РЗЭ осаждением нитроном

Гравиметрический метод определения нитратов осаждением нитроном представляет собой относительно селективный и точный метод, хотя и сравнительно дорогостоящий и, как все гравиметрические методы, трудоемкий. Поэтому в сегодняшней практике он используется довольно редко. [c.49]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

Нитрон применяется также для осаждения пикриновой кислоты в виде пикрата нитрона з . [c.417]

Выполнение работы. Раствор, содержащий не более 100 мг перхлората, разбавляют водой до 50 мл, приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до 70°С и добавляют при перемешивании раствор нитрона в небольшом избытке. Необходимо добавить 1,5 мл раствора нитрона на каждые 10 мг перхлората. Раствор охлаждают (охлаждение способствует полному выпадению осадка). Через 1 ч проверяют полноту осаждения. Осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см. разд. 11.9.2) и промывают [c.174]

Для амперометрического определения германия предложено пока три типа реакций образование комплексных соединений с о-дифенолами и родственными им соединениями титрование гетерополикислоты нитроном и осаждение в виде гер-маната магния [c.197]

Другой метод амперометрического определения кремния заключается в титровании нитроном его комплексных соединений с молибденом гетерополисоединения кремния и молибдена восстанавливаются на ртутном капельном электроде и могут быть оттитрованы в цитратном буферном растворе с pH 2,5 по методу осаждения [c.243]

Осаждение в виде азотнокислого нитрона [c.867]

Из методов весового определения рения следует упомянуть об осаждении солями таллия, с которыми рений дает практически нерастворимые осадки (см. табл. 5), сероводородом и некоторыми органическими соединениями, напр имер нитроном или фениларсоновой кислотой. [c.43]

Фениларсоновая кислота дает с перренатом осадки постоянного состава, не изменяющиеся при нагревании от 106 до 1в5° С (при температуре ниже 106 С происходит удаление влаги из осадка). Осаждение рения нитроном было применено, в частности, О. А. Суворовой и С. В. Федоровой [95] для анализа осадков электролитного рения. [c.43]

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N Ъ мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 уУ СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осадителя. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятяг 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном. [c.120]

Количественное определение азотной кислоты в нитратах производят осаждением нитроном, ацидиметрически после восстановления азотной кислоты в аммиак сплавом Деварда иди же газометрически путем восстановления азотной кислоты ртутью или хлоридом железа(П) до окиси азота. [c.672]

Описан также весовой метод определения бора после осаждения его в виде труднорастворимой бариевой соли комплексной борновинной кислоты Ва5В2С12Н8024 X X Н2О [5, 6] и метод перевода борной кислоты в НВр4 с последующим осаждением нитроном [7, 8]. [c.6]

Хотя определение рения в присутствии германия возможно как коломет-рически, так и осаждением нитроном или хлоридом тетрафениларсония, известны также методы их разделения. Рений можно количественно осадить сероводородом из 3,5—4N солянокислой среды, содержащей фтористый водород. Некоторые авторы осаждают рений из соляно-щавелевокислых растворов [72], но, согласно более поздним данным [88], этот метод неприемлем вследствие частичного соосаждения сульфида германия. [c.634]

Выделение гексафторфосфатов осуществляется растворением продукта реакции в воде и осаждением нитронной соли с последующим превращением этой соли в гексафторфосфат аммония. Этот метод с успехом может быть использован только в качестве лабораторного метода [89а]. [c.143]

Для приготовления нитрующих кислотных смесей были использованы уксусная кислота марки "ледяная" и азотная кислота =1,475 г/см с содержанием основного продукта 9856, которые подвергались дополнительной очистке по известным методикам [11,12]. Чистота уксусной кислоты контролировалась хронатографически. Применяемые образцы имели температуру ки- пения в пределах 117,9 118°С ( лит. 118,1°С). Азотная кислота имела температуру плавления -41,4°С ( лит. -41,б°С), содержание Н О определялось волюыоыетрически и по ыетоду Буна осаждением нитроном. Нитрующие кислотные смеси готовились смешением вышеупомянутых реактивов при температуре О 20°с и затем выдерживались при +20 С в течение 30 минут. Содержание основных компонентов определялось весовым методом. [c.822]

Анализ Н. на ниграт-ион основан на его восстановлении до NHj сплавом Деварда и поглощении NH3 титрованным р-ром к-ты либо на осаждении в виде нитроннитрата с помощью нитрона. [c.257]

Ряд гравиметрических методов основан на образовании нерастворимых в воде ионных ассоциатов, образуемых анионными комплексами Sb(V) с катионами органических оснований. Описан [98] метод, основанный на осаждении Sb(V) в виде г е к с а-хлороантимоната диантипирилметания. Этот метод позволяет определять Sb в присутствии As, Zn, u и небольших количеств Bi. В другом методе [866] Sb(V) выделяют в виде гексафтороантимоната тетрафенил-арсония и гексафтороантимоната нитрон и я. [c.31]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Экстракция с нитроном. Наряду с широко известным методом осаждения перрената нитропа возможио его экстракционное выделение [281]. В качестве растворителя предложен хлороформ. Количественная экстракция перрепата нитрона происходит из [c.204]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Уиллард и Смит изучили осаждение перхлоратов хлоридом тетрафениларсония. Полученный осадок взвешивают или иодо-метрически оттнтровывают избыток тетрафениларсонийхлорида. Анализу мешают соли рениевой кислоты, перманганаты, иодаты, хлористая ртуть (I), хлористое олово (II) и хлористый цинк. Тетрафениларсонийхлорид в качестве реагента осаждения превосходит нитрон. [c.111]

Поскольку фосфор образует комплексные гетерополикислоты, то он может быть определен, подобно германию (см. Германий ), прп помощи нитрона в гликолевом буферном растворе Образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты пользуется Хлебовский предложивший чрезвычайно сложный метод косвенного определения фосфора в минералах и сплавах. После разложения пробы получают осадок гетерополикислоты, экстрагируют его изобутиловым спиртом водную фазу, содержащую избыток молибдата, примененного для осаждения фосфора, обрабатывают амальгамой цинка для восстановления молибдена (VI) до молибдена (III) и титруют последний раствором железа (III). Описанные операции сопровождаются, конечно, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий восстанавливают до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.329]

Все нитраты, производные простых неорганических оснований, легко растворимы в воде. Сравнительно трудно растворяются нитраты некоторых комплексных оснований. Практически нерастворимый нитрат образует одно органическое ангидрооснование, имеющее состав С2оН1вК4, называемое нитроном, которым иногда пользуются для осаждения ионов N0 ири весовом анализе. Нитрат нитрона имеет состав С2оН5вК4-НКОз. [c.647]

Анализ тетрафтороборатов представляет собой грудную задачу вследствие сложного равновесия в водных растворах тетрафтороборной кислоты. Методом, пригодным для всех тетрафтороборатов, может служить гидролиз анионов фторобората с последующим титрованием полученных кислот в соответствующем буферном растворе . Другой способ анализа тетрафтороборной кислоты — осаждение тетрафторобората калия из раствора хлористым калием и титрование выделивщейся соляной кислоты 22. Более удовлетворительны, по-видимому, гравиметрические методы определения тетрафтороборатов. Рекомендуемые реагенты нитрон-ацетат хлорид цетримония (с последующим определением избытка реагента ферроцианидом калия и перманганатом калия) хлористый тетрафенил-арсоний (с последующей экстракцией хлороформом ) метиленовый голубой (с последующей экстракцией дихлормета-ном ). Бор в фторо-солях определяют колориметрически в виде комплекса с карминовой кислотой . Количественное осаждение тетрафтороборатов применяется при определении калия -1 [c.253]

Реакции мешают Вг , J , СгО и другие ионы, образующие с нитроном трудно растворимые кристаллические соединения. Для их отделения прибегают к предварительному осаждению их при помощи Ag SOi в виде AgBr, AgJ, Ag2 r04 и др. [c.335]