Практика щелочного плавления

ПРАКТИКА ЩЕЛОЧНОГО ПЛАВЛЕНИЯ [c.336]

Практика щелочного плавления 339 [c.339]

Практика щелочного плавления 341 [c.341]

Практика щелочного плавления 343 [c.343]

ПРАКТИКА ЩЕЛОЧНОГО ПЛАВЛЕНИЯ Аппаратура [c.305]

Практика щелочного плавления 309 [c.309]

Практика щелочного плавления 311 [c.311]

Практика щелочного плавления 31 > [c.313]

Гидроксильная группа входит в ароматическое ядро, как выше было подробно выяснено, в результате замещения сульфогруппы. Кроме этого наиболее широко применимого способа имеются для частных случаев другие способы, например превращения КНа-группы, обмен С1-атома на ОН. Об этих методах сказано ниже, в своем месте. Независимо от них существуют, правда, не все имеющие значение для практики способы непосредственного ввода ОН-группы в ароматическое ядро. Таковыми являются прежде всего электрохимический метод окисления ароматических производных каталитическое окисление углеводородов в парах и затем метод нагревания со щелочами соединений, заключающих реактивирующую окислительную группу. Примеры такого окисления уже были отмечены выше, при описании применения метода щелочного плавления к р-сульфокислотам антрахинона. [c.188]

Процесс обмена хлора на гидроксильную группу в ряду нафталина еще плохо разработан и мало применяется на практике. Обмен атома хлора в антрахиноне на оксигруппу происходит довольно легко при нагревании хлорантрахинона с концентрированным раствором едкого натра. При этом, как и в ранее рассмотренном случае щелочного плавления 2-сульфокислоты антрахинона, наблюдается параллельное вхождение гидроксила в а-положение. [c.34]

Предполагается, что строение феноло-фурфурольных смол аналогично феноло-формальдегидным. Наиболее общим методом для получения фенолоформальдегидных смол является двухстадийный метод. В этом случае получаются смолы новолачного типа с постоянной температурой плавления. Реакция идет обычно при несколько большем, чем эквивалентное, количестве формальдегида в присутствии кислот. Фурфурол и фенол в тех же условиях дают неплавкую студенистую массу. В случае фурфурола реакция, катализируемая кислотой, трудно контролируется, поэтому наибольший интерес представляет использование щелочных катализаторов. В этих целях применяют обычно карбонаты щелочных металлов, а также едкие щелочи. На практике лучшим катализатором считается едкий натр. [c.212]

Как изложено выше, гидроксильная группа обычно вводится в ароматическое ядро путем замещения сульфогруппы. Кроме этого, наиболее широко применимого, способа имеются для частных случаев другие способы введения оксигруппы, например превращения ЫНг-группы или обмен С1-атома на гидроксил. Об этих методах сказано ниже (см. гл. VII, VIH, IX). Существуют еще способы и непосредственного введения ОН-группы в ароматическое ядро, однако не все они имеют значение для практики. Таковыми являются прежде всего электрохимический метод окисления ароматических производных, каталитическое окисление углеводородов в парах и затем метод нагревания со щелочами соединений, содержащих активирующую окисление группу. Примеры последнего типа превращений уже были приведены при описании применения метода щелочного -плавления к -сульфокислотам антрахинона. Сюда же относится уже рассмотренное (см. гл. I, стр. 68) образование о-нитрофснола при действии едкого кали на нитробензол. [c.356]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология