Нитрационный метод

Сопоставляя нитрационный метод с сернокислотным, необходимо отметить прежде всего, что реакция нитрования ароматических углеводородов проходит, вообще говоря, полнее, чем реакция сульфирования. Особенно это относится к бензольным смесям, что видно хотя бы из того, что подобная смесь, обработанная избытком дымящей серной кислоты, продолжает содержать небольшое количество бензола, который можно открыть серно-азотной смесью [24]. Зато учет продукта реакции проще при сульфировании (ср. выше), чем при нитровании, так как в этом последнем случае [c.102]

Так как при применении для анализа одного из нитрационных методов определению ДДТ мешают следы бензола, бензол удаляют повторным упариванием остатка с хлороформом . Для выделения ДДТ из растительных или животных тканей желательно их предварительное подсушивание или смешение с четырехкратным по весу количеством безводного сульфата натрия . [c.91]

Разработаны теоретические основы выбора стационарной и подвижной фаз при хроматографии красителей [8, 9]. Для получения точных и воспроизводимых результатов необходима определенная хроматографическая бумага. Целлюлоза хроматографической бумаги существенно отличается от целлюлозы чистой хлопковой ваты. Она изменена в результате механических, окислительных и гидролитических процессов и содержит различные функциональные группы, которые из-за своей активности могут участвовать в хроматографическом разделении. Разные типы хроматографической бумаги отличаются по степени полимеризации и содержанию аморфной целлюлозы. Средняя степень полимеризации целлюлозы составляет от 1400 до 500 (определена нитрационным методом). Содержание аморфной целлюлозы, [c.70]

Нитрация. Наиболее экономичным и эффективным является метод нитрации в нитраторах (ваннах). Нитратор представляет собой вертикальный реактор овального сечения с коническим днищем, снабженный двумя лопастными мешалками, вращающимися в разные стороны, иногда — рубашкой для регулирования температуры ванны. Температура нитрации пироксилина 30—40°, коллоксилина 20—30° С. В нитратор заливают вначале нитрационную смесь, затем при работающих мешалках вводят хлопковый пух. Скорость вращения мешалки при вводе хлопкового пуха 60 об мин, а после введения — 20 об мин. Нитрация продолжается 20- -30 мин, затем содержимое подается на отжимную центрифугу, цикл работы которой продолжается 5 мин, поэтому одна центрифуга обслуживает 4—5 нитраторов. [c.360]

При трехстадийном методе получения тротила расход кислот значительно больше, чем при противоточном , что делает его экономически менее выгодным. Вместе с тем этот метод имеет следующие преимущества а) компактность нитрационных установок б) получение тротила-сырца с высокой температурой затвердевания (79,5—79,6 °С), почти не требующего дальнейшей очистки. Чистота получаемого тротила объясняется тем, что нитрование при этом методе проводят при более низкой температуре и концентрированными кислотными смесями, что в совокупности приводит к снижению содержания л нитротолуола и несимметричных тринитротолуолов, загрязняющих тротил. [c.204]

Главная трудность при создании метода получения нитроформа из ацетилена состояла в разработке способа выделения его из нитрационной массы вследствие очень близких свойств азотной кис- [c.402]

В методах второго типа используется бумага со степенью полимеризации 500—600 (определена нитрационным методом) в качестве стационарной фазы и водный пиридин в качестве элюента [2, 7, 86—88]. Этими методами можно получить вполне удовлетворительное разделение дисперсных красителей. Для систематического анализа Шрамек применял нисходящий и восходящий методы на фильтровальной бумаге шлайхер — шулль 589 (синяя лента) [3]. Расстояние от старта до фронта растворителя составляло 400 мм. Красители (0,05 мг) наносили в виде 1 % раствора в ацетоне и хроматограммы проявляли 12 ч при 20— 22 °С. Смесь пиридин — вода была пригодна как для азо-, так и для антрахиноновых красителей, при соотношениях 1 3 и 1 5 [c.85]

Особого внимания заслуживает другой двуположительно-отрицательный азеотроп [(—) А, Р (-И) Т], где А — уксусная кислота, Р — пиридин и Г — толуол. Первые опыты с указанным азеотро-пом проведены Змысловской, но результаты не публиковались, так как не было убежденности в достаточной чистоте толуола. Все примеси, обнаруженные в толуоле, уменьшали показатель преломления. При ректификации толуола наблюдается то же явление, которое было описано Андерсоном для нитрационного бензола все примеси отгонялись при более высокой температуре бензола, так как они образуют тангенциальные или почти тангенциальные изобары температур кипения. В книге Тиммермана [103], опубликованной в 1950 г., наиболее высокое значение показателя преломления толуола равно 1,49693. Значение показателя преломления толуола, определенное Хрущелевской, оказалось несколько выше — 1,4970. Противоречие между двумя опытами Лека (1918 г.), в первом из которых существование азеотропа пиридин — толуол отрицалось, а во втором — подтверждалось, было разрешено в пользу последнего. Состав и температура кипения положительного бинарного азеотропа (Р, Т), определенные эбуллиометрическим методом, оказались равны [c.94]

Н. Болдина выполняла хроматографическое разделение и определение бензола и изопропил-бензо.та в воде [91 [. Определяемые вещества выделяют из воды при нагревании в поглотители с нитрационной смесью и затем экстрагируют их эфиром. Хроматографию проводят на пласт1 нах с силикагелем. Подвижный растворитель— эфир, насыщенный водой. Реактив обнаружения — 5 о-ный спиртовой раствор дифениламина. Окрашенные места очищают, после растворения в ацетоне и добавления 40%1-ного раствора щелочи проводят фотоколори.метрическое определение концентраций бензола и изопропилбензола. Чувствительность метода прн определении бензола — 5 мкг, изопропилбензола — 10 мкг. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология