Выбор стационарной фазы

Рассмотрим несколько практических рекомендаций, которые необходимо принимать во внимание при хроматографическом анализе. Правильный выбор стационарной фазы — основной фактор. Кроме того, на оптимальные условия анализа влияют размеры колонки, температура анализа, скорость газа-носителя, количество вводимой пробы. [c.304]

С увеличением размера зерен снижается сопротивление потоку и ухудшается разделение [ср. уравнение (7.3.3)1. Наиболее часто применяют зерна размером 0,01 и 0,05 мм. Зерна должны быть однородными по величине. Поверхность зерен должна быть шероховатой и пористой, соотношение внутренней и внешней поверхности должно быть наибольшим. Контрольным значением общей поверхности является 100 м /г. Частицы разделяемого вещества проходят разные отрезки пути в процессе разделения если частицы стационарной фазы неоднородны по размерам [уравнение (7.3.3)[, то происходит расширение зон на хроматограмме. Нерастворимость в подвижной фазе чаще всего используют в адсорбционной хроматографии для распределительной хроматографии выбор стационарной фазы ограничен. [c.349]

Правильный выбор стационарной фазы зависит от природы анализируемого вещества. Обычно такие вещества, как углеводороды, хорошо анализируются на неполярных фазах и выходят из колонки в порядке возрастания их температур кипения. При этом взаимодействие в основном определяется дисперсионными силами и жидкая фаза обычно ие является селективной, если под селективностью колонки понимать ее различие в способности удерживать соединения разных классов, кипящие при одной температуре. [c.300]

Одним ИЗ основных вопросов, от решения которых зависит эффективность разделения на газожидкостном хроматографе, является выбор стационарной фазы. Этому вопросу посвящено много работ, однако, несмотря на ряд выявленных основных положений, фазу рациональнее подбирать экспериментальным путем. [c.125]

Выбор стационарной фазы определяется качественным и количественным составом смеси. На неполярной жидкой фазе смесь разделяется в зависимости от числа углеродных атомов у ее компонентов, и поэтому такая жидкая фаза оказывается удобной для разделения углеводородов гомологического ряда (например, метана, этана, пропана и т. д.). Порядок вымывания отдельных групп угле водородов на фазах данного типа следующий изопарафины. олефины, парафины, нафтены. [c.118]

Выбор стационарной фазы был ограничен вследствие требований низкой летучести и теплостойкости при высоких температурах. [c.44]

ВЫБОР СТАЦИОНАРНОЙ ФАЗЫ [c.285]

При выборе стационарной фазы главным критерием служит степень хроматографического разделения в сочетании с такими свойствами, как низкая летучесть, термостабильность, характеристики смачиваемости и растворимости [123, 128]. [c.106]

Выбор стационарной фазы целиком относится к хроматографической части анализа на ХМС анализ может оказать влияние лишь фон колонки. Избыточное испарение жидкой фазы повышает предел обнаружения микрокомпонентов вследствие взаимного наложения масс-спектров, особенно в условиях программирования температуры колонки. Продукты испарения фазы например силиконовые пары, загрязняют источник ионов и масс-анализатор и ухудшают чувствительность, разрешающую способность и стабильность [129].. [c.106]

Как видно из изложенного, значения коэффициентов распределения растворенных веществ зависят от характера взаимодействия каждого компонента с подвижной и стационарными фазами. Поэтому при выборе оптимальных условий хроматографического разделения решающая роль принадлежит свойствам применяемых растворителей. Однако широкому выбору стационарных фаз и подвижных растворителей препятствует пока ограниченное число высококачественных носителей. [c.72]

Термодинамические параметры к и а зависят от взаимодействия между отдельными компонентами разделительной системы, т. е. разделяемых веществ, подвижной фазы и стационарной фазы. Влияние их величин будет рассмотрено в разделах, посвященных выбору стационарной фазы и оптимизации состава подвижной фазы. Кинетический параметр п зависит от размера хроматографической колонки, размеров частиц материала в колонке и их распределения, от размера пор, скорости потока подвижной фазы, значений коэффициентов диффузии и скорости установления равновесия при взаимодействии разделяемых веществ со стационарной фазой. [c.234]

Выбор стационарных фаз для количе. ственного газохроматографического анализа. [c.53]

Прн подборе стационарной фазы для хроматографического анализа решающее значение имеют ее полярность и селективность. Эти ПОНЯТИЯ еще четко не определены и трактуются различно. При подборе стационарных фаз приходится руководствоваться качественными соображениями, основанными на представлениях о характере сил взаимодействия. В последнее время при выборе стационарных фаз чаще начинает использоваться термодинамический подход. Поляр но сть стационарной фазы можно оценить ее снособ но-стью к различным вендам межмолекулярных взаимодействий лове-лич,1[не дифференциальной мольной свободной энергии растворения АС. Полярность фазы необходимо оценивать по ряду веществ,специфичных для различных типов взаимодействий. В настоящее время для оценки дисперсионного взаимодействия широко используется метиленовое звено н-алканов. Значение АО для бензола характеризует способность к образованию я-комплексов, бутанол-1—к образованию водородной связи с электронно-донорными связями стационарной фазы. Пентанон-2 — слабый донор электронов и может применяться для характеристики донорно-акцепторных комплексов. Нитропропаи-1 имеет относительно большой дипольный момент /) = 3,6 Кл-м и может выявить способиость фаз к ориентационному взаимодействию. Одновременно он может с рядом фаз давать и донорно-акцепторные комплексы. [c.303]

Большое значение в ВЭЖХ имест выбор стационарной фазы. В общем случае прочность удерживания разделяемых компонентов зависит от 270 [c.270]

Г. А. П. Тьюи [46] составил список более 50 веществ, используемых для так называемых стационарных фаз, и привел некоторые практические указания для ряда типичных веществ, выпускаемых промышленностью в специально обработанном виде. При выборе стационарной фазы наиболее важными свойствами, которые должны быть приняты во внимание, являются летучесть и полярность. При рабочей температуре колонки стационарная фаза должна обладать очень низким давлением паров, иначе вещество будет улетучиваться, быстро исчезая, так что колонку придется часто обновлять. Кроме-того, постепенное поступление стационарной фазы в струю газа-носителя приведет к снижению чувствительности детектора. [c.285]

Для нормальной работы системы ГХ — МС важна не абсолютная величина ионного тока, обусловленного фоном, а скорее распределение этого ионного тока по шкале масс. Тем не менее, при выборе стационарной фазы можно в качестве критерия использовать дрейф базовой линии хроматограммы в-зависимости от температуры (рис. 4.7). Если колонка может работать пр температурах ниже той, при которой быстро возрастает базовая линия, фоновый масс-спектр не вызовет затруднений при анализе. Для устранения возможной конденсации и термической полимеризации высокомолекулярного вещества стационарной фазы в переходных линиях и в камере ионизации масс-спектрометра и для уменьшения влияния фона колонки используют промежуточную короткую фонопоглощающую колонку перед ГХ — МС интерфейсом [125], [c.109]

Преимуществами тонкослойной хроматографии являются способность хорошо разделять липидофильные вещества , быстрота определения, высокая чувствительность, отличная разрешающая способность и широкий выбор стационарных фаз и проявителей. [c.207]

В продуктах гидрокрекинга могут присутствовать моноарОма-тические и гидроароматические углеводороды, нафталин, бензтиофен, производные нафталина и дифенила. В зависимости от состава сырья, режима и способа проведения гидрокрекинга соотношения углеводородов этих групп могут колебаться в широких пределах. Поэтому основной задачей при разработке настоящей методики является выбор стационарной фазы, которая бы позволяла, во-первых, полностью отделить бензтиофен от нафталина и, во-вторых, селективно отделить моноароматические и гидроароматические углеводороды от нафталина. [c.192]

Мамедов М.А..Попова Т.П..Мурзина Н.С. - ЖАХ,1968. ,№ II,1716-1719 РЖХим, 1969.7Г232. Выбор стационарной фазы для определения компонентов высокотемпературного хлорирования этилена. [c.29]