Напускная система

Вторая задача при калибровке масс-спектрометра состоит в установлении зависимости между интенсивностью ионного тока и парциальным давлением компонентов в напускной системе. Соотношение давления газа в баллоне напуска и размера диафрагмы должно обеспечить линейную зависимость интенсивности пиков в спектре от давления. [c.263]

Так как метод анализа по абсолютным коэффициентам чувствительности требует точного измерения давления в напускной системе, высокой стабильности работы электронных блоков прибора, то для уменьшения ошибок используется относительный метод. [c.265]

Операция 1 осуществляется в напускной системе 1, 2 масс-спектрометра (см. рис. 178), а операции 2 и 3 — в ионном источнике 3. [c.261]

Воспроизводимость и точность измерения, достигаемая при масс-спектрометрическом анализе, проверяется на искусственных смесях. Искусственные смеси составляются в напускной системе путем дозировки каждого компонента из резервных емкостей в напускной баллон, предварительно эвакуированный до остаточного давления 10 мм рт. ст. [c.267]

Рис. 2. Напускная система масс-спектрометра.

Напускная система состоит из двух частей (рис. 2). Первая часть — система предварительного напуска, с объемом 1 л, с контрольным давлением при помощи мембранного вакуумметра, со шкалой О—760 мм рт. ст. Вторая часть — система основного напуска с объемом 10 л. [c.99]

В работе [364] для анализа процессов газовыделения при спекании тантала и ниобия применялся масс-спектрометр типа МС-2М с молекулярной напускной системой (фиг. 413). Колбы с анализируемым газом 1 поочередно присоединялись к шлюзовому крану 2. Газ из со-532 [c.532]

Фиг. 413. Принципиальная схема молекулярной напускной системы масс-спектрометра

При масс-спектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой, и натекание происходит за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы (в напускном объеме) устанавливается сравнительно высокое давление 0,1—1 мм рт. ст., с другой (в ионном источнике)—давление не превышает 10- мм рт. ст. Если диаметр отверстия много меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диаф- рагму в молекулярном режиме и скорость течения газа с молекулярным весом М пропорциональна 1/]/М. Смесь газа откачивается из ионного источника со скоростью пропорциональной 1У поэтому состав газа в ионном источнике будет тот же, что и в напускной системе. [c.37]

Для определения количественного состава смеси прибор градуируется по каждому из компонентов. Градуировкой устанавливается зависимость между интенсивностью ионного тока и парциальным давлением компонента в напускной системе. При этом в системе напуска поддерживается давление, обеспечивающее молекулярный характер натекания. Тогда интенсивность ионного тока каждого компонента / прямо пропорциональна его концентрации Р в исходной смеси и не зависит от состава последней 1=8-Р, где 8 — коэффициент пропорциональности, называемый чувствительностью. [c.74]

Д.ЛЯ проверки точности метода были составлены искусственные смеси с различным числом компонентов. Приготовление искусственных смесей углеводородов производилось в напускной системе (см. рис. 1) нутом дозировки каждого компонента из емкостей 5 в напускной баллон 1, предварительно эвакуированный до остаточного дав,ления мм. Точ- [c.75]

Рис. 2. Зависимость межд интенсивностью пика массы 78 в спектре бензола и концентрацией его в напускной системе.

СКОГО разложения. Хотя известно применение нескольких типов металлических нагреваемых напускных систем, в настоящее время в большинстве высокотемпературных приборов используются стеклянные нагреваемые напускные системы с галлиевым затвором для обеспечения вакуума или затвором из любого легкоплавкого металла. Небольшие изменения в аппаратуре позволили практически использовать метод низковольтной ионизации, значительно упрощающий сложные масс-спектры, что облегчает их расшифровку. [c.176]

Рис. 1. Напускная система, присоединяемая к масс-спектрометру типа М8-2.

Опыты по исследованию поведения НГ в напускной системе были проведены при низких давлениях. Добавление НГ после стабилизации [c.216]

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ МЕТОДОМ ДОПОЛНИТЕЛЬНОГО ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ В НАПУСКНОЙ СИСТЕМЕ [c.222]

Р н с. 1. Подогреваемая напускная система и контейнер с образцом. [c.223]

Сосуд для испарения, помещенный внутри сосуда Дьюара, соединяется непосредственно с напускной емкостью и микроманометром напускной системы. Сосуд для испарения окружен латунной оболочкой, к которой припаяна термопара медь—константан. [c.223]

Приведенные выше примеры показывают, что методика фракционирования в напускной системе может оказаться очень полезной при идентификации примесей. [c.229]

И путь, который проходят ионы, должны находиться в условиях разрежения при давлении около 10 мм рт. ст. Давление пара образца у напускной щели должно быть по крайней мере 10 мм рт.ст. при температуре напускной системы, хотя специальные методы позволяют работать и при более низких давлениях. Как правило, для экспфимента достаточно 1 или 2 мкмолей вещества. [c.314]

Для анализа с высокой точностью небольших вариаций изотопного состава элементов в природных образцах Мак-Кини с сотр. [1101а] предложили использовать двухколлекторный масс-спектрометр со схемой компенсации и специальной напускной системой, снабженной магнитодействующими клапанами, что позволяло многократно и быстро сравнивать в виде газа образец со стандартом. Схема компенсации позволяет записывать на самописце разницу 6 3 между изотопным составом стандарта и образца. [c.153]

Образование ионов происходит следующим образом. Газ из напускной системы (см. рис. 2) поступает в ионоисточник 1 (рис. 1) прибора. В ионоисточнике при столкновении молекул газа с электронами, излучаемыми горячим катодом, образуются ионы. Полученные ионы ускоряются электрическим полем и через узкую щель, которая служит для выделения ионов, имеющих одинаковые направления, поступают в разряженное пространство называемое анализатором. Высокий вакуум в анализаторе (порядка 10 мм рт. ст.) необходим для того, чтобы уменьшить число столкновений ионов друг с другом, чтобы средняя длина свободного пробега ионов была больше длины анализатора. [c.96]

Следует отметить, что при количественном определении примесей масс-спектрометрическим методом требуется уделять особое внимание напускной системе и методу точного измерения давления. Это необходимо потому, что введение внутреннего стандарта не всегда бывает возможным, а изменение давления может привести к большим ошибкам. По этой причине также необходимо иметь молекулярный поток газа из напускной системы в ионоисточник, так как в этом случае нет разделения газовой смеси по плотности. Напускная система и метод получения молекулярного потока, применяемые нами, описаны ниже. [c.97]

Газ нз ампулы 1 поступает в объел 3 с вакууммотром 4 до определенного задаваемого давления. По достижении этого давления напуск идет в основную напускную систему (открываются вентили 7, 8, 10). Из основной напускной системы газ по трубопроводу поступает в ионоисточник 11 масс-спектрометра. [c.100]

Для уменьшения остаточного фона масс-спектрометра, а также для увеличения точности анализа газ из трубопровода 11 основной напускной системы поступает в ионоисточник масс-спектрометра через диафрагму, расположенную внутри иононсточника. Диафрагма изготовляется из медной фольги, толш иной 40 с двумя отверстиями 0 30— 35 х и укрепляется непосредственно перед ионизационной коробочкой иопоисточника масс-спектрометра. Наличие перепада давления в напускной системе, а также наличие диафрагмы позволяют легко подобрать нужную величину давлений напуска для любого исследуемого веш ества таким, что практически исключается эффект разделения в довольно широком диапазоне масс. [c.100]

При работе с хроматографом проба анализируемого вещества с помощью шприца вводится в напускную систему хроматографической колонки, где смешивается с газом-носи-телем, подаваемым из баллона. Для испарения жидких проб напускная система снабжена нагревателем. Хроматографическая колонка помещена в термостат, поддерживающий температуру колонки на заданном уровне в пределах до 200°С. [c.79]

При масс-снектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой, и натекание осуществляется за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы в напускном объеме устанавливается сравнительно высокое давление до 1 мм рт. ст., с другой стороны в ионном источнике давление не превышает 10 мм рт. ст. Если диаметр отверстия меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диафрагму в молекулярном режиме, и скорость течения газа с молекулярным весом М проиорциональна 1/]/М и парциальному давлению газа в системе напуска. Смесь газа откачивается от ионного источника со скоростью, пропорциональной 1/1/М, ноэтому состав газа в ионном источнике будет тем же, что и в напускной системе. При молекулярном натекании исследуемой пробы парциальное давление каждого компонента в ионизационной камере не зависит от присутствия других компонентов и пропорционально только парциальному давлению этого компонента в исходной смеси. Градуировка масс-спектрометра сводится к снятию масс-спектра компонента и к измерению давления в напускном баллоне, тогда как при вязкостном натекании для градуировки нужно использовать смесь, близкую по составу к анализируемой. [c.26]

Необходимость исследования термически нестабильных и высокомолекулярных органических соединений, возникшая с проникновением масс-спектрометрии в разлйчные области органической химии, особенно химии природных соединений, вызвало к жизни способ испарения вещества непосредственно в область ионизации. Такая система прямого ввода исследуемого вещества в источник в настоящее время окончательно заменила классические напускные системы при анализе природных соединений и сильно потеснила их дал<е в области исследования термически устойчивых веществ, благодаря большей скорости введения и меньшей затрате вещества [65]. [c.39]

На рис. 6-132,6 показана трубка I, которая помещена внутрь сосуда 2 с запасом газа. С помощью конического притертого уплотнения 3 этот сосуд присоединен к напускной системе, состоящей из двух последовательно соединенных кранов. После откачки сист1=мы, присоединенной с помощью шлифа 4 к вакуумному насосу, и [c.412]

Натекание образца из напускной системы в ионоисточник осуществлялось через диафрагму, имеющую 5 отверстий диаметром 20—25 х. Из графика зависимости интенсивности пика массы 78 бензола и давления в напускной системе видно, что натекание сохраняет молекуля])-ный характер до давлений 0,14 мм (рис. 2). [c.363]

В настояш,ей работе были использованы два масс-спектрометра типа 21-103 фирмы onsolidated Engineering orporation . Напускная система первого находится при комнатной температуре, а второго — подогревается до 350°. [c.194]

При повторном проведении анализов образцов с высоким содержанием ароматических соединений вольфрамовые эмитеры обнаруживают чувствительность к газу , заключающ уюся в том, что характеристики прибора зависят от природы газов, которые вводились в прибор до этого. В масс-спектрометре с подогреваемой напускной системой при анализе смесей высокомолекулярных ароматических соединений происходят внезапные изменения температуры катода и характера спектров. Поэтому было проведено исследование с цепью выяснения вопроса, связана ли чувствительность к газу и обусловленная ею нестаб шьность с обработкой катода и (или) с образованием карбида. [c.194]

Преимущества рениевых эмитеров были установлены впервые при работе с образцами, содержащими большие количества ароматических соединений, на масс-сиектрометре с подогреваемой напускной системой. [c.196]

Рис. 4. Зависимость количества НК, необходимого для кондиционирования никелевой поверхности, от давления. а — выражено в единицах давления НБ в напускной системе (при комнатной температуре) . 6 — давление 10 мм рт. ст. НГ в напускной системе эквнвалентнс адсорбированному слою, содержащему 10-7 моль/см .

Показано, что методика фракционирования в напускной системе может оказаться весьма полезной для идентификации примесей в органических веществах. Эта методика была применена для выяснения вопросов, которые не могут быть решены обычными методами. Таким образом, в настоящей работе усовершенствован масс-спектрометри-ческий метод определения примесей. [c.222]

До настоящего времени уделяли мало внимания возможности использования частичного испарения и последующего обогащения примесью в напускной системе масс-спектрометра [1]. В настоящей работе будет показано, что методика фракционирования в напускной системе может существенно облегчить идентификацию и анализ иримесей. [c.222]

Опыты проводили на масс-спектрометре тина MS-3 фирмы Metropolitan-Vi kers (радиус траектории иопов 10 см, угол отклонения 90°). Нами была добавлена цельнометаллическая (из нержавеющей стали) подогреваемая напускная система, поддерживаемая обычно при температуре 150°. И холодная, и подогреваемая системы напуска были снабжены микроманометрами. [c.222]

Устройство подогреваемой напускной системы показано на рис. 1. Она состоит из вентильного блока с тремя отверстиями, напускной емкости объемом 2 л и микроманометра. Все эти детали помещены в термоста- [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология