Непрерывные методы щелочного плавления

Описан [297] непрерывный метод щелочного плавления 2-аминоантрахинона, в котором благодаря уменьшению вспенивания и местных перегревов достигается уменьшение образования побочных продуктов. Достигнут выход 65,9%, но процесс, по-видимому, неприменим в промышленности. [c.158]

Выше мы отмечали (см. стр. 300) попытки к переходу иа непрерывный метод щелочного плавления бензолсульфоната путем обработки его водными растворами щелочей под давлением. Процесс может проводиться (подобно описанному в гл. VII получению фенола из хлорбензола) в трубчатых аппаратах, рассчитанных на соответствующее высокое давление. Необходимо отметить вместе с тем, что разрешение задачи щелочного плавления па фенол непрерывным методом мыслимо и другим приемом— плавлением в безводной щелочи, так как смесь едкой щелочи и сульфоната, нагретая до высокой температуры, реагирует с образованием фенолята в очень короткое время, измеряемое минутами. На пути к осуществлению такого процесса имеется много препятствий как конструктивного, так и химического характера, но все эти препятствия преодолимы, и выбор метода непрерывной работы должен быть сделан главным образом на основании экономических преимуществ того или другого из них . [c.307]

В связи с ростом потребления важнейших гидроксисоединений разработаны непрерывные технологические схемы получения фенола, резорцина, 2-нафтола, В них для щелочного плавления используются трубчатые реакторы, работающие под высоким давлением. Перспективы внедрения таких установок зависят от конкурентоспособности щелочного плавления в ряду других методов получения этих продуктов. Серьезным недостатком щелочного [c.169]

Ввиду большой скорости реакции в автоклаве при подходящей температуре такой метод может послужить основой непрерывного процесса получения фенолов. В патентной литературе имеется немало указаний на возможность прове.дения щелочного плавления бензолсульфокислоты непрерывным методом. [c.329]

В более поздних работах предложен непрерывный метод получения этриола с дробной подачей реагентов. В первый реактор подают весь формальдегид, часть масляного альдегида ( 42%) и щелочной реагент в избытке по отношению к масляному альдегиду (- 59% от общего количества). Реакционную смесь переводят во второй реактор, куда подают масляный альдегид ( 43%) и всю оставшуюся часть щелочного реагента. Затем смесь поступает в третий реактор и вводят оставшееся количество масляного альдегида. Температура реакции 44—47° С, время пребывания в реакторах 11,10 и 9 мин, соответственно. Выход этриола с температурой плавления больше 57° С — 82,5% [10]. [c.57]

Новый процесс получения 1-нафтола имеет значительные преимущества перед применяющимися до сих пор процессами, основанными на кислотном гидролизе 1-нафтиламина и щелочном плавлении 1-нафталинсульфокислоты (см. 8.1.4 и 8.1.1). Это непрерывный и практически безотходный процесс, в котором почти не используются химические реагенты, а образующийся продукт имеет высокую степень чистоты и не содержит примесей. Легко увеличить мощность производства, что при старых методах вызывает серьезные затруднения. На основе 1-нафтола, получаемого новым способом, могут быть получены многие промежуточные продукты, в том числе 1-нафтиламин, не содержащий примеси канцерогенного [c.507]

Перспективно применение непрерывного метода щелочного плавления. Разработка этого метода связана с трудностями, вызываемыми высокой вязкостью реакционной массы и необходимостью ведения процесса при высокой температуре. Б. Е. Берк-маном с сотрудниками были испытаны две конструкции непрерывнодействующих опытных аппаратов для щелочного плавления аппарат шнекового типа и аппарат емкостного типа. Первый пред- [c.327]

В связи с ростом потребления важнейших гидроксисоединени разработаны непрерывные технологические схемц получения фе нола, резорцина, 2-нафтола [2, 13] в трубчатых реакторах по высоким давлением. Перспективы внедрения таких установок за висят от конкурентоспособности щелочного плавления в ряду дру гих промышленных методов получения указанных продуктов. Дл производства фенола, например, в настоящее время используетс шесть промышленных методов, выбор между которыми требуе учета многих факторов, включая местные условия [14]. Серьезны недостатком метода щелочного плавления для создания на еп основе многотоннажных производств является большое количеств-отходов, затрудняющее охрану окружающей среды. [c.280]

Методы сульфирования бензола [7, 477, 486]. интенсивно разрабатывались прежде всего в связи с производством фенола щелочным плавлением бензолсульфокислоты (4) которое было исторически первым и длительный период основным способом его получения, но в настоящее время утратило значение, и с производством резорцина щелочным плавлением л бензолди-сульфокислоты (5). Бензолсульфокислота (4) с высоким выходом (96—98%) может быть получена а) обработкой бензола двухкратным мольным количеством моногидрата при начальной температуре 60 С б) непрерывным противотоком серной кислоты и бензола, взятого в избытке, с последующим извлечением сульфокислоты (4) из бензольного слоя водой в) сульфированием в парах , когда перегретые пары бензола, барбо-тируемые при 150—160 °С через серную кислоту, уносят воду, благодаря чему концентрация Н2ЗО4 поддерживается на уровне 90% до почти полного ее израсходования. Наряду с моносульфокислотой (4) образуются незначительнрле примеси л -бен-золдисульфокислоТы (5) и дифенилсульфона. При производстве фенола реакционную массу нейтрализуют сульфитом натрия и водный раствор бензолсульфоната направляют для щелочного плавления, а выделяющийся ЗОг — для подкнсления раствора феноксида натрия. При получении сухого бензолсульфоната [c.181]

В последнее время в США (и в СССР.—Прим- ред.) реакцию-конденсации пропилена с бензолом используют для получения из пр )пилб из )ла. При окислении его кислородом воздуха получается гидроперекись, которая гладко расщепляется разбавленной кислотой на фенол и ацетон. Этот новый метод получения фенола является исключительно экономичным для стран, располагающих большими ресурсами пропилена, так как не требует расхода серной кислоты, необходимой для получения фенола из бензола, или затрат щелочи для щелочного плавления, или хлора и щелочи, как при получении фенола из хлорбензола. При производстве фенола по новому методу одновременно получается ацетон, что важно, так как потребность в ацетоне непрерывно возрастает. [c.231]

До 40-х годов единственным методом получения синтетического фенола в СССР было щелочное плавление бензолсульфокислоты. Первая стадия процесса — получение бензолсульфокислоты — проводилась в малопроизводительных котлах периодического действия. Позднее был освоен более производительный непрерывный процесс сульфирования бензола по способу Р. К. Эйхмана (барботированием паров бензола через серную кислоту). Этот способ был внедрен в 1928 г. на Рубежанском химическом, в 1931 г.— на Вобриковском анилинокрасочном заводах, а в годы Великой Отечественной войны — на Дорогомиловском химическом и Березниковском анилинокрасочном заводах [23, с. 242]. [c.185]

Были разработаны и другие методы, предложенные для различных чисток. Фракционная кристаллизация диметилфосфатов облегчает трудные разделения гадолиния, тербия, диспрозия и гольмия по срав-иению с прежними методами [169]. Растворы должны сохраняться яри температуре ниже 50°, так как при более высоких температурах эти соли гидролизуются. Эпплтон и Селвуд [174] нашли, что коэфициент раснределения тиоцианатов между к-бутиловым спиртом и водой заметно отличается у лантана и неодима. В спиртовом слое отношение неодима к лантану равно 1,06. Этот метод является многообещающим, если процесс сделать непрерывным и вести его в автоматических экстракционных аппаратах. Для разделения часто применяется термическое разложение различных соединений. Разложение нитратов полезно для отделения иттрия от эрбия и иттербия от лютеция [175]. Браунер [57] отделял празеодим от лантана плавлением смеси щелочных и редкоземельных нитратов при высокой температуре. Празеодим окисляется до нерастворимого высшего окисла. Более растворимая полуторная окись лантана отмывается от плава концентрированным раствором нитрата аммония. Марш [176] достиг одних и тех же результатов как при разделении посредством сплавления с нитратом, так и при сплавлении с гидроокисью калия. Янг, Арч и Шайн [177] нашли, что при 154° растворимые безводые бромиды редкоземельных элементов реагируют с этилбензоатом, образуя этилбромиды и нерастворимые бензоаты редкоземельных элементов. Так как скорость образования бензоатов у отдельных редкоземельных элементов различна, то эта реакция может применяться для разделения. Ввиду того, что бромид неодима реагирует с большей скоростью, из эквимолекулярных смесей бромидов неодима и лантана в одну операцию была получена одна четвертая часть неодима 95-проц. чистоты. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология