Системы напуска

Рис. 12. Модифицированная система напуска МХ-1303

Современный масс-спектрометр состоит из источника ионов, анализатора, системы регистрации разделенных ионных пучков, системы введения исследуемого образца в источник (так называемая система напуска), а также механических и диффузионных насосов и электронных блоков управления прибором. Схема отечественного масс-спектрометра МХ-1303 приведена на рис. 7 [50]. [c.28]

Приведенный график показывает, что зависимость между интенсивностью пика, отвечающего ионам азота N3 с массой 28, и давлением в системе напуска линейна до р = 0,4 мм рт. ст. [c.264]

До сих пор нет прямого подтверждения наличия кислородсодержащих функциональных групп в молекулах ископаемых порфиринов. В работе [824] масс-спектрометрически с использованием стеклянной обогреваемой системы напуска показано присутствие карбоксильных групп в молекулах порфиринов, выделенных из горючего сланца, сланцевой смолы и нефти. Тем не менее особенности поведения карбоксилированных порфиринов при масс-спектрометрическом анализе [825] не дают возможности получить достоверную информацию о карбоксилированных соединениях в смеси ископаемых порфиринов. Имеются указания на небольшие количества (до 2%) порфиринов с остатками карбоновых кислот и сложноэфирными группами [825—827] в битуминозных компонентах осадочных пород. Однако более поздние исследования [51, 319] не подтвердили этих данных, по крайней мере для порфиринов нефти и гилсонита. [c.147]

Масс-спектрометры, предназначенные в основном для анализа газов, представляют собой специализированные конструкции, обеспечивающие стабильность газового потока через прибор во время измерений, стабильность температуры системы напуска газа и источников ионов, минимальное остаточное давление в приборе и др. МС-газоанализаторы пригодны для анализа любых газовых смесей, вплоть до самых сложных, содержащих как легкие, так и тяжелые газы, для анализа ионных атмосфер, состава сильно разреженных газовых смесей и т. д. В ряде случаев масс-спектрометры целесообразно сочетаются с газовыми хроматографами, в которых происходит предварительное разделение компонентов, с инфракрасными спектрометрами и т. п. [c.604]

Масс-спектры снимали на спектрометре МХ-1303 с модифицированными системами напуска образца и регистрации масс-спектра при следующих условиях ускоряющее напряжение 2 ке, энергия ионизирующих электронов 50 Эй, температура ионного источника, анализатора и системы выпуска 250 °С [30]. [c.171]

С и Г, — соответствующие величины в системе напуска [c.19]

Необходимое условие для получения ионных токов при взаимодействии электронов с молекулами органических веществ — наличие газовой фазы с достаточно высокой упругостью. В большинстве случаев это осуществляется в системе напуска масс-спектрометра, соединяющейся при помощи какого-либо натекателя с ионным источником. Созданию различных типов натекателей и собственно систем напуска посвящено большое число работ [39]. Мы остановимся лишь на основных требованиях к таким системам, которые должны обеспечить [c.37]

Способ введения образца в систему напуска определяется его агрегатным состоянием. Наиболее просто решается задача введения газообразных веществ при комнатной температуре. Системы напуска, существующие на отечественных приборах МХ-1302, МХ-1303, отвечают перечисленным выше требованиям. Общим для них недостатком является отсутствие возможности измерения давления в баллоне напуска с помощью микроманометра. В ряде случаев применяется система двойного впуска (МХ-1304), которая, благодаря непрерывному сравнению с эталонным образцом, повышает точность анали- [c.38]

Рис 13. Схема газожидкостной системы напуска [c.42]

Уменьшению селективности адсорбции способствует предварительное насыщение поверхности вакуумной системы масс-спектрометра исследуемым образцом. Этот прием при исследовании смеси воды и спиртов использовали Тейлор с сотрудниками, получившие зависимость степени адсорбции от парциального давления воды в системе напуска [67]. На основании изотерм сорбции вносились поправки в расчеты, что дало возможность получить довольно хорошую сходимость между результатами анализа и составом искусственных смесей, включающих этанол, диэтиловый эфир, третичный этил-бутиловый эфир и воду. Однако предложенный метод предусматривал очень громоздкий расчет даже в случае относительно простых по составу смесей. [c.44]

На приборе МХ-1303 снижение уровня фона до такой же величины достигалось за более короткий промежуток времени, благодаря следующим факторам отсутствие в системе смазки, малое расстояние мел<ду диафрагмой и ионизационной камерой, возможность прогрева всей системы напуска и ионного источника до 350° С. Борьба с адсорбционной памятью облегчалась также более совершенной конструкцией высоковакуумных ловушек и наличием высоковакуумных вентилей. [c.49]

На качестве масс-спектра сказываются некоторые рабочие характеристики прибора, которые необходимо постоянно контролировать и менять в зависимости от природы образца и условий съемки. К ним относятся 1) разрешение прибора, 2) уровень фоновых сигналов, 3) усиление и скорость развертки спектра, 4) стабильность веш,ества в системе напуска. [c.174]

Стабильность вещества в системе напуска масс-спектрометра следует особенно контролировать для таких термически неустойчивых или легко окис- [c.175]

Масс-спектрометр в основном состоит из четырех функциональных узлов, обеспечивающих введение пробы (система напуска), получение ионов (ионный источник), разделение ионов по массам (масс-анализатор) и регистрацию ионного тока (детектор). [c.285]

Система напуска. При масс-спектрометрическом исследовании проба должна находиться в газообразном состоянии при давлении 10- —10 мм рт. ст. Такой глубокий вакуум необходим, чтобы ионы по пути к детектору практически не претерпевали столкновений. При больших давлениях происходит расширение направленного пучка ионов и наблюдается потеря разрешения и интенсивности. [c.285]

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

Спектры смесей, компоненты которых присутствуют в сравнимых концентрациях, использовать при анализе нельзя, так как отнесение пиков к различным соединениям становится невозможным. Наличие смеси можно распознать, если ее компоненты характеризуются различным давлением паров и фракционно испаряются в системе напуска. Тогда спектры, регистрируемые в начале и в конце введения пробы, имеют разный вид. На основании этого часто можно сделать заключение о многокомпонентности исследуемой пробы. [c.288]

Разделенные пробы после выхода из колонки или катарометра переводят вместе с газом-носителем через соответствующие ловушки (см. разд. 6.1). Эти ловушки соединяют с вышеуказанным резервуаром системы напуска масс-спектрометра и перегоняют пробу. Теперь могут быть сняты любые [c.266]

Для введения в-ва в ионный источник существует спец. система, наз. системой напуска. Она обеспечивает ввод строго дозированных кол-в в-ва, его миним. термич. разложение, кратчайшую доставку к области ионизации и автоматич. смену образцов без нарушения вакуума. Система ввода газов и легколетучих в-в представляет собой холодные или обогреваемые стеклянные резервуары с вязкостными или мол. натекателями, через к-рое газообразное в-во [c.661]

Система напуска. Она включает [c.368]

Для исследования методом масс-спектрометрии газов, жидкостей и твердых веществ могут быть использованы обычные приемы. Выбор той или иной методики зависит от типа системы напуска, используемой в данном масс-спектрометре, механизма введения образцов и физико-химических характеристик разделения. Обычно в каждой лаборатории существуют свои приемы для введения образцов и соответствующие приспособления. [c.370]

Общий вид масс-спектрометра изображен на рис. 177, а его принципиальная схема приведена на рис. 178. Прибор состоит из масс-спектрометрической трубки (в которую входит источник ионов, анализатор и ириемник), электромагнита, системы напуска исследуемого образца в ионоисточник, механических и диффузионных [c.259]

Давление п системе напуска долишо быть 0,1—0,7 мм рт. ст. Диафрагма изготавливается из платины толщиной 20—30 мк диаметр отверстия 15— 20 мк. [c.857]

При масс-спектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой и натекание происходит за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы (в напускном объеме) устанавливается сравнительно высокое давление до 1 мм рт. ст., с другой (в ионном источнике) — давление не превышает 10" мм рт. ст. Если диаметр отверстия меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диафрагму в молекулярном режиме и скорость течмия газа с молекулярным весом М пропорциональна 1/УМ и парциальному давлению газа в системе напуска. Смесь газа откачивается из ионного источника со скоростью, пропорциональной поэтому [c.37]

При переходе к анализу жидких продуктов возникает ряд проблем, связанных с летучестью образца, адсорбционными явлениями и термическим разложением. Летучесть образца — одна из важных характеристик, определяющая метод введения образца в прибор. Для получения интенсивных линий в спектре необходимо добиться определенного давления в ионизационной камере, а следовательно и соответствующего давления в системе напуска. С этой целью исследуемый образец вводится в нагретый баллон нануска. Во избежание конденсации паров температура трубки, ведущей к ионизационной камере, и всех частей системы, соприкасающихся с испаренным образцом, должна быть достаточно высокой. Поскольку [c.38]

В масс-спектрометре МХ-1303 ввод образца в ионный источник обеспечивается системой, схема которой вместе с усовершенствованиями, внесенными в систему авторами, изображена на рис. 12. Эти изменения позволили вводить в баллон напуска вещества, выкипающие до 200° С, минуя шлюз. Система напуска, выполненная в виде отдельной стойки, имеет самостоятельную вакуумную систему, предназначенную для откачки баллона напуска и вакуумных коммуникаций перед анализом и для ввода анализируемой пробы в баллон напуска. Предварительное разрежение создается форвакуум-ным насосом типа ВН-461 производительностью 50 л1мин. Для создания высокого вакуума служит ртутный диффузионный насос типа ДРН-10. Давление в системе измеряется при помощи блока, датчики которого — термопарные манометрические лампы типа ЛТ-4М — установлены на форвакуумном насосе и баллоне. На высоковакуумной ловушке установлены датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2), [c.40]

Очень часто перед исследователем стоит задача использования изотопного прибора для анализа органических соединений. Модификация такого прибора обычно сводится к со- данию блоков, обеспечивающих иенрерывную развертку масс-спектра в щнроком диапазоне массовых чисел, к созданию стабильного обогрева источника ионов и анализатора, а также разработке системы напуска газообразных и жидких продуктов. Авторы в течение многих лет использовали систему, изображенную на рис. 13. [c.43]

Система состоит из двух частей, которые по мере необходимости подпаиваются к вводу в источник одна служит для введения газообразных продуктов, вторая — для испарения и введения жидких образцов. Откачка обоих систем производится форвакуумным и диффузионным насосами. Обе системы изготовлены из стекла. Натекатель /5 представляет собой платиновую фольгу с 4—5 отверстиями диаметром 10—15 мк, фольга впаяна в стеклянную трубку, которая соединяется через коваровый переход с источником. Намотка из стеклянной ткани со вшитой в нее нихромовой проволокой обеспечивает равномерный, регулируемый с помощью автотрансформаторов (ЛАТР) обогрев системы. Высоковакуумные вентили обогреваются специальными печами. Исследуемый образец в количестве 10—25 мг помещается в пробирку /2, которая присоединяется к системе. Пробирка охлаждается жидким азотом, откачивается до давления 10 —10 мм рт. ст. Через 3—4 мин откачка прекращается, насосы отсекаются от системы напуска, а исследуемый продукт испаряется в баллон напуска 14. [c.43]

Из данных, полученных при анализе смесей воды и спиртов [66, 70], следовало, что на ослабление памяти в наибольшей степени влияло уменьшение участка, расположенного между натекателем и ионным источником. Благоприятной для снижения эффектов сорбции оказалась промывка системы напуска исследуемым веществом в течение 2 лшн с последующей откачкой системы в течение I мин. Применение обогреваемой системы иапуска значительно расширило возможности масс-спектрометрического метода и в отношении диапазона молекулярных весов исследуемых соединений. Были исследованы [71] масс-спектры спиртов с 9 атомами углерода в молекуле при температуре системы напуска и камеры ионизации, равной 240° С, и проведен количественный анализ смесей спиртов с 6 и 7 атомами углерода в молекуле [72]. Относительная погрешность метода при температуре источника 250° С, проверенная на искусственных смесях, которые составлены из геп-танолов-2, -3 и -4, а также гексанола-1 и 2-этилбутанола-1, составляла около 5%, Максимальное отклонение от заданного значения составляло 19,3% а среднее — 8,27о- [c.45]

Н При интенсивном пике [М—1] — признак незамещенных арома тических соединений. При отсутствии пика [М—1] может ука зывать на окисление вещества в системе напуска. Малоинтен сивен в спектрах некоторых алканов [c.325]

Принципиально масс-спектрометр состоит из четырех блоков системы напуска, ионного источника, системы магнитной фокусировки и детектора (рис. 1). В системе напуска образец анализируемого вещества испаряют в вакууме. Образовавшиеся пары поступают в ионный источник, где подвергаются бомбардировке пучком ускоренных электронов (энергия обычно порядка десятков элек-тронвольт). Энергия облучения расходуется на выбивание электронов из молекул анализируемого вещества — последние превращаются в положительно заряженные ион-радикалы. Такие частицы высоко реакционноспособны и нестойки. Тут же в ионизационной камере они претерпевают распад на заряженные и незаряженные осколки (отсюда название метода осколочная масс-спектрометрия ). Вся ионизационная камера находится под высоким по- [c.66]

Больн1ую трудность при работе с гидролизующимися соединениями представляет ввод пробы в хроматограф. Для га юоб-ра.чных веществ некоторых гидридов была использована система напуска [139]. Обычный способ ивода с помощью шприца неприемлем, так как продукты гидролиза мгновенно забивают иглу и вызывают коррозию порпшя. Применение растворителя трудностей пе снимает. Иногда для защиты иглы на нес надевают пробку иа СИЛИК01ЮВ0Й резины [133]. Наиболее удобным считают ампульное устройство. [c.173]