Гидролиз и приготовление образцов для анализа

ГИДРОЛИЗ и ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.350]

Гидролиз и приготовление образцов для анализа 35f [c.351]

Приготовление эталонов. Отсутствие природных образцов песка или кварца с достоверными данными химического анализа привело к необходимости изготовления синтетических эталонов. В качестве основы для эталонов используют чистую двуокись кремния, полученную с помощью гидролиза дважды перегнанного четыреххлористого кремния. Гидролиз проводят в платиновой чашке, охлаждаемой льдом. Все операции осуществляют в вытяжном шкафу. Тетрахлорид кремния по каплям осторожно приливают в дважды дистиллированную во.ду при постоянном перемешивании кварцевой палочкой до образования студенистой массы геля кремневой кислоты. Полученный гель при медленном нагревании подсушивают на плитке до прекращения выделения паров соляной кислоты. Затем платиновую чашку с порошком, закрытую крышкой, помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно доводят до 1100°, и выдерживают при этой температуре в течение двух часов. Частично спекшийся после прокаливания порошок двуокиси кремния измельчают в агатовой [c.47]

Признано, что анализ тканей животных на присутствие в них инсектицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты., представляет собой более трудную задачу, чем анализ образцов растительного происхождения, почвы и воды, поскольку, как полагают, в тканях происходит ферментативный гидролиз исходных соединений [22]. Маунт и Оэме [24] описали метод определения микроколичеств карбарила (1-нафтилметил-карбамата) в крови и в тканях животных, отравленных этим инсектицидом. Для приготовления образцов ткани экстрагировали дихлорметаном и ацетоном в шаровой мельнице, липиды удаляли вымораживанием и при помощи микроколоночной хроматографии на флорисиле в системе этилацетат — гексан (1 4). Карбарил ацилировали гептафтормасляным ангидридом в присутствии триметиламина, полученную смесь хроматографировали на колонке, содержащей 3% 0У-17, для определения гептафторбутирильного производного использовали ДЭЗ. Предел обнаружения карбарила составлял 2-10 % в образцах [c.278]

Иногда возникает необходимость в твердых стандартных образцах, содержащих следовой компонент в известной концентрации (например, фи анализе почв). Для приготовления твердых стандартов упаривают досуха раствор, содержащий матрицу и определяемое вещество, а сухой остаток гомогенизируют. Можно также прибавить раствор следового компонента к сухой матрице, смесь высупшть и диспергировать. Однако во всех случаях необходимо контролировать процесс приготовления твердых стандартов, поскольку не исключена опасность гидролиза и окисления определяемого вещества, возрастающая по мере увеличения степени гомогенизации Кроме того, при анализе природных объектов существует проблема получения достаточно чисться искусственных матриц, не содержащих следового компонента [c.161]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Образцы силикагелей готовились путем осаждения водных растворов силиката калия азотной кислоты [7], при этом конечное значение pH среды варьировалось в пределах от 3,0 до 9,5. После синерезиса препараты промывали дистиллированной водой до отсутствия в фильтрате нитрат-ионов. Один образец был приготовлен путем гидролиза SI I4. Полученные образцы сушили при 105° в сушильном шкафу до постоянного веса и считали их исходными. Содержание в этих образцах ионов калия оценивалось кобальтинитритным методом (метод пламенной фотометрии дал близкие результаты). Данные анализов представлены в табл. 1. В этой таблице приведены значения pH среды. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология