Перегонка в вакууме водоструйного насоса и вакууме ОКОЛО 2 ММ

Затем раствор переносят в экстрактор непрерывного действия и экстрагируют эфиром в течение примерно 16 час. Эфирные вытяжки выливают в несколько приемов в специальную колбу Клайзена емкостью 250 которую снабжают холодильником и пауком с приемниками для перегонки в вакууме. Эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют при давлении около 10 мм. После отделения небольшого головного погона (2—5 г) вещество переходит в виде прозрачного, бесцветного, вязкого масла при 62—66 (9—10 лш) Ив 1,4513. Выход составляет 90—95 г (74—79% теоретич.) (примечания 3 и 4). [c.400]

Выпавший в осадок сульфат калия отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера диаметром 12 см. Фильтрат, окрашенный в светло-желтый или желтовато-зеленый цвет, переносят в 5-литровую одногорлую круглодонную колбу, которую снабжают головкой Клайзена с капиллярной трубкой и термометром к головке присоединяют холодильник с водяным охлаждением. К последнему через соответствующий форштос с отводом присоединена 3-литровая одногорлая круглодонная колба, охлаждаемая льдом, которая служит приемником. В вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане при температуре 40—50° отгоняют около 2,3 л чистого нитрометана. Перегонка занимает около 6—7 час. [c.106]

В З- литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 476 2 (3,45 моля) фурилакриловой кислоты и 1580 г (около 33 молей) 95%-ного этилового спирта (примечание 1). Смесь нагревают до кипения и пропускают через нее безводный хлористый водород с такой скоростью, чтобы через 90 мин. смесь стала насыщенной. Трубку для ввода газа заменяют пробкой, а вместо обратного холодильника устанавливают елочный дефлегматор высотой 600 мм. Около 250 мл растворителя отгоняют при нормальном давлении затем отгоняют еще 300 мл, Постепенно создавая вакуум (с водоструйным насосом). Остаток охлаждают и перемешивают с водным раствором 260 г углекислого натрия (примечание 2). Смесь экстрагируют двумя порциями бензола по 250 мл, вытяжки соединяют вместе и промывают 100 мл воды (примечание 3). При перегонке раствора [c.29]

Как можно понять при рассмотрении рис. 79, диффузия в вакууме проходит значительно быстрее, чем при атмосферном давлении. При работе в вакууме азот в виде аммиака в количестве до 10 Y может быть количественно поглощен кислотой в течение 70 мин. При проведении изотермической перегонки в вакууме можно использовать сосуд с пришлифованной пробкой, изображенный на рис. 70. Методика работы с этим сосудом аналогична описанной выше методике проведения изотермической перегонки при атмосферном давлении, за исключением того, что после введения всех реактивов шлиф должен быть смазан вакуумной смазкой и повернут так, чтобы воздух из сосуда можно было откачать. Охлаждая сосуд ледяной водой, создают вакуум масляным или водоструйным насосом до давления около см рт. ст. Затем поворачивают шлиф и закрывают сосуд. Изотермическую перегонку [c.202]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

После охлаждения до 60 С реакционную смесь подвергают перегонке под вакуумом водоструйного насоса (без колонки. ). Первоначально отгоняется около 20 г непрореагировавшего эфира ортомуравьиной кислоты, а затем при 134-138 С/15 мм рт. ст.-еше 67,2 г (82%) N-этил-л<-метилформанилида в виде бледно-желтой жидкости, 1,5360. [c.109]

Этиловый эфир а-хлорацетоуксусной кислоты получают по общему методу Аллина Ввиду того что это вещество обладает сильным лакриматорным действием и выделяющиеся во время реакции газы трудно поглощать в ловушке, весь синтез следует проводить в вытяжном шкафу. 1-литровую трехгорлую колбу снабжают капельной воронкой, термометром, механической мешалкой и присоединяют ее к ловушке для поглощения газов В колбу помещают 260 г (2 моля) технического ацето-уксусного эфира. При перемешивании и охлаждении извне медленно прибавляют хлористый сульфурил (270 г, 2 моля), поддерживая температуру между О и 5°. Это прибавление занимает около 3 час. Раствор оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем хлористый водород и сернистый ангидрид удаляют при 40—50° в вакууме водоструйного насоса. Оставшуюся жидкость цвета темного янтаря перегоняют в вакууме с небольшим елочным дефлегматором. После небольшого головного погона при 85—89° (17 мм) переходит этиловый эфир а-хлорацетоуксусной кислоты. Выход бесцветной жидкости составляет 308—321 г (93—97% теоретич.). Проверявшие синтез, применяя елочный дефлегматор высотой 120 мм без нагревательной рубашки, получили такой выход только после повторной перегонки соединенных головного и хвостового погонов. Можно также применять продажный этиловой эфир а-хлорацетоуксусной кислоты. [c.37]

Пиридан- Н-оксид. Уксуснокислый раствор выпаривают нз паровой бане в вакууме от водоструйного насоса, а остаток, (180—190 г) перегоняют при давлении в 1 мм или при еще более низком давлении в приборе, который пригоден для того,, чтобы собирать дестиллат, который затвердевает (примечание 5). Вакуумный насос необходимо защитить ловушкой с сухим льдом, которая в состоянии удержать около 60 мл уксусной кислоты, образующейся в результате диссоциации ацетата пиридин-Ы-оксида при низком давлении. Перегонку ведут при нагревании на масляной бане, температуре которой не дают подниматься выше 130° (примечание 6). Препарат собирают при 100—105° (I мм) [95—98° (0,5 мм). Выход бесцветного твердого вещества составляет 103—110 г (78—83°/ . теоретич.) т. пл. 65—66° (в запаянном капилляре). Основание легко переходит в жидкое состояние, и его следует хранить. в герметической упаковке. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология