Идентификация спектров

Возможности использования УФ-спектроскопии также весьма ограничены, поскольку для успешного анализа и идентификации спектра необходимо, чтобы пик поглощения примеси обязательно попадал в область остаточного поглощения основного компонента. Однако во многих конкретных системах (например, ароматические примеси в алифатических соединениях или полициклические примеси в моноциклических ароматических соединениях) УФ-спектроскопия всс же позволяет выявить примеси при очень низких концентрациях, [c.171]

Используя спектроскопические методы исследования, автор рассматривает вопросы идентификации спектров свободных радикалов, образующихся при механических воздействиях. Для анализа структуры полимеров и явлений, происходящих в них под нагрузкой, применяются хорошо зарекомендовавшие себя методы электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонансов, современной голографии, а также электронная микроскопия, масс-спектрометрия и малоугловое рентгеновское рассеяние. Совокупное применение этих методов показало, что механическое разрушение полимеров происходит при совместном действии внешней силы и теплового движения. [c.5]

Предложенную нами интерпретацию спектра, однако решающее доказательство еще не получено. Мы остановились подробно на этом примере, так как он прекрасно иллюстрирует методы и трудности идентификации спектров свободных радикалов. [c.78]

Базы данных являются полезным средством идентификации спектров. [c.245]

Для получения иоиов в масс-спектрометрах наиболее часто используется ионизация посредством электронного удара или химическая ионизация. До настоящего времени большинство масс-спектров получали с использованием ионизации электронным ударом. На рис. 5-10 представлена схема ионного источника электронного удара. Современные библиотеки масс-спектров содержат более 120 ООО спектров, полученных с ионизацией электронным ударом. Самой обширной библиотекой данных является коллекция масс-спектров ЕРА/МН, которая используется для сопоставления и идентификации спектров при анализе лекарственных средств и объектов окружающей среды [15]. [c.84]

Небольшое внимание, уделяемое в данной книге аппаратуре, объясняется тремя причинами для поставленной цели она не требуется, авторы не имеют достаточной квалификации в этом вопросе и уже написаны превосходные учебники. Четыре отдельные главы по спектрометрии выделены для того, чтобы исследователь, занимающийся анализом, знал потенциальные возможности каждой методики, касающейся идентификации органических соединений. Другая часть книги состоит из наборов спектров. Каждый набор (из масс-, ИК-, ЯМР- и УФ-спектров) относится к одному соединению. Они служат либо в качестве примеров, с помощью которых можно проследить в целом весь процесс идентификации органических соединений, т. е. связать их спектры со структурой (гл. 6), либо для самостоятельных упражнений по идентификации спектров (гл. 7), ключом к которым являются ссылки на Бейльштейна. Кроме практической ценности, комментарии к спектрам позволяют [c.15]

В этом разделе мы рассмотрим некоторые основные особенности многоквантовой спектроскопии на примере двухспиновых систем. Одновременно обсудим практически важное применение, а именно идентификацию спектров углерода-13, в которых проявляются [c.534]

В тех случаях, когда известна температура плавления полученного производного, можно воспользоваться таблицами, приведенными в литературе. Если же данные о температуре плавления вещества отсутствуют, то у химика в руках оказывается, по существу, новое неизвестное соединение, которое необходимо охарактеризовать. Часто для установления химической структуры веществ могут оказаться полезными таблицы физических констант, например показателей преломления. Для более точной идентификации спектр неизвестного соединения необходимо сопоставить с имеющимися в литературе сведениями об ИК, ЯМР- и (в ряде случаев) масс-спектрах. Спектральные данные сравнивают так же, как отпечатки пальцев. [c.162]

Видимая и ультрафиолетовая области спектра. Авторы работы [35] ставили перед собой задачу идентификации спектра излучения в видимой и ультрафиолетовой областях, установления распределения по высоте пламени обнаруженных продуктов, а также по возможности выявления степени их участия в процессе горения. Исследование спектра пламени, образующегося при горении, производилось фотографическим и фотоэлектрическим методами [34]. [c.281]

На рис. 2 показан спектр образца, наблюдающийся после впуска в вакуумную кювету паров воды. Идентификация спектра показывает, что продуктами окис.тения являются нафтол и нафтохинон. [c.173]

Эта работа должна была выявить возможность идентификации спектров неорганических соединений. Для некоторых структур были обнаружены характеристические полосы поглощения, для других этого сделать не удалось. Те важные закономерности, которые были получены в результате этих работ, обсуждаются в части II настоящей книги. [c.22]

С использованием данных раман-спектра жидкости была произведена идентификация спектра в предположении, что симметрия соединения—и [c.198]

Хотя рассчитанные интенсивности для основных ио ов во втором приближении мало отличаются от рассчитанных в первом, полученная информация здесь больше сумма интенсивностей линий не равна 1 и отклонение от единицы позволяет точно определить допущенную ошибку. Заметим, что интенсивность линии 482, как и линии 112 в матрице ] О, рассчитаны без каких-либо допущений. Линия 488, обусловленная вкладом в интенсивность 0, может служить для идентификации спектра. [c.30]

Главная цель этого обзора — обсудить различные технические приемы, используемые для получения спектров свободных радикалов, и обобщить накопленный материал по спектрам многоатомных свободных радикалов. Под свободным радикалом мы будем понимать короткоживущее химическое соединение. Вообще говоря, свободные радикалы могут давать спектры различных типов, но большинство полученных спектров свободных радикалов имеет электронное происхождение они лежат в области от 1000 до 10 ООО А. Уже известны электронные спектры для нескольких сотен двухатомных свободных радикалов рассмотрение их можно найти в книге Герцберга [57]. Для многоатомных свободных радикалов известно около 30—40 электронных спектров, которые и являются предметом подробного рассмотрения в настоящей статье. Вращательно-колебательный спектр свободного радикала в газовой фазе наблюдался только для радикала ОН [1, 7, 108], хотя было зафиксировано несколько инфракрасных спектров в твердой фазе при низких температурах [6, 84]. Чисто вращательный спектр испускания для радикала ОН наблюдался в области 20 мк [79]. В микроволновой области до настоящего времени наблюдались только спектры радикалов ОН [26, 129] и S [85], хотя были сделаны серьезные попытки обнаружить спектры других радикалов. Сообщалось о нескольких спектрах свободных радикалов в жидком и твердом состоянии, полученных методом парамагнитного резонанса, но при идентификации спектров поглощения встретились значительные трудности. [c.11]

Спектральные методы сыграли весьма важную роль как методы контроля за разделением редких земель. В отдельных случаях они действительно способствовали открытию новых элементов, но гораздо чаш,е идентификация спектров была затруднительной и правильность их расшифровки, например у спектров поглош,ения, неимоверно осложнялась ложной концепцией, в плену которой находились многие ученые каждому элементу соответствует одна определенная спектральная серия. Стоило обнаружить новую полосу поглош,ения, отличающуюся или своим положением или своей интенсивностью, как спешили объявить об открытии нового элемента. [c.31]

О, СНг, фенил и др. С другой стороны, имеются полосы, обусловленные колебаниями всей цепи или сегментов цепи. Эти полосы являются характеристическими для всего полимера в целом. Поэтому такие полосы используют для идентификации спектра неизвестного полимера по известному спектру [35, 42—44, 47, 62, 73]. Ниже мы рассмотрим несколько примеров и различные способы применения. [c.34]

Для ДОВ характерно проявление вклада вращения вдали от электронных переходов. Поэтому ДОВ представляет более эффективный метод обнаружения слабой оптической активности химически чистого вещества по сравнению с КД. Это обусловливает предпочтительное использование ДОВ в аналитических целях. Из-за фоновых эффектов кривые ДОВ приобретают индивидуальность и служат удобным инструментом для идентификации. Спектры ДОВ находят применение при изучении кинетики процессов. По аналогии с изобестическими точками в спектрах поглощения наблюдают изовращательные точки на нулевой линии ДОВ в процессе, например, рацемизации (общие точки пересечения кривых удельного вращения [а рис. Х.1). [c.202]

В области анализа органических соединений фотолюминесценция имеет меньше конкурентов, особенно если речь идет об определении малых количеств. Помимо высокой чувствительности, метод имеет и то преимущество перед абсорбционной спектрометрией, что он дает не один, а два, а иногда и четыре спектра в качестве основы для идентификации (спектры испускания и возбуждения как флуоресценции, так и фосфоресценции). Известно, что для возникновения флуоресценции или фосфоресценции вещество должно поглотить свет, но не каждое поглощаю- [c.378]

Для идентификации спектров в продаже имеются специальные наборьс стандартов, позволяющие идентифицировать спектры 50 элементов. Эти стандарты содержат такое количество элемента, что в его спектре возникает только одна или две последние линии. Количественное определение элементов в анализируемой пробе значительно упрощается при фотографировании искрового спектра такого образца рядом со спектром определяемого вещества. Подробности метода описаны в специальной литературе. [c.373]

Рис. 13.2-11. Моделирование Н-ЯМ1 -с11ектров кумола (вверху справа) и 1,3,5-триметилбензола (внизу справа) для идентификации спектра неизвестного вещества (слева) как кумола.

Образец элементного мышьяка (100 мг) помещают в кварцевый бюкс и одновременно со стандартами определяемых элементов облучают в канале ядерного реактора потоком тепловых нейтронов 1,2-101 нейтрон см -сек в течение 20 час. Облз ченный образец растворяют в 10 мл смеси (1 1) брома и бензола и приливают мл2Ъ N Н2804, в которую предварительно внесены носители определяемых элементов по 10 г каждого. Фазы переме-пшвают 3 мин. Экстракт отделяют, к водной фазе приливают 10 мл раствора брома в бензоле, содержащего 10 мг стабильного изотопа мышьяка, и снова экстрагируют. Водный слой выпаривают. Анализ заканчивают идентификацией спектров у-излучения и амплитудным анализом импульсов, для чего используют полупроводниковый у-спектрометр с Ое—Ы-детектором и 4000-канальным анализатором импульсов. Со стандартами определяемых элементов проводят те же операции, что и с анализируемым образцом. [c.189]

Как и в большинстве других областей применения спектральных методов, в аналитической химии проводится большая исследовательская работа по привлечению компьютеров для решения таких задач, как а) преобразование спектров в более компактную форму для последующего их хранения в компьЮ терных системах, б) разработка методов поиска, в) создание стандартных каталогов эталонных спектров в виде, пригодном для ввода в компьютер, и г) разработка компьютерных методов обращения с большими массивами данных. Наиболее важной представляется разработка методов быстрого поиска, уменьшение требований к объему памяти и возможность легкого распространения каталогов эталонных спектров среди заинтересованных лабораторий. В работах [80, 81] обсуждается использование масс-спектрометрических данных, представленных в двоичном коде, в файловых поисковых системах, предназначенных для идентификации спектров. Основное достоинство этого подхода — значительная экономия памяти и уменьшение времени поиска. Методы поиска в масс-спектрометрии можно разделить на две большие группы методы прямого и обратного поиска. В первом случае обрабатываемый объект сравнивается с элементами каталога, а во втором, наоборот, элементы каталога сравниваются с объектом, который необходимо опознать. Разработаны различные методы сравнения масс-спектра неизвестного соединения с эталонными данными каталога. В статье [82] предложен следующий подход обрабатываемый масс-спектр разбивается на интервалы длиной 14 а.е. м, в каждом из которых выделяется по два самых интенсивных пика, и преобразованный спектр сопоставляется эталонными спектрами, находящимися в каталоге (также предварительно подвергнутыми такой же процедуре сжатия). Существуют и другие методики сжатия спектров, учитывающие шесть, восемь или десять наиболее интенсивных пиков [83]. Во всех этих процедурах сравнение спектров проводится в режиме прямого поиска. В литературе [84—86] описана система, называемая Probability Mat hed Sear h, которая отличается от других систем поиска в двух отношениях. Первое отличие состоит в том, что сжатие спектра проводится с помощью процедуры, которая приписывает фрагментам, характеризующим структуру молекулы, еще и определенное значение параметра уникальности, причем чем чаще такой фрагмент встречается в эталонных спектрах, тем меньше значение этого параметра. Поиск по каталогу ведется с учетом всего десяти пиков спект- [c.121]

Для исследования молекулярных спектров используются и лазерные спектрометры. Однако здесь их применение в настоящее время очень ограничено из-за того, что область непрерывной перестройки с узкой линией составляет лишь 1—5 см- , затем следует скачок моды . Он сильно затрудняет абсолютную привязку по частоте и идентификацию спектров. Точность калибровки по длинам волн, как правило, на порядок — два ниже, чем на фурье-спектрометрах высокого разрешения. Отметим также, что фурье-спектрометры во многих случаях уже обеспечивают разрешепие, ограниченное допплеровским уширенн-ем [1421, выше которого нет смысла подниматься при исследовании спектров методами линейной спектроскопии. Допплеровская ширина бстд уменьшается с ростом массы молекулы пг(бстд пут), однако еще быстрее уменьшается расстояние Аст между вращательными компонентами вследствие роста момента инер- [c.203]

Присутствие тетраэдрических комплексов N1 (П) до недавнего времени нельзя было считать окончательно доказанным (см., например, работу [87]), и поэтому идентификация спектра тетраэдрического комплекса Ni l4 в расплавленных солях Груэном и Макбетом [3] в 1959 г. была важным достижением в химии переходных металлов. В последние несколько лет достигнут заметный прогресс в спектроскопическом изучении тетраэдрических комплексов в различных средах [44, 82, 87—90] и получено достаточное количество данных, которые можно сопоставлять с результатами спектральных исследований солевых расплавов. [c.350]

Смотреть страницы где упоминается термин Идентификация спектров: [c.156] [c.157] [c.159] [c.161] [c.163] [c.165] [c.167] [c.169] [c.171] [c.173] [c.175] [c.177] [c.179] [c.181] [c.183] [c.185] [c.370] [c.670] [c.49] [c.22] [c.193] [c.343]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология