Методы, применяемые к малым количествам вещества

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

Колориметрический метод анализа применяют, главным образом, для определения малых количеств веществ. Для проведения анализа колориметрическим методом требуется меньше времени, чем при обычных химических методах, и кроме того (во многих случаях), отпадает необходимость предварительно отделять определяемое вещество от других веществ. [c.8]

Для определения М обычно применяется метод Арчибальда (48, 58, 59], требующий гораздо меньщего времени, чем описанные выще методы, и малых количеств вещества. Исследуется не само равновесие, но приближение к нему. Поток вещества через мениск и дно кюветы равен нулю независим ) от достижения равновесия. Следовательно, [c.153]

Долгое время самым распространенным способом разделения диастереомеров была дробная кристаллизация, однако этот процесс очень трудоемкий и применим только к твердым веществам. Эти недостатки стимулировали поиски иных методов. Была, в частности, использована фракционная перегонка, но она давала неполное разделение. Более удобными оказались газовая хроматография [82] и препаративная жидкостная хроматография [83] во многих случаях эти методы вытеснили дробную кристаллизацию, особенно при разделении малых количеств веществ. [c.159]

Масс-спектрометрический метод уже сейчас очень широко применяется для установления строения органических соединений. Он быстро развивается, охватывая почти все классы органических веществ. Особенно велико его значение при установлении строения сложных природных веществ здесь он дает возможность решать сложные задачи с использованием очень малого количества вещества (долей миллиграмма). Метод находит также применение для количественного анализа смесей (особенно углеводородных). [c.591]

Итак, капиллярная хроматография не имеет конкурентов при анализе весьма малых количеств вещества. Она позволяет применять колонки значительной длины без существенного перепада давлений, легко осуществлять программирование температуры и значительно сокращать время анализа, приближаясь к экспрессному методу. Эффективность капиллярных колонок значительно выше насадочных. Эти достоинства капиллярной хроматографии позволяют применять ее для анализа многокомпонентных смесей. [c.203]

Оценка достоверности получаемых результатов имеет первостепенное значение, особенно при работе с малыми количествами веществ. Поэтому результаты экспериментальных измерений обрабатывают, используя методы математической статистики. Методы математической статистики применяются для оценки случайных ошибок измерения. [c.187]

Кулонометрический метод анализа применяют для определения малых количеств вещества, когда другие методы оказываются недостаточно чувствительными. Кулонометрическое титрование удобно для работы с нестойкими веществами, используемыми в качестве титрантов, так как они генерируются в процессе анализа. Этот метод применяют и для определения воды [7 в различных веществах [8]. При этом можно определять очень малое ее содержание. Удобство этого метода заключается еще и в том, что исключается стадия приготовления титрованного раствора и его стандартизация. [c.18]

Микроаналитические методы предназначены для определения малых количеств веществ (1—10 мг). Эти методы используют при наличии небольшой анализируемой пробы (например, в биохимии или клинической химии) или в тех случаях, когда из соображений безопасности следует работать с небольшими количествами веществ (радиоактивные изотопы). При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. В элементном анализе при помощи микрометодов можно определить содержание основных и добавочных веществ, а также следовых веществ. Микроанализ позволяет исследовать распределение элемента в пробе (локальный анализ). Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы (разд. 8.2.1). [c.422]

В настоящем практикуме в лабораторных работах по неорганической химии применяется полумикрометод. Однако отдельные опыты выполняются микро- и макрометодом. Это дает возможность студенту самому сопоставить эти методы и ощутить преимущества работы с малыми количествами веществ. [c.8]

Практически все лабораторные работы по общей химии и качественному анализу могут проводиться полумикрометодом. Однако в настоящем руководстве в отдельных опытах применяется и макрометод. Это дает возможность самому работающему в лаборатории сопоставить эти методы и ощутить преимущества работы с малыми количествами веществ. [c.9]

Преимущество хроматографического метода перед другими физико-химическими методами анализа состоит в том, что в ряде случаев он применим тогда, когда другие методы разделения смеси оказываются непригодными. Метод дает возможность разделить малые количества веществ с очень близкими химическими свойствами. Хроматографический метод прост в выполнении и поэтому находит все большее применение для разделения самых разнообразных смесей неорганических и органических веществ. [c.477]

Метод распределительной хроматографии плутония -на целлюлозных колонках не применяется, по всей вероятности, из-за длительности процесса и больших расходов экстрагента, хотя, имеется ряд работ, посвященных выделению урана этим методом [9, стр. 331], Некоторое внимание в литературе уделяется методам хроматографии на бумаге. Этот метод прост и позволяет разделить очень малые количества веществ (порядка долей-микрограмма). Небольшая порция анализируемого водного раствора наносится на бумажную полосу около одного ее конца и высушивается. Затем конец полосы, пропитанной раствором, помещают в сосуд с подвижным растворителем, который, продвигаясь вдоль полосы, увлекает за собой разделяемые вещества. [c.377]

Кроме того, в качественном анализе начали применять новые приемы и методы работы с малыми количествами вещества. [c.8]

Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования. Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей. [c.14]

Практически чаще всего приходится идентифицировать свободные моносахариды, полученные синтетическим путем, выделенные из биологических объектов или образовавшиеся в результате гидролиза гликозидов, олиго- и полисахаридов, а также метилированные моносахариды, образующиеся в процессе установления строения разнообразных углеводов методом метилирования. Поскольку получение тех и других соединений в кристаллическом состоянии сопряжено с рядом трудностей, для идентификации очень часто применяют превращение их в производные, которые получаются с хорошими выходами и легко кристаллизуются желательно, чтобы моносахарид можно было регенерировать из производного без изменений в его структуре. При работе с малыми количествами веществ важное значение имеет увеличение молекулярного веса вещества, достигаемое введением в молекулу моносахарида тяжелых заместителей. [c.413]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

С другой стороны, как указывалось выше, амперометрическое титрование можно применять и для определения весьма малых количеств вещества. В этом отношении оно также имеет известные преимущества перед полярографическим методом. Последний рекомендуется, как правило, для определения концентраций порядка 10 —10 М при меньших концентрациях волна, обусловленная определяемым ионом, становится слишком маленькой, а увеличение чувствительности гальванометра приводит к усилению влияния остаточного тока, затрудняющего определение. При помощи амперометрического титрования можно определять концентрации порядка 10 и даже 10 М (несколько микрограмм в титруемом объеме раствора), пользуясь кривыми формы б. [c.24]

Метод распределения (экстракции), успешно развивающийся в последние годы, применяется как для разделения близких по свойствам элементов и выделения малых количеств веществ, так и для решения ряда теоретических вопросов, например, для определения состава и устойчивости комплексных соединений, изучения гидролиза и полимеризации ионов в растворе. [c.172]

Кулонометрический метод анализа применяют для определений малых количеств вещества в тех случаях, когда обычные методы электролитического осаждения оказываются недостаточно чувствительными. Очень удобным оказалось кулонометрическое титрование для работы с нестойкими веществами. При использовании этого метода устойчивость рабочего раствора, которая является необходимым условием обычного объемного анализа, не имеет значения. Поэтому кулонометрический метод удобен для титрования электролитически генерируемыми ионами хрома (II), ванадия (IV) и другими, которые в обычных условиях неустойчивы. Кулонометрический метод очень перспективен для автоматических методов контроля, так как регулировать силу протекающего через раствор тока значительно проще, чем регулировать поступление в реакционный сосуд титрующего раствора. [c.323]

Возможность разделения малых количеств веществ, простота эксперимента и разнообразие экспериментальных условий позволяют использовать бумажную хроматографию почти во всех областях химического исследования. Шире всего этот метод применяют в биохимии, например для разделения аминокислот и пептидов при исследовании структуры белков. Метод применяют также для разделения алкалоидов, стероидов и различных экстрактов из природных продуктов. Бумажную хроматографию используют для разделения радиоизотопов. Были предложены способы, позволяющие в полевых условиях обнаруживать и определять металлы в почвах и геологических образцах. [c.523]

Разделение (разгонка) по температуре кипения на узкие фракции, что в грубом приближении соответствует разделению по молекулярной массе (М). Такой метод успешно применяется для анализа низкомолекулярной части нефтей, ибо этим путем удается получить фракции ограниченного индивидуального и структурно-группового состава (СГС), которые вполне поддаются анализу, либо индивидуального состава, как в случае бензинов, либо смешанного (индивидуального и СГС) — для средних фракций. Перенесение этого метода на ВМ-УВ не дает заметного эффекта из-за того, что с ростом М резко возрастает число компонентов одинаковой брутто-формулы (изомеров, гибридных структур) и падают различия в их физико-химических свойствах, так что в любой коль угодно малый из достижимых на практике интервал отбора (Ат. кин.) попадают многие тысячи соединений. Это делает невозможной задачу определения индивидуального состава. Для определения СГС такое разделение также не дает выигрыша из-за того, что любая фракция вне зависимости от температуры отбора будет содержать практически одинаковый набор СГ-фрагментов, сохраняя их относительное распределение. Кроме того, этот метод требует значительных количеств вещества ( 1 г). В силу этого он становится неприменимым при анализе углеводородов рассеянного органического вещества осадочного чехла (РОВ) из-за их малых количеств (< 1 г). [c.199]

В каждом отдельном случае исследователи в зависимости от поставленных задач подбирают условия опыта и методику исследования хроматографических фракций. В практике исследовательских работ очень часто желательно вести исследования с малыми количествами вещества либо из-за недостатка вещества, либо в целях экономии времени. В настоящее время описаны методы хроматографического разделения небольших количеств углеводородных смесей [41—44]. Однако исходные навески в описанных методах или относительно велики (от 500 до 1000 мг), или результаты анализа не дают той степени детальности и точности, которую можно получить, применяя ниже рассматриваемый вариант микрометода. [c.30]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Смесь веществ можно разделить на отдельные компоненты с помощью адсорбционной хроматографии. Этот метод разделения весьма эффективен. Его применяют прежде всего для разделения малых количеств веществ, т. е. там, где методы разделения сложных смесей, связанные с дистилляцией, практически неприменимы. Кроме того, адсорбционную хроматографию применяют для соединений, которые обладают высокой температурой кипения или же термически неустойчивы, а поэтому совсем не могут либо лишь с большим трудом могут быть очищены перегонкой. [c.82]

Ионообменная хроматография с большим успехом применялась для разделения трансурановых элементов, получаемых в последние годы облучением некоторых тяжелых изотопов мощным пучком нейтронов в циклотроне. Новые элементы, о которых идет речь, обладают весьма близкими свойствами, и ионообменная хроматография является практически единственным методом их разделения. Как правило, для разделения достаточны весьма малые количества веществ, В качестве примера можно упомянуть о том, что открытие элемента 101 (менделевия) было основано на выделении 17 атомов на ионообменной микроколонке [36]. [c.333]

В связи с изучением условий труда в производстве синтетического каучука важное значение имеет определение в воздухе дивинила, этилбензола и стирола. Существующие химические методы определения малых количеств указанных веществ являются довольно сложными, а методы их раздельного определения при совместном присутствии недостаточно разработаны. Нами была поставлена задача разработать доступный в практических условиях метод раздельного определения дивинила, этилбензола и стирола при совместном их присутствии прп помощи хроматографического титрометрического газоанализатора В опытах применили химически чистый дивинил, полученный нами из конденсата, химически чистый перегнанный этилбензол и стирол. Установлено, что дивинил, этилбензол и стирол полностью сгорают на накаленной до красного каления платиновой спирали аппарата. [c.441]

Кулонометрический метод анализа основан на законе Фарадея (см. законы Фарадея), согласно которому количество прореагировавшего вещества прямо пропорционально количеству электричества, прошедшего через электрохимическую систему. Метод состоит в том, что измеряют количество электричества или время прохождения неизменяю-щегося тока. Кулонометрический метод можно применять лишь в тщательно контролируемых условиях исследуемый процесс должен протекать со 100%-ным выходом по току, причем так, чтобы его конечную точку можно было точно установить. При соблюдении подходящих условий данный метод позволяет быстро определять малые количества вещества. [c.84]

Основными достоинствами метода являются высокий коэффициент разделения в основном цикле возможность одновременного обогащения всех изотопов разделяемого элемента в одной разделительной установке универсальность, позволяющая применять одну и ту же установку для разделения стабильных и радиоактивных изотопов самых различных элементов возможность разделения очень малых количеств веществ (мг). [c.129]

Не следует также путать анализ следовых количеств с анализом уль-трамикро- и микрометодами. В последнем случае имеют дело с малыми количествами веществ, концентрация которых относительно велика. Эти методы могут быть применены только после предварительного вьщеления следовых компонентов из матрицы и их концентрирования [c.153]

Кулонометрические методы анализа применяются преимущественно для определения малых количеств веществ. Учитывая, что около 10 к (точнее 96500 к) отвечает 1 г-экв электропревращенного вещества, при измерении нескольких десятков микрокулонов (10 к), что вполне осуществимо, можно определять около 10" г-экв вещества. [c.207]

В практике аналитических лабораторий широко применяют спект-рофотометрию как в видимой, так в инфракрасной (ИК) и ультрафиолетовой (УФ) областях спектра. Этот метод применяют главным образом для определения малых количеств вещества (10 —10 %). Он позволяет быстро определить микроколичества различных соединений с относительной ошибкой 0.1 1,5%. [c.82]

Восстановление фенолов.— Другой метод восстановления фенолов в ароматические углеводороды имеет особенно большое значение для химии природных соединений, так как он применим для работы с малыми количествами вещества (50—200 мг) и реакция проводится в таких мягких условиях, что устраняется возможность перегруппировки. Метод был разработан Кеннером (1955) и использован Пелльтье для работы с полумикроколичествами веществ (1958). Раствор фенола и диэтилового эфира фосфористой кислоты в четыреххлористом углероде обрабатывают тризтиламином и оставляют на 24 ч для полного выпадения солянокислого триэтиламина (реакция 1). Затем полученный а.рилдиэтилфосфат отделяют, растворяют в тетрагидрофуране и восстанавливают натрием в жидком аммиаке (реакция 2) [c.187]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

Для измерения очень малых количеств вещества прежде всего необходимо определить объем колбы с очень высокой точностью, а затем уже находить количество вещества (также с высокой точностью) при заданной температуре соединения в сосуде и по заранее известной кривой давления паров. Этим методом, например, удал1х ь отмерить из паров льда около 10 молей воды, т. е. около 2 10 г [5]. Очевидно, что предлагаемый метод нельзя применять для дозировки соединений, диссоциирующих при комнатных температурах (например, для РСЬ и 5ЬС11). [c.112]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Методом распределительной хроматографии на бумаге разделяют и количественно определяют различные, часто весьма сложные по составу, вещества. Этот метод позволяет определить ничтожно малые количества веществ, сотые и тысячные доли милиграмма. При исследовании различных растительных продуктов в каждом случае применяют специфические приемы хроматографического анализа, в зависимости от состава белков и содержания в них аминокислот. [c.22]

Амперометрическое титрование применяют при анализе разбавленных растворов (10""-10" моль-л ). Ошибка метода при количествах определяемого вещества 1-0,1 мг не превыщает обьшно 2%. От др гих электрохимических объемных методов амперометрическое титрование отличается высокой точностью определения малых количеств веществ, быстротой выполнения, в ряде случаев возможностью вьшолнения анализа в присутствии большого количества посторонних веществ. [c.766]

В последние годы в зарубежной литературе появились сообщения о некоторых новых вариантах кулопометрического анализа. Например, предложен новый способ кулонометрии [650], в котором определяемые органические и неорганические вещества количественно адсорбируются на электроде, изготовленном из ацетиленовой газовой сажи , и подвергаются на нем электролитическому восстановлению или окислению. Такая методика исключает трудности, связанные с необходимостью обеспечивать тесный контакт между электродом и реагирующими веществами в процессе электролиза. Метод применим к веществам, плохо растворимым в водных растворах. Адсорбцию определяемого соединения можно осуществлять не только из жидкой, но такжр и из газовой фазы, что особенно важно для применения этого способа к определению малых количеств веществ в воздухе и газовых смесях. Анализируемый раствор пропускают через сажевый элект- [c.70]

Наиболее распространенные способы сверхочистки основаны на хроматографии — разделёнии компонентов смеси путем использования различий в их распределении между двумя фазами. При хроматографии применяется сравнительно простая техника разделения в соответствии с приведенным выше определением сюда следует отнести даже такие способы, как разделение с помощью делительной воронки (двухфазная система жидкость — жидкость) и фракционную перегонку (двухфазная система газ — жидкость). Однако эти методы требуют довольно больших количеств веществ, и степень разделения, достигаемая при этом, часто оказывается недостаточной. Невысокая степень разделения связана с тем, что процесс разделения здесь происходит в одну (или несколько) стадий. Методы сверхразделения включают процессы, которые происходят в огромное число стадий с очень малыми количествами веществ (несколькими миллиграммами или еще меньше) при этом может быть достигнута необычайно высокая степень разделения. Наиболее часто используются комбинации фаз газ — жидкость и жидкость — твердое вещество. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология