содержание основного вещества в препаратах колебалось в пределах от 57 до 80%. [c.187]

    Выявление и устранение двух частных ошибок можно провести при помощи простого дисперсионного анализа [2]. Естественно, результаты получаются интереснее, если можно учесть больше, чем две причины ошибок. Если, например, из общей ошибки аналитического онределения хотят выделить еще две частные ошибки, то пользуются схемой опыта, показанной на рис. 8.1. Исходной пробой является гомогенная проба достаточного объема. На ней проводят нужные испытания (шаг А). После этого ее разбивают на q частей. На каждой такой д-пробе проводят второе испытание (шаг В) и делят вслед за тем каждую дг-нробу еще р раз. В результате имеют т = рд конечных проб. На каждой т конечной пробе проводят Jij параллельных определений (шаг С). [c.162]

    Весовым методом в одном опыте можно исследовать зависимость р = ДТ), а также неограниченное число раз повторить опыт с одной и той же ампулой (если соблюдаются условия, близкие к равновесным) и тем самым повысить точность определения. В однотемпературную печь помещается ампула с исследуемым веществом, находящимся в одном ее конце (рис. 15, а). С противоположйой стороны ампулы лри-варен кварцевый шток, выходящий за пределы нагретой зоны. Конец штока подвешивается к одной из чашек аналитических весов. Вся система уравновешивается на специально изготевлениой кварцевой призме, находящейся в печи при этом на ампуле делается насечка, фиксирующая ее положение на вершине этой призмы. Пар летучего компонента при данной температуре равномерно распределяется по объему ампулы, а соответствующая потеря массы твердой фазы регистрируется на аналитических весах. Далее с учетом объема ампулы и молекулярной массы пара по уравнению состояния идеальных газов рассчитывают давление. В данной схеме "показания весов не соответствуют истинному изменению массы при диссоциации. Расчет изменения массы вещества следует вести по правилу моментов (рис. 15. б). Введем следующие обозначения Ат — истинное изменение массы при диссоциации Ат и Ат.2 — массы пара соответственно в левой и правой частях ампулы (относительно оси равновесия) Атз — изменение показаний весов /1, и /3 — плечи V — общий объем ампулы  [c.29]

    Исследование методов определения того или иного элемента следует одновременно связывать с изучением поведения всех остальных элементов, входящих в вещество (распространенные и редкие элементы), что возможно лишь при использовании общих закономерЬостей, объединяющих свойства различных элементов. Такой общей, наиболее важной закономерностью является периодический закон Д. И. Менделеева. По этой причине в книге сделана попытка объединить в таблицах и схемах различные свойства (используемые в аналитической химии) элементов на основании их положения в таблице Д. И. Менделеева. Таблицы и схемы, благодаря своей наглядности, должны помочь ориентироваться в разнообразных методах определения элементов или в методах анализа сложных веществ, содержащих не только обычные, но и редкие и рассеянные элементы. Очевидно, таблицы [c.3]

    В книге собран и систематизирован практически весь опубликованный до 1968 г. материал, посвященный применению атом-но-абсорбционного метода для анализа элементарного состава веществ. После сравнительно краткого обзора теории и техники атомной абсорбции и общих характеристик пламенного варианта метода (главы I—III) подробно рассмотрены аналитические характеристики 69 элементов (глава IV). На основе большого экспериментального материала, полученного в лаборатории автора (Perkin-Elmer), и критического анализа результатов, достигнутых другими исследователями, приведены оптимальные условия и особенности определения каждого элемента. Чрезвычайно полезны данные об аналитических линиях, пригодных для определений, с указанием их чувствительностей. В последних главах книги (главы V—VII) суммированы результаты применений метода для решения разнообразных аналитических задач в медицине, биологии, промышленности и геохимии. Опуская детали, автор останавливается лишь на принципиальных схемах анализа и достигнутых результатах. [c.5]

    Можно также исходить из приближенных, частично произвольных, но четко определенных и полностью трансферабельных локальных элементов и затем выражать точную волновую функцию и энергию с помощью этих элементов в рамках некоторой аддитивной схемы. Такой подход не является настолько последовательным и общим, как а posteriori анализ точной волновой функции, однако он позволяет получить аналитическое выражение для одно-, двух- и трехчастичных вкладов, т. е. обосновать аддитивные систематики и выяснить причины отклонения от аддитивности. [c.237]


Смотреть страницы где упоминается термин Общая схема аналитического определения: [c.112]    [c.238]    [c.269]    [c.61]    [c.107]    [c.67]    [c.433]    [c.179]   
Смотреть главы в:

Аналитическая химия. Ч.1 -> Общая схема аналитического определения

Аналитическая химия Часть 1 -> Общая схема аналитического определения




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте