Комбинация жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией

К сожалению, комбинация жидкостной хроматограф — масс-спектрометр менее успешна. Отчасти это связано с проблемами технологического характера, но даже если их решить, то сочетание жидкостного хроматографа с масс-спектрометром вряд ли обеспечит ту же степень универсальности (остаются проблемой большие молекулы), спектральной информации и воспроизводимости, как сочетание газового хроматографа и масс-спектрометра. В настоящее время практически гораздо более осуществимо сочетание жидкостного хроматографа и многоканального УФ-детектора. [c.300]

Более общий подход к интерфейсам учитывает значительно большее число факторов различной природы — электрические, механические, гидравлические, эргономические и многие другие. В гл. 3 были рассмотрены проблемы соединения различных приборов. Было дано краткое описание комбинаций таких приборов, как газовый хроматограф — масс-спектрометр, жидкостной хроматограф — масс-спектрометр, газовый хроматограф — ИК-спектрометр, газовый хроматограф — масс-спектрометр — ИК-спектрометр и некоторых других. В данном случае необходимо наличие средств перемещения образцов для передачи потока от одной машины к другой, панелей управления приборами для обеспечения полной интеграции системы и т. д. с тем, чтобы приборами было легко управлять и чтобы работать с ними было безопасно. [c.285]

Более информативным методом анализа является комбинация жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии (метод DIN 51527-1) [278]. [c.94]

КОМБИНАЦИЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЕЙ [c.45]

Полноценный анализ неперегоняющихся или особо высококипящих компонентов нефти стал возможным благодаря комбинации масс-спектрометра с высокоэффективным жидкостным хроматографом, сочетанию в одном приборе двух методов, что дает больше информации о структуре нефтяных фракций нежели их раздельное применение [218]. [c.138]

Комбинация газо-жидкостного хроматографа и время-про-летного масс-спектрометра применялась для быстрого качественного и количественного анализов продуктов каталитического крекинга нонана [229]. Крекинг проводился в небольшом реакторе, соединенном дозирующ,им устройством с хроматографом. По мнению авторов, описываемая методика может быть применена для исследования любых термических, фотохимических н каталитических реакций в потоке. [c.128]

Эти недостатки устранены в способе, где хроматограф и масс-спектрометр объединены в единый прибор, в котором хроматограф является системой напуска для масс-спектрометра (хромато-масс-спектрометрия). В такую комбинацию приборов могут быть включены как газовые, так и жидкостные хроматографы. Проще всего соединить с масс-спектрометром газовый хроматограф. Дело в том, что как в газовом хроматографе, так и в масс-спектрометре вещества находятся в газообразном состоянии, а чувствительности хроматографа и масс-спектрометра близки. Основная проблема при реализации этого метода заключалась в решении задачи удаления газа-носителя, с чем связано обогащение потока исследуемого вещества, поступающего в масс-спектрометр. При этом необходимо учитывать, что давление газа на выходе из хроматографа атмосферное, а в ионном источнике 1(Н торр. [c.42]

Возможности масс-спектрального анализа моноолефинов расширяются в результате, упрощения состава исследуемой фракции за счет удаления других типов углеводородов и в результате применения комбинированных схем анализа фракций с удалением олефинов и ароматических углеводородов с помощью серной кислоты или адсорбции на силикагеле, гидрированием непредельных углеводородов, удалением к-парафинов с помощью молекулярных сит и т. д. [6]. В частности, большой интерес представляет комбинация масс-спектрометрии с газо-жидкостной хроматографией и каталитическим гидрированием [195], что позволяет осуществлять разделение на индивидуальные компоненты смесей, содержащих олефины, с последующим гидрированием ненасыщенных углеводородов и идентификацией по масс-спектрам продуктов гидрирования. Идентификация по масс-спектрам разделенных газо-жидкостной хроматографией компонентов без гидрирования и после гидрирования позволяет четко отличить соединения с идентичными масс-снектральными характеристиками, например моноолефиновые и моноциклические нафтеновые углеводороды, имеющие одинаковую молекулярную массу. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят с учетом степени водородной недостаточности (г) в разделенных компонентах (по пик 1М молекулярных ионов, определяя значение 2 в формуле С Н2п+г)- Так, неизменное значение г = 2 до и после гидрирования характерно для парафинов. Неизменность величины 2 = 0 в продуктах разделения до и после гидрирования указывает на то, [c.75]

Комбинация высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией [c.592]

В заключение следует подчеркнуть, что установить полное строение более или менее сложного органического вещества, применяя лишь один какой-либо из вышеперечисленных физических методов исследования, невозможно. Как правило, для каждого конкретного соединения применяют комбинацию нескольких методов, например газо-жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию (или другие комбинации), причем для быстрой интерпретации получаемых результатов используют счетно-вычислительные машины. [c.19]

Многоканальное обнаружение. Логичным следующим шагом было бы рассмотрение возможности многоканального обнаружения. Сочетание более чем двух детекторов вряд ли можно считать удачным решением проблемы, так как оно ведет к удорожанию оборудования и значительному уширению пиков. Одним из реальных вариантов является комбинация нескольких принципов обнаружения в одном детекторе, как это недавно было показано в работе [87]. Авторы работы описали трехканальный детектор для жидкостной хроматографии, одновременно регистрирующий УФ-поглощение, флуоресценцию и проводимость. Однако обнаружение, основанное на двух последних принципах, очень специфично, т. е. применимо лишь в ограниченном числе случаев, и, следовательно, истинно трехканальное детектирование возможно весьма нечасто. Действительно, многоканальное обнаружение может быть получено сочетанием хроматографии со спектральным способом обнаружения. Наиболее успешной реализацией такого подхода является комбинация масс-спектрометра и газового хроматографа в хромато-масс-спектрометр. Масс-спектрометр дает универсальное (почти) обнаружение, очень высокую чувствительность и большой объем качественной (спектральной) информации. [c.299]

Сочетание ГХ—МС, пригодное для создания серийных приборов, было предложено в 1959 г. Первые же удовлетворительные результаты решения более сложной задачи — соединения жидкостного хроматографа с масс-спектрометром— относятся только к 1983 г. В этой комбинации наличие специальных сложных интерфейсов между хроматографической колонкой и источником ионов, необходимых для удаления значительных количеств растворителей (типичный интервал расходов элюента [c.310]

Для становлення строения Ж. с. и состава желчи используют высокоэффективную жидкостную хроматографию в комбинации с масс-спектрометрией. [c.145]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРЙЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. в-в и определения следовых кол-в в-в в объеме жидкости. Метод основан на комбинации двух самостоят. методов - хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второгх) - вдентификацию и определение строения в-ва, количеств, анализ. Известны 2 варианта Х.-м.-с., представляющие собой комбинацию масс-спектрометрии либо с газо-жидкостной хроматофафией (ГЖХ), либо с высокоэффективной жидкостной хроматофафией. [c.318]

Комбинацию газо-жидкостного хроматографа и времяпролет-ного масс-спектрометра применяли для быстрого качественного и количественного анализа продуктов каталитического крекинга нонана. Эти же приборы могут быть использованы для исследования любых термических, фотохимических и каталитических реакций в потоке. [c.292]

Сочетание двух или большего числа таких компьютеризированных приборов дает дополнительные преимущества. В хромато-масс-спектрометрии хроматограф (газовый или жидкостной) используется вместе с масс-спектрометром. Возможно также совместное применение двух масс-спектрометров — тандемный масс-спектрометр или комбинация хроматографа с фурье-ИК-спектрометром или эта же комбинация в сочетании еще и с масс-спектрометром. С помощью масс-спектрометра высокого разрешения можно провести анализ на диоксин с разрешением 10 что позволяет определить, содержится ли токсическая форма диоксина в женском молоке или в жировых тканях организма ветерана вьетнамской войны. При помощи хромато-масс-спектрометрии можно определять самый ядовитый из изомеров диоксина — 2,3,7,8-тетрахлордиоксин. Этот метод теперь используется как рутинный для обнаружения в питьевой воде гало-генуглеводородов (полихлорбифенилы, винилхлорид), а также нитрозаминов, когда их концентрация значительно ниже уровня токсичности. Он применяется и для выявления большинства других загрязняющих атмосферу соединений, входящих в список Агенства по контролю за состоянием окружающей среды. Посредством метода тандемной масс-спектрометрии с ионизацией при атмосферном давлении может осуществляться непрерывный контроль за содер- [c.197]

Большинство анализируемых образцов в экологической аналитической химии представляют собой смеси. Даже при использовании эффективных способов пробоподготовки для вьщеления интересующих аналитика соединений (целевых компонентов) анализировать обычно все же приходится смесь. Поэтому наиболее эффективны в данном случае гибридные методы анализа, основанные на предварительном разделении компонентов смесей токсичных химических соединений методами газовой (ГХ), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) или тонкослойной хроматографии (ТСХ) с последующим определением (идентификацией) разделенных соединений с помощью масс-спектрометрии (ГХ/МС) [1—5, 7—9], ИК-спектроскопии (ГХ/ИК-Фурье) [6], ЯМР-спектроскопии (ГХ/ЯМР) [5] илии их комбинаций [8—11], например, с элементспецифическим атомноэмиссионным детектором (АЭД) — см. также гл. Vni [12]. [c.549]

В свое время масс-спектрометрия революционизировала аналитическую химию, став одним из наиболее важных инструментов природоохранительной лаборатории. Однако, если масс-спектрометр может быть непосредственно соединен с газовым хроматографом (см. главы I и V), то соединение его с жидкостным хроматографом требует специального интерфейса. Последнее обстоятельство пока ограничивает щирокое применение комбинации ВЭЖХ/МСД в экологической аналитической химии. [c.134]

Полный анализ подобной смеси в производственных уело--ВИЯХ легче в-сего осуществить хроматографическим методом. Однако при этом возникает трудность идентификации компонентов смеси. На наш взгляд, наиболее перспективной в этом случае является комбинация газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. [c.40]