Идентификация неизвестных веществ

По решаемой проблеме можно различать два вида идентификации. К первому относятся те случаи, когда химик более или менее уверен в составе веихества, поскольку он получил его известным методом из известных исходных веществ, но, прежде, чем продолжать работу, необходимо подтвердить его состав. Ко второму виду относится идентификация неизвестных веществ. [c.620]

Инфракрасная спектроскопия играет важную роль в идентификации неизвестных веществ, благодаря тому что каждое химическое соединение и.меет неповторимый ИК-спектр. На рис. 13-34 в качестве примера приведены ИК-спектры тетрахлорэтилена и циклогексена. [c.590]

Наиболее универсальным, хотя и не самым чувствительным методом является ИК спектроскопия. Это связано с тем, что для большинства веществ спектры в ИК области могут быть непосредственно увязаны со структурой молекул, так как поглощение в определенной области спектра является характеристичным для структурных групп, входящих в состав молекул. Для идентификации неизвестного вещества по его ИК спектру пользуются атласом ИК спектров. Следует, однако, учитывать, что при снятии ИК спектра из раствора на спектр определяемого вещества может накладываться спектр растворителя. В связи с этим выбор растворителя приобретает важное значение, и если примененный для хроматографирования растворитель непригоден для снятия спектра анализируемого вещества, то он должен быть предварительно удален. [c.99]

Автор не мог не учитывать трудностей, связанных с отсутствием специальной химической справочной литературы в периферийных вузах. Поэтому к практикуму приложены и некоторые справочные данные, например таблицы по константам соединений, рекомендуемых при выполнении задачи на идентификацию неизвестного вещества. [c.3]

Вначале студенты выполняют аналитическую часть практикума и завершают его задачей на идентификацию неизвестного вещества, т. е. учебной задачей по проблеме, с которой будущему специалисту [c.3]

Проще и с требуемой точностью могут быть определены относительные объемы удерживания, которые, кроме того, меньше зависят от условий анализа. Но так как область температур кипения анализируемых смесей может быть весьма различна, то в качестве стандартного соединения нельзя применять всегда одно и то же вещество для определения относительных объемов удерживания приходится использовать различные стандартные вещества. Поскольку объемы удерживания этих веществ не связаны между собой определенными соотношениями, то применение этих величин для идентификации неизвестных веществ и даже их представление в форме таблиц ограничены. [c.233]

Масс-спектры. Фрагмент массива данных, параллельный оси масс при определенном времени во время элюирования пика дает масс-спектр соответствующего соединения (график относительной интенсивности ионов как функции от m/z). Масс-спектр с характерной структурой фрагментации является отпечатком пальцев молекулы и может служить для идентификации неизвестных веществ либо путем библиотечного поиска, либо в результате интерпретации спектра. [c.607]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ВЕЩЕСТВА [c.93]

В этой связи возникает необходимость идентификации полученного вещества. Идентификацию неизвестных веществ проводят в определенной последовательности. [c.93]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Рассмотрение идентификации неизвестных веществ с помощью масс-спектрометрии не входит в задачу данного издания. Следует отметить, однако, что большинство неионных, даже относительно малолетучих веществ удается проанализировать, используя обычно применяемый в масс-спектрометрии метод возбуждения [c.171]

Идентификация неизвестных веществ [c.185]

Следующая стадия включает проверку картотеки спектров эталонных веществ, строение которых доказано спектрами и другими методами. Если неизвестное вещество сразу не найдено, то можно просмотреть библиотеку ИК-спектров, отдав предпочтение поисковой системе на базе ЭВМ (стр. 69-73), которая выдает на печать подходящие соединения в том порядке, в каком они удовлетворяют решению задачи. В случае непригодности такого приближения ключом к идентификации неизвестного вещества часто является критическое рассмотрение спектров родственных структур, сопоставление со спектрами достоверных образцов либо постулирование некоторой приемлемой структуры, основанной на анализе спектров сходных соединений [63]. В последнем случае должны быть использованы независимые методы, подтверждающие структуру, такие, как химический анализ, ЯМР, масс-спектрометрия и другие. Ценную информацию может дать определение молекулярной массы. В некоторых случаях может быть необходима такая химическая обработка, как омыление [c.189]

Выводы основные принципы и порядок идентификации неизвестного вещества [c.199]

Идентификация неизвестного вещества может быть проведена следующим образом [c.200]

По желанию преподавателя может быть дана новая смесь неизвестного состава, после хроматографирования которой при помощи полученных коэффициентов уравнения (160) должна быть произведена идентификация неизвестных веществ. [c.222]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ВЕЩЕСТВА ПО ОТНОСИТЕЛЬНЫМ УДЕРЖИВАЕМЫМ ОБЪЕМАМ [c.232]

Работа 12. Идентификация неизвестного вещества по относитель [c.279]

Особая роль функционального анализа для идентификации неизвестных веществ заключается в том, что при этом определяются соотношение групп в соединении и функциональная эквивалентная масса, кратная молекулярной массе. [c.622]

Глава 2 Идентификация неизвестных веществ [c.29]

Изложенные ниже рекомендации предназначаются для того, чтобы должным образом направлять деятельность студентов в процессе идентификации неизвестного вещества. При этом, конечно, предполагается, что студент ведет тщательную и систематическую регистрацию проведенных наблюдений. Подготовка сообщения о наблюдаемых результатах экспериментов облегчается, если придерживаться определенной последовательности операций, предложенных в этой главе. [c.29]

Идентификация неизвестных веществ 31 [c.31]

Идентификация неизвестных веществ 33 [c.33]

Идентификация неизвестных веществ 35 [c.35]

Идентификация неизвестных веществ 37 [c.37]

Ультрафиолетовые спектры поглощения обычно имеют две-три иногда пять и более полос поглощения. Для однозначной идентификации исследуемого вещества записывают его спектр поглощения в различных растворителях и сравнивают полученные данные с соответствующими спектрами сходных веществ известного состава. Если спектры поглощения исследуемого вещества в разных растворителях совпадают со сцек-тром известного вещества, то можно с большой долей вероятности сделать заключение об идентичности химического состава этих соединений. Для идентификации неизвестного вещества по его спектру поглощения необходимо располагать достаточным количеством спектров поглощения органических и неорганических веществ. Существуют атласы, в которых приведены спектры поглощения очень многих, в основном орга- [c.246]

На основе этого соотношения Эванс и Смит (1961в, 1962) разработали важный метод идентификации неизвестных веществ. [c.235]

В результате этого технологического взрыва немало приобрела и аналитическая химия. В жизнь вошли локальные компьютерные сети, соединяющие аналитические приборы, методы, использующие фурье-преобразование спектроскопических данных, системы сравнительного поиска аналитических данных для идентификации неизвестных веществ. В то же время аналитическую химию следует по праву считать и одним из стол1Юв , на которых держится вся информационная эра. Ведь прежде, чем информацию собрать, сохранить, обработать и передать, ее необходимо 1юлучить. А именно 1юлучение новой, достоверной информации и является, по существу, целью химического анализа. [c.30]

В ходе идентификации неизвестных веществ часто обнаруживается малое, а иногда и значительное содержание компонентов, которые, без сомнения, не связаны с изучаемой задачей. Например, нет ничего необычного в том, что даже в литературе можно найти спектры, которые осложнены силиконовой смазкой, попадающей из шлифов или кранов, фталевым эфиром (пластификатором) из пластиковых трубок или полимерных прокладок крышек сосудов с образцом. Каждая лаборатория, проводящая работы с ИК-спектрами, может составить список полос поглощения примесей, возникающих из этих и других источников, общих для подобных лабораторий. Такие полосы были табулированы Лоунером [168] и частично представлены в табл. 5.4. Мак-Карти [188] опубликовал спектры соединений, используемых для полировки окон из галогенидоэ щелочных металлов. [c.199]

Цель работы. Показать на примере простейшей сжси углеводородов возможность идентификации неизвестного вещества хроматографическим методом. [c.232]

Данная книга написана таким образом, что по качественному анализу органических соединений, она может быть как учебным пособием, так и промежуточным звеном для перехода к научно-исследовательской работе. Это означает, что читателями этой книги среди прочих будут студенты старших курсов и аспиранты, а поэтому в ней должны быть рассмотрены наиболее сложные методы, которые могут применяться для идентификации неизвестных веществ. С этой целью в книге сохранено рациональное зерно опыта преподавания материалов, связанных с проблемой идентифика-Ц.ИИ неизвестных соединений, которое дополнено более подробным [c.8]