Выращивание методом разности температур

Выращивание методом разности температур [c.214]

Почти все органические твердые вещества имеют положительный коэффициент растворимости. Это значит, что растворимость вещества растет с увеличением температуры. Для таких растворов существует три главных метода выращивания кристаллов (рис. 15) 1) упариванием растворителя, 2) медленным охлаждением насыщенного раствора и 3) выращивание при разности температур между зоной роста и зоной растворения. [c.206]

Автор настоящей статьи применял для выращивания кристаллов методом разности температур 325-миллилитровую ячейку, изображенную на рис. 22. Верхняя часть ячейки содержит зародыш, мешалку и термистор, являющийся частью схемы мостика Уитстона, который регулирует температуру наружной бани с точностью до 0,01°. В нижней части ячейки находятся две серебряные перегородки и у самого дна — нихромовый нагреватель, помещенный в стеклянную трубку проводники нагревателя заключены в водонепроницаемую пластиковую изоляцию, плотно присоединенную к концу стеклянной трубки. Большие куски питающего вещества расположены вокруг нагревателя. Верхняя из двух перегородок имеет отверстия, площадь которых составляет 10% площади перегородки, а по периферии нижней имеется щель, составляющая 1% площади перегородки. Область между перегородками позволяет пересыщенному раствору, образующемуся в камере питающего вещества, достигнуть температуры, при которой происходит рост, до того как он попадет в камеру роста. Степень пересыщения в камере роста контролируют регулированием количества электроэнергии, подаваемой на нихромовый нагреватель. [c.216]

Рис. 22. Кристаллизатор (с платиновыми электродами) для выращивания кристаллов методом разности температур.

Схема установки, применяемой при гидротермальном методе выращивания кристаллов, основанном на разности температур /—автоклав 2 — затравочные или растущие кристаллы 3 — зона роста (Г[) —экран 5 — зона растворения (Га) б —питатель. [c.125]

На рис. 3-2, а показано, какие параметры являются определяющими при постановке выращивания кристаллов по этому методу. Выбор температуры и растворимости взаимообусловлен, что отражают противоположно направленные стрелки между обоими указанными параметрами. Взаимосвязь между основными параметрами в процессе выращивания кристалла методом испарения изображена на рис. 3-2, б. Температура, площадь испарения раствора и разность упомянутых выше давлений определяют количество испарившегося растворителя. Произведение количества испарив- [c.81]

Третий метод выращивания кристаллов из растворов осуществляется путем поддержания разности температур между зоной роста и зоной растворения при непрерывном обмене раствора между этими зонами. Этот случай проиллюстрирован на рис. 15, б. Раствор, насыщенный в контакте с избытком твердого вещества (так называемое питающее вещество) при температуре переходя в зону роста, охлаждается до температуры 2-Здесь раствор, который теперь пересыщен на величину, пропорциональную разности 1— 2. вступает в контакт с зародышем, и происходит рост последнего. Концентрация раствора при его контакте с зародышем падает вдоль линии ВС. Этот раствор затем снова поступает в зону питающего вещества, где он нагревается до температуры и насыщается перед новым циклом. В этом случае количество растворенного вещества, которое может быть осаждено на зародыше, не зависит от степени охлаждения или количества используемого раствора. [c.207]

Выращивание кристаллов из паровой фазы можно произвольно подразделить на несколько различных методов в зависимости от способа получения градиента температуры между питающим веществом и растущим кристаллом. Этими методами являются а) поддержание постоянного градиента температуры вдоль камеры роста б) поддержание постоянной разности температуры между питающей камерой и камерой роста, обычно помещением этих камер в разные термостаты в) осуществление роста на охлаждаемой коллекторной пластинке. [c.219]

В целях создания необходимого для роста кварца пересыщения в гидротермальных условиях и проведения непрерывной перекристаллизации в течение времени, достаточного для получения пригодных для технического применения монокристаллов, используется вертикально установленный сосуд высокого давления (автоклав). Система обогрева и теплозащиты такого кристаллизатора должна конструктивно обеспечивать режим теплопередачи, создающий стабильный режим свободного конвективного массообмена. Для создания устойчивого контролируемого массопереноса автоклав разделяется диафрагмирующей перфорированной перегородкой на две части — камеру растворения шихты в нижней части сосуда и расположенную над ней камеру кристаллизации. Соответственно создаются и температурные поля в рабочем пространстве кристаллизатора в нижней части сосуда задается и поддерживается более высокая по сравнению с верхней частью температура. Разность между ними строго поддерживается на уровне заданного температурного перепада. Такой способ выращивания получил название метода температурного перепада. [c.34]

Метод б, при котором постоянную разность температур между питающей зоной и зоной роста поддерживают с помощью двух отдельных термостатов, можно применять для выращивания как мало летучих, так и сильно летучих кристаллов. При помощи этого метода были успешно выращены кристаллы таких органических соединений, как нафталин (Фольмер и Шульце [94]) и четырехбромистый углерод (Бредли и Драри [9]). Схема прибора, применявшегося в последней работе, приведена на рис. 24. [c.220]

Автор настоящего обзора применял вариант этого метода для выращивания монокристаллов ферроцена длиной до 20 мм с поперечным сечением в несколько квадратных миллиметров [71]. Схема прибора показана на рис. 25. Новым явилось здесь то, что камера роста имеет капиллярный отросток, а тепло для поддержания температуры в верхней бане поступает от нижней бани. Для образования центров кристаллизации в виде нескольких тонких кристаллов удаляют некоторое количество жидкости из верхней бани, оставляя конец капиллярного отростка открытым. В течение одной ночи зародыш кристалла вырастает вниз на всю длину сантиметрового капилляра. Первые 1 или 2 мм вещества в капилляре поликристалличны, а далее сохраняется одна ориентация, образуя монокристалл, заполняющий в процессе роста капилляр. Поддерживая разность температур между внутренней и внешней банями в 2°, можно добиться того, чтобы кристалл рос далее от нижнего конца капилляра по стенкам верхней камеры. Разность температур регулируется изменением уровня внешней бани термостата относительно уровня внутренней бани с помощью лабораторного подъемника. Ветви растущего монокристалла распространяются вдоль боковых стенок от нижнего конца капилляра. Некоторые ветви, выращенные в течение 18 час при температуре около 95° в запаянной трубке (давление перед запаиванием доводилось до 1 мм рт. ст.), изображены на рис. 26. [c.221]

Уолкер и Комен [10] описали промышленную установку для выращивания методом температурного перепада кристаллов дигидрофосфата аммония (АДП) и этилендиаминтартрата (ЭДТ), применяющихся в качестве пьезоэлектрических элементов. На фиг. 7.5 показан один из вариантов их аппаратуры. Бак 1 (первый слева) служит кристаллизатором, причем затравки вращаются, как в методе вращающегося кристаллизатора. Бак 2 (второй слева) служит для насыщения раствора, а бак 3 (крайний справа)— перегреватель в баке 3 раствор нагревается до температуры, на несколько градусов превышающей температуру его насыщения, для растворения всех возможных зародышей. Раствор перекачивают из бака 3 в бак 2, где он быстро охлаждается (тепловая масса раствора в баке 3 очень большая) и в изотермических условиях за счет пересыщения, определяемого разностью температур ДГ = Тг — Ти происходит рост кристаллов. Из бака 1 в бак 2 и из бака 2 в бак 3 раствор подается самотеком. Подробнее условия выращивания приведены в табл. 7.4. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология