Анализ технически чистых металлов

Несомненно, что в настоящее время значение и роль аналитической химии и химического анализа резко возросли. Это вызвано насущными потребностями эпохи НТР и опережающим развитием электронной, космической, атомной промышленности, прогрессирующим ростом значимости экологических, биотехнологических, фармакологических, токсикологических и других актуальных исследований. Эти отрасли науки и техники требуют от аналитической химии надежной и оперативной информации о составе и содержании самых разнообразных объектов. При этом требования к качеству анализов и соответственно к характеристикам методов анализа становятся все более жесткими. Это относится к таким метрологическим характеристикам методик анализа, как правильность, воспроизводимость, предел обнаружения, селективность, а также и к техническим характеристикам возможности автоматизации, дистанционного контроля, экспрессности, энергоемкости и т. д. В монографии Ю. А. Золотова Очерки аналитической химии приведены данные, согласно которым с 1960 по 1970 гг. регламентированный предел обнаружения примесей в чистых металлах снизился от 10- до 10- %, т. е. на два порядка. За этот же период относительная погрешность определения макрокомпонентов снизилась в 2—5 раз. Повышенные требования к метрологическим характеристикам анализа в значительной мере были обусловлены не столько специфическими особенностями методов анализа и аналитических приборов, сколько спецификой объектов и задач (общий, локальный, дистанционный анализ). Отсюда вытекает настоятельная необходимость уметь четко и по возможности однозначно согласовывать требования, предъявляемые заказчиком К качеству выполняемого анализа, с реальными возможностями отдельных методов, приборов, объемом пробы, временем анализа [c.8]

АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТЫХ МЕТАЛЛОВ [c.114]

МФС-8 — анализ чистых металлов (А1, Си, Ag, Аи, РЬ, N1) на примеси цветных сплавов (алюминиевых, магниевых, титановых, медных, цинко вых и др.) углеродистых и среднелегированных сталей и чугунов - на вс легирующие элементы и примеси (кроме 8) порошкообразных чистых ма териалов, оксидов, ферросплавов и шлаков технических растворов I сточных вод (с предварительным выпариванием) руд и грунтов. [c.788]

Как уже отмечалось во введении, следы неметаллических элементов в металлах находятся в пробе в виде либо адсорбированных газов, либо соединений. В большинстве технически чистых металлов кислород присутствует в основном в виде оксидов, азот — частично в виде нитридов, частично в виде растворенного газа, а водород — главным образом в адсорбированном виде и, как правило, в количествах нескольких тысячных или сотых, иногда десятых процента. Спектральным анализом независимо от типа связи можно установить только общее содержание данного элемента. Во время испарения пробы необходимо принять меры для того, чтобы исключить загрязнение разряда определяемыми элементами, которые, возможно, присутствуют в атмосфере. Таким образом, при определении содержания газов кроме инертной атмосферы такл<е важно состояние пробы (разд. 2.2.4). Другие трудности определения газов, упомянутые ранее (разд. 3.5.2), очевидно, имеют место и в этом случае. [c.179]

В заключение рассмотрим случай, когда анализируемый образец представляет собой какой-либо технически чистый металл или сплав. В технически чистых металлах содержание основного компонента (металла) составляет обычно не менее 95—97%, а иногда достигает 99,99%. Отсюда ясно, что содержание в них различных примесей (число которых иногда превышает 10) долл<но быть незначительным и может в отдельных случаях составить тысячные доли процента. Обнаружение таких ничтожно малых количеств (следов) примесей представляет иногда весьма трудную задачу, требующую применения более чувствительных методов исследования например известного из курса физики спектрального анализа и т. п. [c.541]

Получение металлического тория высокой чистоты стало возможным лишь с 1939 г. Поэтому все описанные в литературе методы, относящиеся к периоду до 1939 г., касаются анализа технического металлического тория, либо металла с относительно низким содержанием примесей, называемого в то время чистым. [c.220]

В Советском Союзе в соответствии с ГОСТ 7119—54 вырабатывают три сорта товарного фталевого ангидрида, отличающихся друг от друга главным образом содержанием основного вещества. По ГОСТ 7119—54 дистиллированный продукт должен содержать не менее 99,7% фталевого ангидрида для первого сорта и не менее 99,2% — для второго. Это основные виды товарной продукции. В продукте сорта технический содержание фталевого ангидрида составляет не менее 99,0%. Его, как правило, получают непосредственно из конденсаторов без последующей дистилляции. Кроме того, вырабатывается реактивный фталевый ангидрид (ГОСТ 5869—51) двух марок чистый для анализа и чистый . Марки различаются содержанием фталевого ангидрида и примесей. Во фталевом ангидриде-реактиве регламентируется содержание хлоридов и сульфатов тяжелых металлов сероводородной группы (металлы IV и V групп периодической системы элементов). Технические условия на фталевый ангидрид по ГОСТ 7119—54 и ГОСТ 5869—51 приведены в Приложении (см. стр. 197, 198). [c.18]

Определенные технические трудности вызывает измельчение чистых металлов. Такие хрупкие металлы как мышьяк, висмут, кадмий можно измельчать путем истирания в ступках из корунда или карбида бора. Тонкий порошок прочих металлов получают сверлением слитков сверлами из нелегированной углеродистой стали или с наконечниками из корунда, карбида бора при скорости вращения инструмента 10 10 об мин [1132, 1379]. Вязкие металлы (алюминий, магний, свинец) измельчают при погружении сверла и образца в жидкий азот. Уровень загрязнения проб при сверлении лежит в пределах 0,1—10 % в зависимости от вида измельчаемого металла и сверла. Например, отбор пробы при анализе чистой меди высверливанием стружки стальным сверлом связан с загрязнениями железом до 1 — 2-10 % [833]. [c.342]

Одной из трудностей, с которыми сталкиваются аналитики при спектральном анализе металлов, является эталонирование. В настоящее время при анализе чистых и технических продуктов этот вопрос разрешен при помощи несложной химической обработки объектов анализа, например, переведением металла в окись или хлорид. Так, определение А1, В1, Ре, 1п, Сс1, Со, Mg, Мп, Си, N1, РЬ и Сг в галлии и арсениде галлия с чувствительностью —10 7о производится после переведения галлия в хлорид обработкой металла соляной кислотой с добавкой азотной кислоты. Эталоны готовят на основе угольного порошка, содержащего хлорид галлия [2, 3]. [c.128]

Требования к чистоте металлов непрерывно повышаются, и для многих назначений термином технически чистый обозначается металл, чистота которого еще несколько лет тому назад был характерной лишь для лабораторных препаратов. В данной главе изложены лишь методики анализа металлов, имеющих массовое применение. [c.114]

Металлургия. Издается в СССР с 1956 г. Выходит ежемесячно. Освещает вопросы обогащения руд, металлургии чугуна, стали, цветных металлов, получения особо чистых металлов, порошковой металлургии, металловедения, металлических покрытий, технического анализа и др. В журнале реферируются все материалы по отечественной и иностранной периодике и книгам, посвященным металлургии. [c.144]

Спектры растворов цветных лаков и константы нестойкости соответствующих комплексных соединений довольно мало изменяются в пределах группы рзэ, так что при комплексометрическом анализе вся группа ведет себя подобно одному элементу. Это остается верным и в случае применения любых других способов определения точки эквивалентности, поэтому комплексометрический анализ не является специфическим по отношению к отдельным рзэ и применяется главным образом при групповом определении рзэ или отдельных металлов в чистом состоянии, выделенных из природного сырья или технических продуктов и сплавов. [c.166]

Метод испарения обычно неприложим непосредственно к анализу металлических проб. Характерными затруднениями с технической стороны являются здесь легкая окисляемость металлов, необходимость тонкого чистого измельчения проб и приготовления эталонов, в достаточной степени точно соответствующих анализируемым образцам. Кроме того, летучести многих примесей и основы оказываются у многих металлов близкими. Исключение составляют нелетучие и тугоплавкие рений [457], молибден, вольфрам [107] и другие металлы, допускающие нагревание в вакууме до 1800° С [c.245]

Ход исследования зависит от количества присутствующих побочных составных частей. В технической металлической платине, например, не нужно обращать внимания на рутений. В общем анализ ведут так, что в случае очень нечистой платины отделяют одним совместным осаждением все побочные составные части, а в случае чистой платины — металл отделяют в виде комплексной натриевой соли, а побочные составные части определяют в маточном растворе (см. Добавление к платиновым металлам, стр. 380). [c.341]

Наконец, от прочности окрашенного комплекса зависит и возможность устранения влияния посторонних ионов. При техническом колориметрическом анализе редко получаются чистые растворы определяемого компонента. Обычно для переведения в раствор навески металла, сплава или силиката употребляется большое количество кислот, причем в раствор переходят также и другие компоненты анализируемого объекта. Эти компоненты, правда, нередко удаляют в ходе анализа, однако анионы 50 и С1 часто остаются в растворе и также способны давать комплексы со многими металлами. Поэтому при прибавлении реактива Я компонент X не только связывается в окрашенный комплекс, но и происходит отрыв его от хлоридного (или сульфатного) комплекса. Сделать это, очевидно, тем легче, чем больше энергия химического сродства между X и К, т. е. чем больше прочность комплекса ХК и чем сильнее, наоборот, диссоциирует хлоридный (сульфатный) комплекс. [c.17]

Включения в техническом уране. Наиболее чистый уран, производимый в больших количествах для использования в реакторах, получается прямым восстановлением по методу, описанному в гл. IX. Количество неметаллических включений (см. рис. 9. 2) в этом уране, содержащем, по данным химического анализа, всего около 0,015% примесей, относительно мало. Такая чистота металла является определенным преимуществом для уста- [c.320]

Из сформулированной математической модели вытекали также некоторые технические возможности повышения чувствительности спектрального анализа, не требующие изменения его основных приемов. Одна из них была реализована применением регистрирующего микрофотометра для фотометрирования слабых спектральных линий. Этот прибор эксплуатируется на некоторых предприятиях и обеспечивает повышение чувствительности анализа в 3—5 раз, что оказалось важным при контроле получения чистых редкоземельных металлов и их окислов. Приборы подобного тина выпускаются сейчас серийно в ГДР. [c.9]

Наиболее полную характеристику эффективности работы катода можно дать на основании анализа снятых с него поляризационных кривых. В современной электрохимии исследование поляризационных кривых является основным методом изучения кинетики электродных процессов. Экспериментальная методика снятия поляризационных кривых детально разработана как для случая процессов с выделением водорода [27, 25], так и для процессов, протекающих с кислородной деполяризацией [58]. Но все эти данные были получены в опытах с электродами, изготовленными из относительно чистых или технических металлов. Поэтому практически найденные количественные оценки не могут быть использованы для суждения о коррозионных процессах, протекающих на сплавах типов, применяемых в промышленности, чаще [c.28]

Неорганическая часть воздуха включает газы, металлы и их соединения (последние компоненты могут присутствовать в газообразной форме или в виде аэрозолей). Во многих стандартах или технических условиях на чистый воздух до сих пор установлены допустимые концентрации в рамках общего содержания металла, лишь в настоящее время начало уделяться внимание химической природе соединений. Это обусловлено тем, что химическая природа вещества особенно важна при анализе поглощением и определении предельной токсичности. Присутствие озона и влаги в воздухе, содержащем оксиды азота и соединения серы, приведет, очевидно, к образованию комплекса и неустойчивой смеси. Аналогично, опасность при вдыхании воздуха, содержащего соединения ртути или свинца (чаще в форме аэрозоля), сильно зависит от того, в каком виде присутствует этот элемент в воздухе, поэтому данные об общей концентрации элемента имеют ограниченное применение. В ближайшие годы, очевидно, потребуется значительное развитие новых методов определения количеств и формы следов различных веществ в воздухе. [c.592]

Для надежного механического сцепления баббита с основным металлом подшипника (вкладыша) необходим промежуточный слой полуды, которая представляет собой тонкий слой (0,1 — 0,2 мм) мягкого технического олова или припоя, равномерно распределенного на поверхности подшипника (вкладыша). В качестве полуды для заливки баббитом Б83 применяют чистое техническое олово или припой ПОС-20, баббитом БН — припои ПОС-30 или ПОС-20. Припой ПОС-20 приготовляют следующим образом в чистый тигель загружают весь свинец, расплавляют его и нагревают до 370—400°С. Затем в горячий сплав при постоянном помешивании порциями вводят олово. После этого берут пробы на химический анализ, а сплав разливают в подготовленные формы (шлак не сливают, а отводят в сторону). Припой ПОС-20 содержит 19—21 % олова, пе более 0,15 % сурьмы, 0,15 % меди, 0,2 7о прочих примесей, остальную часть составляет свинец. Температура начала затвердевания припоя ПОС-20 276 °С, конца затвердевания— 183 °С. Применяют также припой ПОС-30, содержащий 29—30 % олова, 0,25 % сурьмы, 0,15 % меди и не более 0,2 % прочих примесей, остальная часть приходится на св1П1ец. Температура начала затвердевания припоя ПОС-30 256 С, конца затвердевания — 180 °С. [c.225]

В заключение рассмотрим случай, когда анализируемый объект представляет собой какой-либо технически чистый металл или сплав металлов. В технически чистых металлах содержание основного компонента (металла) составляет обычно не менее 95—97%, а иногда доходит до 99,999в. Отсюда ясно, что содержание в них различных примесей (число которых нередко превышает 0) должно быть незначительным и может в отдельных случаях исчисляться тысячными долями процента. Открытие таких малых количеств ( следов ) соответствующих примесей обычными методами качественного анализа затруднительно. Действительно, для того чтобы концентрация их в растворе оказалась достаточной, пришлось бы растворить весьма большое количество (100—200 г) анализируемого металла. В соответствующих случаях поэтому при.меняют другие, более чувствительные методы исследования, например известный из курса физики спектральный анализ. [c.241]

Ход определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 жл 2 %-ного раствора купраля и нагревают раствор до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть диэтилдитиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой 1 мл 1 %-ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению ие мешают, так как тиокарбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых солей, технических, чистых и чистых для анализа . Описанным методом было определено содержание кобальта в некоторых солях и было найдено в препаратах фирмы Кальбаум . (ШСО3, Ш804, МСу от 0,003 до [c.209]

Для ускорения полимеризационного процесса часто используют соединения металлов, в том числе и щелочных. После полимеризации очистка полимера не всегда приводит к полному удале нию остатков этих соединений. Наличием таких остатков и определяется электропроводность технически чистых продуктов. Насколько незначительно может быть содержание этих примесей, показывает следующий расчет. Если электропроводность полимера с y =10 ом-см) обусловлена движением частиц с единичным зарядом (9=1,610" k) и подвижностью х = = 10 н-10 см 1сек в [1], то, согласно формуле (7), в1 сж содержится 10 -г-10 носителей. Современные методы анализа не обв -печивают определений столь малых количеств примесей. Отметим, что в 1 см конденсированного вещества содержится 10 -4-10 атомов. [c.97]

По техническим условиям в препаратах химически чистых и чистых даш анализа допустимое содержание металлов, осаждаемых сероводород , или тяжелых металлов не должно превышать 0,0005-0,0001 591. По предварительным данным ртуть составляет примерно 1/5 чаок этого количества. Результаты измерений пошзывают, что в лабораторных реакттах ртуть присутствует в значительно больших количествах, что, по-видимо у, является следствием загрязнений в процессе ч анения в лабораторных условиях. [c.66]

При анализе руд, минералов, метеоритов, вод, сплавов, чистых металлов, биологических материалов и разнообразных технических продуктог часто применяют 8-оксихинолинатные фотометрические методы. 8-оксихино-линат галлия при pH 2,6—3,0 экстрагируется хлороформом, сообщая желто-зеленую флуоресценцию хлороформной фазе [35]. За исключением 1п и Зс, ни один металл не дает флуоресцирующих в хлороформном растворе 8-оксп-хинолинатов в данном интервале pH. Однако флуоресценция, вызываемая этими металлами, более слабая, чем та, которую дает галлий. Тем не менее ряд металлов (Pe Си" , Мо (VI), АГ), оксихинолинаты которых растворимы в хлорофюрме, дают окрашенные растворы, адсорбируюихие свет в ультрафиолетовой и видимой области, и мешают определению галлия. [c.204]

SO2) в парообразном состоянии она удаляется из зоны р-ции с отходящими газами, очищается в электрофильтрах от взвешенных частиц пы и и конденсируется в спец. конденсаторах. Выход Р. более 80%. Перспективны вакуумный обжиг ртутьсодержащего сырья и гидрометаллургич. извлечение Р. выщелачиванием HgS водными щелочными р-рами NajS или NajS,, (n = 2 — 4). Образовавшиеся р-ры тиосолей Р. подвергают электролизу нли цементации А1, Zn, Sb. Для получения технической Р. конденсированный в пирометаллургич. процессе металл фильтруют через пористые перегородки, керамич. фильтры, сукно, замшу и др., последовательно промывают р-рами щелочей, азотной к-той, р-рами Hg (N03)2 и перегоняют. Для получения особо чистой Р. используют четырехстадийное электрохим. рафинирование в электролизерах с ртутными электродами. Сумма 24 примесей по данным хим.-спектрального и нейтронно-активац. анализа в особо чистой Р. составляет 1-10 - [c.279]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Тот факт, что ниобий и тантал — индивидуальные элементы, был оконча-Гельно установлен путем многочисленных анализов их хлоридов и фторидов [8—10], а также путем определения давления пара пентахлоридов ниобия и тантала и окситрихлорида ниобия [11, 12]. Мариньяк [1, 13], который первым получил точные значения атомных весов этих элементов и разработал промышленный метод их разделения, стал называть ниобием более легкий элемент. Этим названием пользуются только в Европе. Вплоть до последнего десятилетия большинство американских химиков предпочитало название колумбий , а в английской научно-технической литературе встречались оба названия. Время от времени споры о названии возобновлялись [14—17], но в 1949 г. на Амстердамской конференции Международного Союза чистой и прикладной химии Комиссия по номенклатуре неорганических соединений совместно с членами Комиссии по атомным весам рекомендовала название ниобий [18]. В публикациях Британского Химического Общества это название стало обязательным и почти полностью вытеснило название колумбий . Однако многие металлурги еще продолжают пользоваться старым названием этого металла, которое увековечено в названии богатого ниобием минерала колумбита. [c.14]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Наряду с указанными методами в техническом анализе иногда используют чисто эмпирические и упрощенные методы, относящиеся к так называемым технологическим методам, например искровая проба, проба на изпиб, проба напильником твердости поверхности. Например, цвет и характер искры, получаемой от наждачного круга, зависит от количества легирующих элементов в металле хрупкость титана, зависящая от примеси кислорода, азота, определяется многократным перегибанием листового титана и т. д. [c.53]

Объектом исследования в этих работах, проведенных Л. А. Кочановой и И. А. Андреевой, служил чистый цинк разного состава с содержанием основного металла 99,999 и 99,99%, технический цинк и цинк, специально легированный кадмием [123,124]. Сплавы цинка с кадмием, содержащие 0,2 и 0,5 вес. % кадмия, приготовлялись из цинка чистоты 99,99%. Для точного определения концентрации кадмия в приготовленных сплавах применялся полярографический анализ, который показал соответственно 0,20 и 0,45 вес.% кадмия. [c.186]

Процесс взаимодействия шлака с металлом является не во всех случаях чисто электрохимическим. Он может быть осложнен полупроводниковымн свойства.ми шлака. Поэюли необхиди.ма разработка более общей теории взаи-модействия. метал.ча с жидким смешанным проводником. В частности, она нужна для анализа таких технически важных процессов, как окисление металлов, покрытых слоем расплавленных окислов. К ним можно, вероятно, отнести и мартеновский процесс. [c.25]

В этом встречается необходимость при анализе индиевых сплавов, отходов промышленности цветных металлов, а также полупродуктов производства индиевых солей и металлического индия. Кроме того, применяя указанный метод отделения индия, можно достаточно легко провести очистку технических соединений индия с целью получения химически чистых препаратов. Для аналитических целей отделение производят следующим образом. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой мути, которую устраняют 2—3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем разбавляют водой примерно до 150 мл и прибавляют 15 г хлористого аммония (из расчета 10 г хлористого аммония на каждые 100 мл раствора). Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают раствор до кипения и в присутствии индикатора метилрот прибавляют по каплям при помещивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 10—15 мл. Накрыв стакан стеклом, раствор вновь нагревают до кипения, и затем переносят стакан на водяную баню или на электроплитку (подкладывая асбест, чтобы жидкость не кипела) для коагуляции и отстаивания осадка примерно на 1 —1,5 часа. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как во время отстаивания пиридин из раствора может частично улетучиться (что видно по переходу окраски индикатора в розовую и легко обнаруживается по запаху), в конце отстаивания перед фильтрованием полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология