Методика 95. Анализ фторида алюминия

Найденные экспериментально оптимальные условия определения фторид-ионов в присутствии А1 + и лимонной кислоты могут быть применены к анализу реальных объектов, содержащих различные соотношения А1 Р и разные их концентрации. На основании этих исследований была разработана потенциометрическая методика (определения содержании основного вещества (гш фторид-иин ) во фториде алюминия реактивных квалификаций (методик) ана.ииа с в гл. 5). [c.71]

В качестве примеров использования для расчета результатов анализа методом стандартных добавок и методом последовательных вычитаний Грана могут служить методики определения примеси фторидов в уксусной и ортофосфорной кислотах и Р -иона во фториде алюминия. [c.132]

Методика № 108 Анализ смесей кислых фторидов меди, свинца и алюминия [c.215]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Некоторые трудногидролизуемые фториды можно разложить только в присутствии катализатора (или активатора). С этой целью применяют изОз, АЬОз, СГ2О3, ТЮ2, 0з, УгОб и др. [10—15]. Для определения фтор-иона во фториде алюминия рекомендуют использовать Т102 [14], а по некоторым данным [4], гидролиз А1Рз и без катализатора проходит за 5 мин (методики № 13—15). При анализе криолита в качестве катализатора используют АЬОз [4]. [c.44]

Алюминий оцределяли в пробах AlFg известным методом [9]. Результаты анализов были систематически занижены (до 0,4—0,5%) и иногда невоспроизводимы. В методику внесены некоторые изменения 0,1 г фторида алюминия сплавляли с -3 г измельченного бисульфата калия (либо с тем же количеством пиросульфата калия) вначале на электрической плитке, а затем в муфеле при 720—750° С в течение 30—35 мин до полного удаления паров HF и серной кислоты (пробы помещали в печь при 650° С). Расплав выщелачивали горячей водой, прибавляли две-три капли 0 ,1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и нейтрализовали раствором NH4OH (1 1) до слаборозовой окраски, которую устраняли добавлением соляной кислоты (1 1). Затем приливали 30 мл 0,05 М раствора комплексона III и 20—25 мл ацетатного буфера с pH = 5,6—5,8 и далее следовали согласно разработанной методике. Нормальность раствора комплексе [c.60]