Идентификация по масс-спектрам

Для решения большинства задач (особенно при идентификации по масс-спектрам) достаточна сокращенная форма представления спектров с указанием нескольких самых интенсивных пиков (обычно 5, 8 или 10), расположенных по убыванию интенсивностей. Если в число этих пиков не попадает пик молекулярного иона, то [c.173]

Рис. 7-53. Масс-спектры, снятые в максимумах пиков компонентов хроматограммы, изображенной на рис. 7-52. Результат идентификации по масс-спектрам 1 капроновая кислота, 2 - каприловая кислота, 3 - каприновая кислота, 4 - лауриновая кислота, 5 -миристиновая кислота, б - пальмитиновая кислота, 7 - стеариновая кислота.

Возможности масс-спектрального анализа моноолефинов расширяются в результате, упрощения состава исследуемой фракции за счет удаления других типов углеводородов и в результате применения комбинированных схем анализа фракций с удалением олефинов и ароматических углеводородов с помощью серной кислоты или адсорбции на силикагеле, гидрированием непредельных углеводородов, удалением к-парафинов с помощью молекулярных сит и т. д. [6]. В частности, большой интерес представляет комбинация масс-спектрометрии с газо-жидкостной хроматографией и каталитическим гидрированием [195], что позволяет осуществлять разделение на индивидуальные компоненты смесей, содержащих олефины, с последующим гидрированием ненасыщенных углеводородов и идентификацией по масс-спектрам продуктов гидрирования. Идентификация по масс-спектрам разделенных газо-жидкостной хроматографией компонентов без гидрирования и после гидрирования позволяет четко отличить соединения с идентичными масс-снектральными характеристиками, например моноолефиновые и моноциклические нафтеновые углеводороды, имеющие одинаковую молекулярную массу. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят с учетом степени водородной недостаточности (г) в разделенных компонентах (по пик 1М молекулярных ионов, определяя значение 2 в формуле С Н2п+г)- Так, неизменное значение г = 2 до и после гидрирования характерно для парафинов. Неизменность величины 2 = 0 в продуктах разделения до и после гидрирования указывает на то, [c.75]

Развитие нового метода начиналось с идентификации по масс-спектру веществ, выделенных на препаративном хроматографе [82]. Этот прием достаточно распространен и в настоящее время, но значительно уступает использованию единых комплексов приборов, создание которых шло по двум основным направлениям. Первое из них имеет место в зарубежной практике и связано с разработкой быстродействующих приборов, способных записать масс-спектр за время прохождения хроматографического пика [83]. Число приборов, в которых достигнуты желаемые параметры, невелико. Кроме того, их аппаратурное оформление сложно и громоздко, а чувствительность недостаточна. В некоторых приборах такого типа идентификация неизвестного вещества производится по серии масс-хроматограмм , полученных путем регистрации пиков с определенными массовыми числами [84]. [c.71]

Развитие нового метода начиналось с идентификации по масс-спектру веществ, выделенных на препаративном хроматографе [166]. Этот прием достаточно распространен и в настоящее время, но значительно уступает использованию единых комплексов приборов, создание которых шло по двум основным направлениям. Первое из них связано с разработкой быстродействующих приборов, способных записать масс-спектр за время прохождения хроматографического пика [167]. В некоторых приборах такого типа [c.313]

Идентификация по масс-спектрам [c.379]

КЛАССИФИКАЦИЯ (ГРУППОВАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ) ПО МАСС-СПЕКТРАМ [c.68]

Условия ионизации (фактор 2) оказывают решающее влияние на возможность идентификации по масс-спектру. Все данные, полученные при химической и полевой ионизации, нельзя использовать при сопоставлении со спектрами, полученными при ионизации электронным ударом, поэтому для них 2 = 0( ). Ионизация электронами с энергией более 50 эВ дает количественно сопоставимые спектры q2— ), а для меньших значений энергий этот фактор оценивают по соотношению [c.110]

Важнейшими задачами этих методов являются снижение полярности и повышение летучести соединений для облегчения их хроматографического разделения или введение в состав молекул специфических групп, характеристики которых орособствуют более надежной идентификации по масс-спектрам. Обширный рб-зор по современным методам перевода высококипящих ГАС (кислот, фенолов, спиртов и др.) в более летучие производные дан в работе [344]. [c.41]

Олефины и нафтены. Многочисленные исследования масс-спектрометрического поведения олефиновых и нафтеновых углеводородов (см. литературу, цитированную в [5, 37]) не привели тем не менее к выработке надежных правил их индивидуальной идентификации по масс-спектрам. Это связано, во-первых, с тем, что наблюдающиеся в их спектрах особенности оказывается трудно или почти невозможно сопоставить со структурой молекул. Во-вторых, число изомерных углеводородов СпНол намного больше, чем у парафинов СпН2л+2 с тем же значением п (при /г = 8 — более чем на порядок), и с [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология