Эталоны для анализа порошков

Если нет природных эталонов, а с применением порошковых синтетических эталонов анализ недостаточно точен, то их изготовляют методом добавок . В крайнем случае, когда и этот прием не дает удовлетворительного результата, переходят к анализу растворов руды с применением жидких синтетических эталонов. [c.252]

Приготовление эталонов тугоплавких металлов иногда практически невозможно, в особенности для металлов высокой чистоты, так как очень трудно учитывать изменение состава смеси в результате плавки. Поэтому большинство методов спектрального анализа таких металлов связано с предварительным переводом их в окислы, либо растворы. Правда, в последнее время появились исследования, показавшие, что в ряде случаев можно анализировать металлы, пользуясь в качестве эталонов растворами их солей. Это, конечно, сильно упрощает задачу, но возможности такого приема пока изучены недостаточно, и, вероятно, он будет давать хорошие результаты не во всех случаях. Другим выходом из положения является получение эталонов методами порошковой металлургии. Но, как показано в ряде работ, интенсивности линий примесей в прессованных образцах иногда отличаются от интенсивностей соответствующих линий в сплавах того же химического состава р ]. Применение этого метода эталонирования для анализа чистых металлов пока совершенно не изучено и, возможно, окажется перспективным. [c.90]

Для анализа хрупких сплавов, при условии что их состав можно надежно определить химическими методами, изготовляют порошковые эталоны. Тогда пробу предварительно измельчают и истирают в порошок. [c.244]

Получение эталонов-сплавов осуществляется двумя путями 1) плавка материала, состоящего из смеси-шихты анализируемых компонентов для сохранения расчетного состава шихты, плавку проводят в вакууме, атмосфере инертных газов или применяют другие способы, предотвращающие изменение расчетного состава [450, 451] (для анализа особо чистых металлов, с содержанием примесей <10 %, способ применяется редко) 2) применение методов порошковой металлургии, например, получение образцов спеканием прессованных смесей металлических порошков при определенных термических условиях. Термическая обработка прессованных образцов позволяет унифицировать структуру и механические свойства образцов и эталонов. [c.361]

Таким же способом изготавливают эталонные образцы для продукции порошковой металлургии (разд. 2.2.3). Желаемый состав можно получить в общем случае без каких-либо трудностей. Необходима особая предосторожность для устранения возможного загрязнения образцов во время технологической обработки. Размер частиц компонентов и степень размельчения должны быть согласованы с соответствующими параметрами исследуемого материала. Совершенно необходима проверка состава эталонных образцов для порошковой металлургии методами химического или спектрального анализа. [c.29]

Сравнение калибровочных зависимостей для случая жидких и порошковых стандартов показало, что ошибка, обусловленная разницей в коэффициентах наклона, не превосходит ошибки в определении этих коэффициентов для каждой калибровочной зависимости. Поэтому уравнения калибровочных кривых для жидких эталонов, которые являются более точными, можно использовать для анализа окислов РЗЭ в виде твердых порошков. Предел обнаружения для всех исследуемых РЗЭ лежит на уровне 1- 10 вес.%. [c.208]

Для анализа металлов в цельнолитых электродах с искровым возбуждением спектра ошибка меньше, и в этих случаях более распространен способ трех эталонов и индивидуального графика. При анализе руд или подобных им порошковых проб ошибка больше, в этом случае более применим способ твердого графика. [c.227]

Эталоны. Для анализа шлака применяют порошковые эталоны или же синтетические растворы. Для анализа песка, кварца, стекол и т. п. на все определяемые элементы, кроме щелочных металлов, применяют порошковые синтетические эталоны, приготовленные на основе чистой 5102 или чистого кварца. В основу добавляют спектрально чистые окислы определяемых элементов. Для определения щелочей служат синтетические растворы. [c.258]

Гомогенизация анализируемой пробы происходит во время любой операции растирания ее в порошок. Однако в большинстве случаев для улучшения условий количественного анализа порошковую пробу смешивают с различными добавками (разд. 3.3.1). Синтетические эталонные образцы готовят также в виде порошка (разд. 2.3.9) и гомогенизируют тщательным перемешиванием. Гомогенизацию проводят вручную простейшим способом путем энергичного встряхивания пробы в количестве 1—2 г в банке (объемом 25—50 мл) с притертой стеклянной пробкой или в на дежно закрытой пластиковой банке (из полиэтилена). Встряхивание производят вместе с 8—10 стальными шарами различных размеров в течение 10—15 мин. Этим целям служит также лабораторная установка для встряхивания или малогабаритная мельница для растирания. Особое внимание должно уделяться смешиванию частиц различного удельного веса (например, примесь окалины или легкий графитовый порошок). В некоторых случаях практикуется также смачивание спиртом, [c.42]

Спектральный анализ золы нефтепродуктов в настоящее время проводят, применяя в качестве источника возбуждения спектра дугу постоянного или переменного тока. Однако при использовании порошковых методик возникает ряд трудностей и неизбежны погрешности в составлении эталонов при введении внутрен-пего стандарта, разбавлении пробы и т, п. Кроме того, примене-пие порошковых хметодик связано с использованием для анализа сравнительно большого количества золы, часто намного превышающего то, которое требуется при данной чувствительности анализа. Отсюда возникает необходимость озоления значительного количества нефтепродукта, в результате чего увеличивается время анализа и возрастают потери. [c.181]

Порошковые эталоны применяют при анализе золы или при прямом анализе коксов, углей и отложений. В зависимости от способа озоления (прямое или кислотное) эталоны готовят из оксидов или солей. При испарении из канала электрода сильно разбавленных угольным порошком соединений их исходная форма не имеет значения, так как в результате интенсивного термохимического воздействия все они приобретают единую форхму и испаряются практически одинаково. Поэтому желательно работать с оксидами, так как они менее гигроскопичны. В случае отсутствия оксидов их легко приготовить путем прокаливания нитратов и карбонатов. Сульфаты менее удобны, так как для их разложения требуется более высокая температура. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология