Растворение анализируемого вещества металлов

Все образцы подкисляли НС1 и обрабатывали в автоклаве при 120° С в течение 1 ч для растворения отдельных веществ. Если требовалось определять Мп и Ре, в образцы добавляли 50 мкг/мл Са. Если же образцы анализировали на содержание Са или Mg, то добавляли 1% Ьа. Эталонные растворы для Си, 2п, Сг, N1, Ее и Мп смешивали между собой. Эталоны для Са и Mg также смешивали и добавляли 1% Ьа. Были проведены анализы двухсот образцов промышленных вод на содержание различных металлов с использованием стандартного колориметрического метода и метода атомной абсорбции, причем результаты совпадали с приемлемой точностью. В конденсатах, воде для котлов и паре определяли содержание Си до 0,01 мкг/мл и Ре — до 0,025 мкг/мл. Согласие с данными колориметрии было вполне удовлетворительным. [c.206]

Распределение растворенного вещества между двумя расплавленными, не смешивающимися между собой фазами — в большинстве случаев металлом и шлаком— исследовано во многих работах [117, 118], так как такие равновесия имеют большое практическое значение. Для этого расплавы просто приводят в контакт на достаточно длительное время, после чего смесь быстро охлаждают, разделяют и анализируют. [c.571]

Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

Если применить подходящие аналитические методики, то металлические и некоторые неметаллические элементы в жидких веществах можно часто определить эмиссионным спектральным анализом без предварительной обработки или обогащения. В случае однородной жидкости пробу можно отобрать по объему или массе. Малые объемы можно измерить с помощью калиброванных микропипеток или легких в изготовлении мембранных пипеток [1]. Концентрация определяемого элемента приводится в процентах или в других единицах (10- %, мг/л и т. д.), отнесенных к количеству исходной жидкости, в то время как содержание металлов в растворе часто относят к количеству растворенной пробы. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя анализы проводятся также в неводных средах, например при определении следов элементов в маслах или экстрактах, приготовленных с органическими растворителями. [c.54]

При определении следовых количеств элементов весьма полезной может быть эмиссионная спектроскопия [17]. С ее помощью твердые образцы можно анализировать непосредственно, не прибегая к разложению органических веществ или растворению. Все определимые элементы анализируются одновременно. Обычно для увеличения чувствительности большой объем пробы водного раствора упаривают досуха. Если пользуются методом плазменной струи, то тяжелые металлы, содержащиеся в водных растворах в концентрациях порядка 1 млн" , можно определять без предварительного концентрирования [24]. [c.551]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Алхимики не только закрепили в сознании человечества термин химия , известный по феческим письменным источникам с середины V в., не только произвели новые продукты, включаюшие серную, азотную, мышьяковистую кислоты, сулему, нашатырь, они дали толчок к развитию новых ветвей науки - химии благородных металлов и фармацевтической химии. Началась эпоха химии как науки, пришло время собирать, описывать, систематизировать и анализировать накопленный опыт. Арабский алхимик Абу-ар-Рази в Книге тайн (X в.) описал различные химические аппараты и процессы кальцинации (обжига), растворения, сгущения, фильтрования, дистилляции, амальгамирования классифицировал вещества на землистые (минеральные), растительные и животные. Пришло время технологии на уровне промыслов и мануфактур. [c.11]

Эти методы позволяют анализировать соединения в растворе. В методе электродинамической ионизации образец растворяется в подходящем растворителе (например, глицерине) с добавлением электролита (солей металлов) и затем к поверхности раствора прикладывается сильное электрическое поле, под действием которого происходит выталкивание в газовую фазу ионов типа [М + металл] или [М + + металл + глицерин] и др. В методе бомбардировки быстрыми атомами вещество, растворенное в глицерине, подвергается бомбардировке атомами аргона, полученными при разрядке ионов аргона и обладающих энергией (4-6) 10 эВ. Получающиеся ионы затем анализируются в масс-анализаторе. Оба метода могут быть применены к анализу малоустойчивых компонентов нефти, которые разрушаются при нагревании (например, комплексов ва-надилпорфиринов с пептидами и др.) и к [c.78]

Абсорбционную способность графитовых дисков можно ограничить их пропиткой. Если графитовые диски, пропитанные раствором цапон-лака в ацетоне (1 4), подвергнуть предварительному обыскриванию, то в поверхностном слое пропитывающее вещество разрушится и образуется хорошо выраженный слой, пригодный для поглощения и закрепления анализируемого раствора [15]. Растворы твердых металлов, приготовленные растворением во фтористоводородной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующим упариванием с лимонной кислотой, анализировали этим методом, используя в качестве внутреннего стандарта сульфат меди(П), а в качестве источника возбуждения высоковольтную искру и <=15 кВ, С = 6 нФ, 1 = 0,08 мГ ЕРС КбрЗ ЕАС КОЮX3,2 10 об/мин). При этом коэффициент вариации определения высоких содержаний компонентов ( , Т1, Со) равен примерно 3%, а примесей (МЬ, Та, Ре, N1, Сг, Мп, Mg, Са) —5 7%. Предел обнаружения составил величину порядка 10 %- Этим же методом определяли примеси и низкие содержания компонентов в сплавах, применяемых в телевизионной технике. [c.165]

Сорбцию ионов кальция и магния проводили в статических условиях. Использовали технический крупнопористый предварительно отмытый силикагель марки КСК, содержащий 3 мг-экв. ОН/г SiO. (КСК=3.0). Растворы хлоридов кальция и магния готовили в аммиачных буферных растворах, которые содер кали 0.5 ммоля NH4 I и количества аммиака, меняющиеся от пробы к пробе на порядок от О до 1 м/л, что обеспечивало величины рИ растворов от 5.5 до 9.8. При изучении сорбции кальция готовили также растворы хлорида кальция с тем же содержанием аммиака, но без добавления хлористого аммония, что позволило получить растворы с величинами pH до 11.7 для сохранения постоянной ионной силы, равной 0.65, в растворы вводили соответствующее количество хлористого натрия. Время контакта реагирующих веществ изменяли от 1 суток до нескольких месяцев. После необходимого времени контакта растворы анализировали на содержание сорбируемого металла трилонометрическим методом [ ], растворенной кремневой кислоты — колориметрическим методом [ ], измеряли pH раствора с помощью лампового рН-метра ЛПУ-1. Величину сорбции определяли по разности концентраций сорбируемых ионов в исходном и контактном растворах и выщелачиванием сорбированных ионов из состава твердой фазы соляной кислотой (1 1) при нагревании. [c.133]

Таким образом, анализируя коррозионное поведение магниевых сплавов, крайне важно знать природу среды, в которой будет находиться металл. Как правило, атмосферная коррозия во влажных условиях носит в значительной степени поверхностный характер. Коррозия в водпых растворах зависит не только от растворенного вещества, но, и от объема, скорости движения и температуры раствора. Многие органические жидкости довольно неактивны по отношению к магнию, однако те из них, которые содержат химически активные полярные группы, в какой-то степени взаимодействуют с металлом. [c.126]

Взятые пробы анализируют по следующим показателям температуре, запаху, прозрачности, содержанию взвешенных веществ и их зольности, величине pH, щелочности, жесткости общей и карбонатной, плотному остатку, окисляемости, БПКб, содержанию общего железа, кальция, магния, солевого аммиака, нитритов, нитратов, сульфатов, хлоридов, растворенного кислорода, сероводорода. Кроме того, в соответствии с местными гидрогеологическими и санитарными условиями водоема намечают перечень обязательных анализов воды на содержание тяжелых металлов, пестицидов и других соединений, токсичных для человека и животных. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология