Определение нитратов после восстановления до аммиака (по Деварда)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ ПОСЛЕ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ДО АММИАКА (ПО ДЕВАРДА) [c.33]

Нитраты и нитриты. Рассмотренный выше метод пригоден также для определения неорганических нитратов или нитритов после восстановления их до иона аммония. В качестве восстановителя обычно используют сплав Деварда (50% Си, 45% А1, 5% 2п). Гранулы сплава вводят в сильно щелочной раствор анализируемого образца, находящийся в колбе Кьельдаля. По окончании реакции аммиак отгоняют. В качестве восстановителя подходит также сплав Арнда (60% Си, 40% Mg). [c.274]

Ход определения. В колбу перегонного аппарата вливают 250 мл исследуемой жидкости, прибавляют 5—25 мл концентрированного едкого натра, соединяют при помощи насадки с холодильником и отгоняют около 225 мл в определенный объем 0,05 н. серной кислоты. В этих условиях отгоняется и может быть определен азот аммонийный вместе с той частью органического, которая в этих условиях разлагается с выделением аммиака. После этого в колбу прибавляют 250 мл безаммиачной дистиллированной воды, 5 мл спирта й около 1 г толченого сплава Деварда. Быстро соединяют при помощи насадки с холодильником. Конец холодильника соединяют со стеклянной трубкой, имеющей в верхней части расширение емкостью около 50 мл. Конец трубки опускают в отмеренное количество 0,05 н. серной кислоты, к которой прибавлено несколько капель смешанного индикатора. Очень слабо нагревают перегонную колбу, пока растворяется сплав Деварда и идет восстановление нитратов так, чтобы можно было считать выходящие через кислоту пузырьки сперва воздуха, а в дальнейшем водорода. Затем нагревают до кипения и отгоняют около 250 мл воды в кислоту. Во избежание переноса щелочи с водяной пылью, которая образуется при растворении сплава Деварда, применяется насадка, в которой газ и пары промываются в воде (рис. 5). [c.34]

Определение нитратов. На отгонке аммиака, описанной выше, основан имеющий большое значение метод определения нитратов после предварительного их восстановления до аммиака. Восстановление производят или в щелочном растворе сплавом Деварда" (50% Си, 45% А1, 5% Zn), или в почти нейтральном растворе сплавом Арида (60% Си, 40% Mg). Первый часто применяют в качественном анализе, но применение его для количественного определения нитратов имеет тот недостаток, что при выделении этим сплавом водорода образуется тонкий туман едкой щелочи, который трудно задержать от перехода в приемник. В методе Арнда раствор становится щелочным лишь в той мере, в какой идет реакция восстановления. Оба метода находят применение в техническом анализе, особенно при анализе минеральных удобрений. [c.213]

Вложка [4] заметил, что при щелочном сплавлении в закрытой системе часть аммиака превращается в нитрат, который после восстановления сплавов Деварда может быть определен с реагентом Несслера как общее количество аммиака. Вложка также разлагал силикатные породы и минералы плавиковой кислотой в закрытом полиэтиленовом сосуде, добавлял едкий натр и отгонял аммиак из щелочного раствора. Добавкой сплава Деварда к раствору после удаления аммиака можно определить также азот, первоначально находившийся в форме нитрата. [c.340]

Количественное определение азотной кислоты в нитратах производят осаждением нитроном, ацидиметрически после восстановления азотной кислоты в аммиак сплавом Деварда иди же газометрически путем восстановления азотной кислоты ртутью или хлоридом железа(П) до окиси азота. [c.672]

Кьельдаль модифицировал старый метод вытеснения аммиака из солей аммония, с тем чтобы его можно было использовать для определения содержания азота в органических соединениях. Лайош Винклер [424] предложил поглощать аммиак раствором борной кислоты, после чего вести прямое титрование кислотами. Восстановление нитратов до аммиака под дерхствием металлов было известно еще до Деварда, но в 1892 г. он подобрал специальный сплав, предназначенный для восстановления, который был назван его именем [425] . [c.172]

Весьма интересным оказалось, что в процессе нитрификации аммиака в почве, помимо обычных продуктов этого процесса — нитритов и нитратов, образуются также нерастворимые в воде, слабых кислотах и щелочах окисленные соединения азота, вероятно, нитросоединения. Это удалось установить следующим образом навеска почвы, инкубировавшейся в течение определенного времени с Ы , после многократного промывания водой и слабыми кислотой и щелочью, помещалась в отгонную колбу, при добавлении воды и щелочи отгонялся аммиак, который отщеплялся в результате омыления амидных групп. После окончания отгона аммиака ( омыляемого азота ) в колбу вводился сплав Деварда и отгонялся аммиак, образовавшийся в результате восстановления окисленных соединений азота. [c.223]