Эталоны для анализа жидких проб

Рентгенофлуоресцентный метод позволяет анализировать пробы с содержанием отдельных элементов (начиная от элемента с атомной массой 13) от десятитысячных долей процента до десятков процентов. Как и другие физические методы, этот метод является относительным, т. е. анализ выполняется посредством эталонов известного химического состава. Можно анализировать пробы различного агрегатного состояния— твердые, жидкие и газообразные. При анализе твердых материалов из них готовят таблетки, которые затем подвергают действию излучения рентгеновской трубки. [c.785]

ЭТАЛОНЫ для АНАЛИЗА ЖИДКИХ ПРОБ Органические эталоны [c.97]

Требования, которые предъявляются к стандартным растворам-эталонам для спектрального анализа жидких проб в виде аэрозолей, в основном сводятся к тому, чтобы эталоны были приблизительно тождественны по химическому составу анализируемым пробам и содержали переменные количества определяемых примесей. Эти требования выполняются, если состав анализируемых проб известен, а взаимное влияние посторонних элементов для данного состава раствора не изучено. Жидкие пробы неизвестного состава можно анализировать методом добавок. [c.156]

Спектральный анализ жидких проб обладает рядом преимуществ. При анализе растворов легко получить чрезвычайно однородную по составу пробу, как бы мала она ни была, тогда как усреднение твердых образцов часто оказывается довольно сложной задачей и может ограничивать точность метода. Упрощается техника эксперимента в частности, составление эталонных смесей. Возможность разбавить раствор или упарить его до требуемого объема также облегчает проведение анализа и способствует повышению относительной чувствительности. Следует также указать, что при спектральном анализе растворов можно использовать разнообразные источники возбуждения спектра. Это, в сочетании с рациональным выбором способа введения вещества в плазму разряда, обеспечивает во многих случаях высокую абсолютную чувствительность спектроскопических определений. [c.273]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

При количественном абсорбционном анализе работают большей частью с газообразными или жидкими пробами. Поэтому составление однородных эталонных смесей или растворов обычно не представляет трудностей. Эталоны готовят смещением точно взвешенных количеств отдельных веществ. При приготовлении растворов растворитель также нужно взвешивать или отмерять с помощью калиброванной мерной посуды. [c.332]

Жидкую пробу вводят в канал микрошприцем. Мазеобразные пробы (смазки, отложения) вносят в канал электрода стеклянной лопаткой. При отсутствии микрошприца можно использовать стеклянную пипетку, а количество пробы измерять по числу капель. Все эталоны и пробы необходимо вводить одной пипеткой, так как очень трудно подобрать пипетки, обеспечивающие капли одинаковой массы. При использовании электродов диаметром и глубиной канала 4 мм и толщиной стенок 0,5 мм для серебра, меди, алюминия, олова, хрома, железа, свинца, никеля и кремния достигнуты пределы обнаружения соответственно 0,02 0,06 0,2 0,5 0,5 1,0 1,0 1,5 и 2,0 мкг/г. Коэффициент вариации результатов анализа при концентрации примесей [c.12]

Для прямого анализа смазок и отложений успешно применяется метод двухстадийного испарения, аналогичный методу анализа жидких нефтепродуктов. Различие между ними заключается в способах подготовки проб и эталонов и их введения в канал электрода. [c.187]

Анализ выполняют с применением цилиндрического разборного катода, изготовленного из пруткового молибдена марки м. ч. . Перед использованием его подвергают механической очистке и отжигу. Пробу помещают в углубление на дно полого катода, что обеспечивает стабильность разряда. В качестве источника питания газоразрядной трубки используют генератор, работающий в стационарном, импульсном и смешанном режимах разряда, описанный в работе [223 . Разряд осуществляют в токе Не (давление 40 мм рт. ст.), очищенного с применением ловушки с титановой губкой, охлаждаемой жидким азотом, и кварцевой трубки с губчатым титаном, которую нагревают до 600 С. Бром и хлор определяют в комбинированном режиме разряда при суммарном значении силы тока 0,6 а при соотношении импульсного разряда к постоянному 2 1, частоте следования импульсов 10 кгц, их длительности 20 мксек. и времени экспозиции 180 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов, пользуясь градуировочным графиком в координатах Ag = = f (lg с), где Ag — разность почернения аналитической линии (481,7 и.и) и фона вблизи ее, с — содержание примеси в процентах. [c.185]

Отбор и подготовка пробы, способ ее введения в источник света. При контроле плавки пробу заливают в специальные изложницы или в коки ли и отливают в них чушки трапецеидальной формы массой до нескольких сотен граммов или стержни диаметром 6—10 мм, длиной в несколько сантиметров. Условия отливки и конструкцию кокиля и изложниц выбирают такими, чтобы определяемые элементы распределялись в пробе равномерно, а ее состав отражал средний состав анализируемого жидкого металла. Физические свойства пробы должны совпадать с физическими свойствами эталонов, поэтому при отборе пробы и ее подготовке к анализу принимают меры к устранению возможного несоответствия между ними. Для этого иногда приходится термически и механически обрабатывать пробу например, закаливать, отковывать и т. п. [c.234]

Автором (разработана методика определения содержания ванадия, никеля, железа и меди в вакуумных газойлях. Большинство тяжелых газойлей при комнатной температуре имеет мазеобразную консистенцию. Поэтому их необходимо перевести в жидкое состояние. Кроме того, вакуумные газойли различаются по физическим свойствам. Это затрудняет дозированный ввод пробы в разряд, эталонирование и учет влияния состава. При анализе работавших масел эталоны обычно готовят на основе свежего масла той же марки. Таким образом, влияние состава [c.184]

Для определения малых примесей никеля и ванадия в масле 2 г катализатора смачивают в фарфоровом тигле несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и высушивают прн 250 °С. Затем в катализатор вводят по каплям 30—100 мл пробы, устанавливая такую температуру, чтобы капля масла сумела впитаться и испариться за время не больше 0,5 сек. Катализатор периодически перемешивают. После коксования всей пробы его прокаливают в течение 2 ч при 600 °С. Дальнейшие операции с катализатором такие же, как и с эталонами. При анализе твердых или жидких продуктов, содержащих большое количество-примесей, 30 г пробы смешивают с 2 г катализатора, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и смесь подогревают, постоянно перемешивая, до полного обугливания масла. Кокс прокаливают при 600 С. [c.162]

Для спектрографического анализа образцов доменного ферросилиция на кремний и марганец, отбираемых от жидкого металла [156], пробы и эталоны выполняют в виде стержней диаметром 6—5 мм, длиной 50—70 мм, отливаемых в вертикальном положении в массивный чугунный кокиль. Конструкция кокиля [91, 267, 274, 320] обеспечивает удаление газов, выделяющихся в процессе застывания сплава, и быстрое его охлаждение, что позволяет получить плотные однородные образцы. [c.37]

Для получения достоверных результатов важно соблюдать правильный режим раскисления отобранного жидкого металла содержание раскислителя (обычно алюминия) в пробах и эталонах должно быть примерно одинаковым, в противном случае возможно искажение результатов анализа. [c.54]

Определенный интерес представляет ЭТА открытого типа в виде тонкого угольного стержня с небольшим углублением посередине. Такие атомизаторы часто называют угольной нитью, В работе [112] описано определение содержания никеля в сырой нефти и нефтяных остатках с помощью такого ЭТА, Жидкие образцы дозируют микропипеткой (5 мкл), а высоковязкие и твердые — по массе. Эталоны готовят разбавлением нафтенатов никеля сырой нефтью, не содержащей никеля. Анализ проводят по следующей программе сушка нагреванием до 320 °С за 10 с, озоление — до 1000 °С за 5 с и атомизация мгновенным импульсным повышением температуры до 2700 °С, Атомизатор обдувается током аргона снизу вверх при расходе 3,6 л/мин, О поглощении судят по пиковому значению сигнала, регистрируемого осциллографом, Пределы обнаружения никеля по линии 232,0 и 231,1 нм составляют 8,4-10">° и 4-10-8 р соответственно. Коэффициент вариации результатов анализа жидких проб, дозируемых микропипеткой, составляет 7%, а при анализе вязких и твердых проб, дозируемых по массе,— 14%. [c.66]

Пробы для активационного анализа приготавливают с соблюдением мер предосторожности, исключающих их загрязнение различными химическими элементами. До облучения следует избегать лишних химических операций, если они не диктуются необходимостью концентрирования исследуемых элементов. Масса пробы определяется условиями облучения для получения соответствующей активности, количеством имеющегося в наличии материала, степенью самоэкранирования потока нейтронов и уровнем радиационной опасности облученной пробы [16]. В большинстве случаев при облучении на реакторе масса пробы не превышает 1 г, а иногда ее масса составляет всего несколько мг. На ра-диоизотопных установках, где нейтроны получаются в результате деления [17] или по реакции (у,и) при облучении Ве гамма-квантами изотопа " 8Ь [18], плотность потока нейтронов в которых низка, вес облучаемой пробы может составлять от нескольких граммов до нескольких сотен граммов. Пробы для облучения обычно помещают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы, которые запаивают или плотно закрывают. Для уменьшения объема жидких проб их упаривают, а при анализе биологических объектов пробы предварительно высушивают или проводят их озоление. Вместе с исследуемой пробой облучают эталонную, помещая их рядом в одной ампуле, или упаковывают несколько эталонных и исследуемых проб в одном облучаемом блок-контейнере. Для точных измерений берут эталоны того же состава и объема, что и анализируемые пробы. [c.6]

Концентрацию свинца в образцах определяют по градуировочным графикам. С целью учета возможных изменений характеристик прибора и повышения точности анализа до и после каждого измерения абсорбции образца в атомизатор вводят эталонный раствор (5 мкл), содержащий такое же количество свинца, как образец, и измеряют абсорбцию. Концентрацию свиьща определяют как среднее значение из пяти измерений. Сравнивали результаты прямого анализа твердых образцов по градуировочным графикам и методом добавок, а также анализа растворов после кислотного озоления и экстракции свинца. Получена удовлетворительная корреляция. При анализе по методу добавок эталон с известным содержанием свинца вводят не в образец пластика, как это делают с жидкими пробами, а непосредственно в атомизатор. В атомизатор вводят 5 мкл эталона, содержащего 0,2 мкг/мл свинца, испаряют растворитель, затем вводят образец пластика и продолжают анализ в соответствии с программой для данного вида пластика [313]. [c.219]

С) были проанализированы на английском хроматографе фирмы Ру , предназначенном для анализа жидких органических веществ с температурой кипения до 250°, а при очень малых пробах — до 550°С. В хроматографе применяется ионизационный высокочувствительный детектор. Газ носитель—аргон. Температура колонки —200°, стационарная твердая фаза — апьезон Ь, длина стеклянной колонки—1,2 м. Первоначально снятая хроматограмма (рис. 21) показала наличие 15 компонентов, которые не удалось иден тифицировать из-за отсутствия соответствующих эталонных веществ. Для подтверждения индивидуальности пиков смесь подвергали разделению препаративной хроматографией в тонком слое, на незакрепленной на стеклянной пластинке окиси алюминия. Исследуемую пробу в растворе петролейного эфира наносили микрошприцем на линию старта и элюировали петролейным эфиром, затем сушили на воздухе и просвечивали УФ-све-том для определения местонахождения [c.61]

Эталонные растворы готовят на оснсИй чистых металлов или их солей добавлением к раствору осноЪы расчетных объемов растворов примесей. При этом сохраняют строгое соответствие с основным катионным и анионным составом растворов анализируемых проб [244]. Способ эталонирования в виде растворов прост в исполнении, обеспечивает идеальную однородность и соответствие состава эталонов и анализируемых образцов. Способ применяется для целей определения микропримесей в растворах и при анализе жидких концентратов примесей, предварительно отделенных от основы пробы [244, 270, 339]. Эталонные растворы наиболее широко применяют в эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии [219, 652]. [c.360]

Растворы относятся к числу наиболее удобных объектов спектрального анализа. Онп обладают рядом свойств, облегчающих проведение анализов. К таким свойствам относятся в первую очередь однородность раствора и независимость его спектральных свойств от способа получения. При спектральном же анализе твердых проб, например металлов, интенсивность линий зависит, как мы знаем, не только от состава, но п от структуры образца — например, термическая обработка или прокат сказываются на интенсивностях. Кроме того, приготовление эталонных образцов в виде растворов связано с гораздо меньшими трудностями, чем приготовленпе эталонов для других агрегатных состояний. Поэтому во многих случаях для анализа твердых проб разнообразного состава, в том числе и металлических, их переводят в раствор. Часто растворы являются непосредственно предметом анализа, как, например, при анализе различного рода жидких продуктов химического производства, анализах природных вод и т. п. В других случаях растворы получаются в результате процессов химической подготовки пробы, в частности при ее обогащении (см. гл. VHI). [c.166]

Этот метод применим и для анализа бериллийсодержащих растворов сравнивают скорость счета для равных объемов пробы и эталона. Это единственный метод анализа растворов бериллия, при котором фториды не мешают определению. Для источника из активностью около 100 мкюри фон составит около 4 имп1мин. Скорость счета для жидкой пробы объемом 50 мл, содержащей 1 мг/мл ВеО, составляет около 120 имп/мин, т. е. около 2 имп/мин на 1 мг ВеО. Подобные цифры получаются и при анализе твердых проб. [c.143]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Качественный состав смеси определяют, сопоставляя время удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания t f — время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение" наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности (обычно сквалана, полиэфира и полиэтиленгликоля). [c.50]

Определение сероуглерода в жидком кислороде можно производить одновременно с определением ацетилена, в одной и той же пробе. Схема определения сероуглерода в жидком кислороде дана на рис. 13.27. Пробу для анализа отбирают так же, как и при определении ацетилена. Методика анализа и указания по приготовлению реактивов и эталонов колориметрической шкалы изложены в инструкции ВНИИкриогенмаш № БО-299-а. [c.679]

Золото вводится в эталоны в виде раствора хлорного золота. Бор может применяться в виде борной кислоты, однако целесообразнее применять буру, в особенности, если растворы, содержащие бор, предназначены для эталонирования окисей существуют указания, что во время дегидратации борной кислоты путем нагревания происходит частичная потеря бора, если даже нагрев ведется только до 500—600° С, когда В2О3 заведомо не испаряется рП- Присутствие в буре натрия обычно не влияет на результаты анализа, так как бор в атомных материалах приходится обычно определять при концентрациях —10 % при этом натрий содержится в пробах чаще всего в 100—1000 раз больших количествах. Если концентрация натрия в анализируемом материале мала, то его количество, введенное в эталоны вместе с бором, легко учесть. Кремний вводится в виде коллоидного раствора S102, который легко получается диализом раствора кремнекислого натрия или калия (жидкое стекло). [c.96]

При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10- 7о [1]-Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Для опытов был взят эталонный к-гексадекан (р 0,773, пЬ 1,4345). Опыты проводились в лабораторном проточном реакторе при температуре 500° С и объемной скорости 1,8 см см -ч). Для изучения процесса в широком интервале закок-соваипости опыт с гексадеканом проводился в течение 1640 мин. Закоксо-ванность в конце опыта составляла 20% от массы катализатора. В течение всего процесса измерялось количество выделявшегося газа. В среднем через 100 мин делался отбор пробы газа для анализа на газожидкостном хроматографе ХЛ-4. Жидкий катализат собирался в заранее взвешенные приемники и в нем определялся выход фракции 40—150° С, соответствующей углево-дорода-м Сб—Сд. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология