Вакуум водоструйный

Наиболее эффективный способ удаления воды и растворителей при низких температурах — упаривание с помощью роторных (пленочных) испарителей (рис. 26). Колба с упариваемой жидкостью, вращающаяся в наклонном положении вокруг своей оси, присоединена к водяному холодильнику или к охлаждаемой льдом ловушке и далее к источнику вакуума. При вращении колбы на ее внутренней поверхности постоянно образуется пленка жидкости, а внешняя поверхность равномерно нагревается на бане. В этих условиях перегрев и вскипание жидкости исключается, а испарение, благодаря большой поверхности, протекает очень быстро. При хорошем уплотнении в испарителе можно работать с давлением до 1 мм рт. ст. Скорость упаривания водных растворов в вакууме водоструйного насоса из колбы емкостью 1 л составляет около 500 мл/ч. [c.22]

В технике преимущественно пользуются пароструйными насосами (инжекторами) для получения вакуума. Водоструйные насосы применяются главным образом для отсасывания пара низкого давления (например, из выпарных установок). [c.88]

Разложение ведут в вакууме водоструйного насоса, нагревая колбу на пламени горелки. о-Фторанизол собирают в перегонной колбе. Выделяющиеся газы поглощаются раствором карбоната натрия. Полученный в приемнике сырой продукт извлекают эфиром, вытяжку промывают [c.469]

В этих опытах перекись водорода прибавляли в термостатированную колбу, где перемешивалась реакционная смесь, в течение 1,5—2 часов, затем из реакционной смеси медленно отгонялся ацетон и вода (под вакуумом водоструйного насоса). Вода отгонялась при температуре не выше 80—85°С. Было замечено, что окисление части сульфидов (—60%) до сульфоксидов протекало при отгонке ацетона и воды, т. е. при нагревании. Отгонка воды [c.32]

Так как эфирный раствор н-бутиллития неустойчив при комнатной температуре, сразу же приступают к последующему синтезу. Колбу с раствором н-бутиллития охлаждают (водой со льдом) и прибавляют к нему при перемешивании по каплям в течение 30—40 мин раствор 10 г метилизопропилкетона в 50 мл абсолютного эфира. Затем, не прекращая перемешивания, охлаждение снимают, доводят реакционную массу до комнатной температуры, после чего нагревают при кипении эфира 30 мин. Реакционную смесь выливают в смесь льда и разбавленной уксусной кислоты. Эфирный раствор отделяют, водный экстрагируют эфиром. Объединенные эфирный слой и вытяжку промывают раствором соды, тиосульфата натрия и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [c.233]

После окончания гидрирования (через 2,.5—3 ч, до отрицательной пробы с 5%-ным раствором КМпО,) раствор декантируют, осадок заливают водой и снова декантируют. Соединенные растворы фильтруют на складчатом фильтре, фильтрат переносят в грушевидную колбу, снабженную насадкой с краном, упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 15—20 мл и подкисляют [c.242]

О С. К этому раствору добавляют охлажденный до О °С раствор 0,13 моля четырехокиси азота в 30 мл хлороформа или четырех хлористого углерода смесь выдерживают 15 мин при О °С и оставляют на ночь при комнатной температуре. Растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса и остаток, растворенный в эфире, промывают водным раствором бикарбоната натрия и высушивают. В результате перегонки при пониженном давлении получают бензальдегиды с выходами 91—98% (12 альдегидов). Реакция, возможно, включает стадию атаки свободным радикалом -N02, хотя общее уравнение очень простое [491 [c.15]

Для адсорбционной колонки можно использовать трубку с оттянутым концом (внутренний диаметр 1,5—2 см), в нижнюю часть которой помещают кусок ваты. Приготовив концентрированную суспензию окиси алюминия, выливают ее в трубку, которую соединяют с вакуумом (водоструйный насос). После удаления воды колонка готова к употреблению. [c.319]

С полученными от лаборанта для выполнения той или иной работы инструментами и особенно с микрошприцами необходимо обращаться бережно. Внимательно ознакомьтесь с инструкцией по их эксплуатации. Не забывайте промывать микрошприцы подходящим растворителем и просушивать их в струе воздуха от компрессора или в вакууме водоструйного насоса перед каждым дозированием очередного анализируемого образца. Пренебрежение этой процедурой может привести к значительному искажению результатов анализа. [c.255]

Подкисляют раствор концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго красному и упаривают досуха на водяной бане в вакууме водоструйного насоса. Остаток растворяют в небольшом количестве холодной воды основание выделяют 25%-ным водным раствором едкого натра и трижды извлекают эфиром. Эфирные вытяжки сушат едким кали, отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают или перегоняют на 20-сантиметровой колонке Вигре. [c.187]

Получение. В вакууме водоструйного насоса отгоняют воду из 85%-ной фосфорной кислоты, нагревают 6 ч в том же вакууме при 150 °С. В остатке — полн-фосфорная кислота, которая кристаллизуется. [c.367]

Во время отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса пары его могут попасть в ртутный манометр и загрязнить, его. Как избежать этого [c.60]

После этого продолжают кипячение еще 1 ч, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают катализатор. Спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса и остаток перегоняют в токе азота (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 158—159 °С при 9 мм рт. ст. Выход около 5,5 г (36% от теоретического) густое бесцветное масло, довольно быстро темнеющее на [c.189]

В круглодонную колбу с двурогим форштоссом (рис. 2 в Приложении I) помещают смесь 11,8 мл (13,7 г) о-нитротолуола, 120 мл метилового или этилового спирта и 12,5 мл 85%-ного раствора гидразингидрата (приготовление см. стр. 183), нагревают до 30—40 С и постепенно вносят спиртовую суспензию скелетного никелевого катализатора (см. примечание). Начало реакции обнаруживается по выделению пузырьков азота. Прибавление каждой новой порции катализатора производят после того, как замедлилось выделение азота, вызванное внесением предыдущей порции. Если добавление катализатора уже не вызывает выделения азота (общий расход катализатора 0,5—0,7 г), реакционную смесь нагревают 1 ч с обратным холодильником, затем отфильтровывают взвешенный никель, обесцвечивают раствор кипячением с активированным углем и отгоняют растворитель на водяной бане. Остаток выливают в 250 мл воды, экстрагируют эфиром (4 раза по 75 мл), высушивают эфирные вытяжки над поташом или щелочью и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I), Выход 7 г (70% от теоретического) т. кип. 121 °С при 80 мм рт. ст. [c.195]

НОЙ перекиси водорода. Затем смесь нагревают до 80 °С еще в течение 8 ч, после чего отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. Глутаровую кислоту получают в виде белого твердого вещества с выходом 89% [11]. [c.240]

Для более быстрого и полного разделения больших количеств веществ увеличивайт перепад давления над и под фильтром. Для этого используют воронку Бюхнера с колбой Бунзена. Б фарфоровую воронку Бюхнера с отверстиями вкладывают круглый фильтр соответствующего размера (о диаметром чуть меньше диаметра воронки) и предварительно смачивают растворителем. Затем создают вакуум с помощью насоса, подключенного к колбе Бунзена, и пропускают через воронку фильтрующую смесь. Кристаллы на фильтре можно промыть растворителем и отсосать досуха. Воронка Бюхнера соединяется с источником вакуума (водоструйный или масляный вакуушый насос) с помощью толстостенных вакуумных шлангов через предохранительную склянку, предотвращающую попадание воды из водоструйного насоса в кялбу нзена или выброс жидкости из нее в насос. [c.34]

Реакцию ведут в трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и насадкой с боковой трубкой, закрытой хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают раствор 46 г (0,4 моля) диэтилфосфита в 100 мл безводного бензола и, при перемешивании, постепенно приливают из капельной воронки хлористый сульфурил, поддерживая температуру реакции (сильно экзотермической) в пределах 25—35°. По окончании хлорирования содержимое колбы быстро переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл. Растворитель и газообразные продукты реакции отгоняют в вакууме водоструйного насоса на водяной бане, температура которой в первый период отгонки не должна превышать 40°. Остаток после перегонки—сырой диэтилхлорфосфат— перегоняют при температуре 89—90715 мм рт. ст. (примечание 1). [c.205]

В пятилитровую круглодонную колбу, снабженную обратньм холодильником, помещают 500 г (6,1 моля) полученного сложного эфира и прибавляют к нему 1200 мл 1-проц. раствора серной кислоты (6,9 мл концентрированной кислоты в 1200 жл раствора). Смесь сильно нагревают и перемешивают, раскачивая штатив взад и вперед до тех пор, пока оба слоя не перемешаются и раствор не станет гомогенным. Эта начальная стадия гидролиза продолжается в течение 15—30 мин. Когда раствор станет гомогенным, колбу и холодильник приспосабливают для перегонки с водяным паром. Колбу нагревают при помощи горелки Мекера так, чтобы поддерживать в ней приблизительно постоянный объем жидкости, и смесь подвергают энергичной перегонке с водяным паром, продолжая эту операцию до тех пор, пока не будет отогнано 20 л дистиллата (примечание 3). Остатку дают охладиться, а затем подщелачивают его (лакмусовая бумажка), для чего к жидкости небольшими порциями прибавляют 10—12 г гашеной извести при сильном перемешивании. Сернокислый кальций отфильтровывают с отсасыванием фильтрат вновь испытывают на лакмус, чтобы удостовериться в том, что его реакция является щелочной (примечание 4), а затем перегоняют в вакууме. Чтобы провести эту операцию, удобнее всего поместить примерно половину раствора в двухлитровую колбу Клайзена, нагреть ее на масляной бане при 100—110° и воду отогнать в вакууме водоструйного насоса. Затем в колбу следует прибавить оставшийся фильтрат, воду вновь отогнать и перегонку продолжать в вакууме с масляным или ртутным насосом. Выход 1, 2, 5-пентантриола составляет 460—520 г (63—71% теоретического) т. кип. 167—170° (0,5—1,0 мм) n ° 1,4730 (примечание 5). [c.198]

После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в -аппаратуру для перегонки в вакууме и перегоняют в лолном вакууме водоструйного a o a при температуре бани 30—40 "С. При этом отгоняется аммиак н часть воды. После этого добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты (осторожно выделяется некоторое количество синильной кислоты тяга ) и ки- [c.135]

При этом жидкость становится постепенио все более вязкой и наконец из нее выделяются кристаллы. Небольшая добавка воды замедляет эту реакцию. Из паральдоля при перегонке в вакууме водоструйного насоса снова образуется мономерный альдоль. [c.141]

Нагревать 2 ч на кипящей водяной бане. Если продукт реакции после отгонки растворителя не затвердевает, то нагревают до 130 С в вакууме водоструйного насоса. Можно возогиать в вакууме (10- мм рт, ст.) при 100 °С, , [c.161]

Омыление -фталимидопропионитрила до -аланина. В круглодонной колбе емкостью 3 л смешивают 2 моля р-фталимидопропионитрила (неочищенный продукт предыдущей реакции) с 900 мл 20%-иой соляной кислоты и кипятят 5 ч с обратным холодильником. Образующаяся фталевая кислота примерно через 4 ч внезапно выпадает в осадок и служит причиной сильных толчков при кипении (колбу надо хорошо закрепить). Еще горячую реакционную смесь выливают в. стакан и дают охладиться при частом помешивании. Выпавшую фталевую кислоту отсасывают и тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты упаривают досуха на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса и после этого еще 1 ч сушат в тех же условиях. К еще горячему остатку прибавляют 150 мл метилового спирта, тщательно перемешивают и отсасывают. Остаток на фильтре еще дважды обрабатывают таким же образом метиловым спиртом (порциями по 100 мл). Объединенные экстракты после охлаждения фильтруют, к фильтрату добавляют трибутиламин или диэтиламин до слабощелочной реакции. При достижении нзоэлектрической точки осаждается аминокислота. Ее отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Т. пл. 200 °С выход 80%, (в расчете на фталимид). [c.215]

В реакционную колбу установки для гидрирования (см. рис. 1.3) загружают 5,1 г (0,033 моль) а-терпинеола (свежеперегнанный, с содержанием основного вещества 96 %), небольшое количество скелетного никелевого катализатора и 20 мл этилацетата. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, раствор промывают несколько раз 2 %-ным раствором КМПО4, затем водой и сушат сульфатом магния. Затем растворитель осторожно удаляют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют, собирая фракцию с температурой кипения 93-100 °С при 20 мм рт. ст., 1,4631. Продукт обладает сильным цветочным запахом и кристаллизуется при охлаждении в бесцветные кристаллы т. пл. 35 °С. Выход составляет 4,3 г (84 %). Спектральные характеристики даны на рис. 1.8. [c.90]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную низкотемпературным термометром, трубкой для подвода азота и капельной воронкой с уравнительной трубкой, помещают раствор 18,6 г (0,1 моль) 4-нитрохлорбензилхлорида в 50 мл диглима. Реакционная колба заполняется сухим азотом и охлаждается примерно до -78 °С. К перемешиваемому раствору в течение 0,5-1 ч добавляют 2 М раствор, содержащий 0,1 моль три(/и/>е/и-бутокси)алюмо-гидрида лития в 50 мл диглима, следя, чтобы не происходило заметных колебаний температуры. Затем охлаждающую баню убирают и реакционной смеси в течение 1 ч дают нагреться до комнатной температуры, после чего содержимое колбы выливают на толченый лед. 4-Нитробензальдегид (с небольшим количеством непрореагировавшего хлороангидрида) отсасывают в вакууме водоструйного насоса и несколько раз экстрагируют этанолом. После удаления этанола из объединенных экстрактов получают 12,3 г (81 %) 4-нит-робензальдегида с температурой плавления 103-104 С, который затем перекристаллизовывают из воды или водного спирта. Выход [c.157]

В колбу Вюрца емкостью 250 мл помещают 18 г янтарной кислоты, 55 мл этилового спирта, 24 мл толуола и 0,3 мл концентрированной H2SO4 (рис. 7 в Приложении I). Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и отгоняют азеотропную смесь спирта, толуола и воды, выкипающую в пределах 74—80 °С. Отгон сушат над 25 г безводного К2СО3, приливают к реакционной смеси и снова перегоняют из колбы Вюрца, пока температура отходящих паров не достигнет 80 °С. Остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении 1). Выход 23 г (87% от теоретического) т. кип. 105°С при 15 мм рт.ст. 1,4200. [c.74]

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиуксусной кислогы (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору метилата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и иа неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл зоды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса прп нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. Прн этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают нл фильтровальной бумаге п перекристаллизовывают нз минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55°/о от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикзрбоновой кислоты т, пл. 340 С (с разл.). Температуру плавления определяют в блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С. [c.100]

В том случае, если данные хроматографии покажут наличие непрореагировавшего /г-нитродифенилового эфира, смесь дополнительно кипятят в течение 25—30 мин, затем отфильтровывают катализатор, добавляют 1—2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин. Отфильтровывают уголь и отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса, нагревая колбу на водяной бане. Остаток очищают перекристаллизацией из этпло- [c.190]

В пробирке с обратным холодильником до прекращения выделения газа кипятят (в вытяжном шкафу) в течение 30 мин 2 г кислоты с 2 г хлористого тионила. Избыток хлористого тнонила отгоняют сначала на водяной бане, а потом в вакууме водоструйного насоса при 70 ""С и прибавляют избыток концентрированного раствора аммиака (или избытка анилина). Через 10 мин выливают в 100 мл ледяной воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой, промывают водой и перекристаллизовывают из воды или водного спирта. [c.238]

Смотреть страницы где упоминается термин Вакуум водоструйный: [c.259] [c.137] [c.34] [c.262] [c.277] [c.662] [c.754] [c.773] [c.103] [c.360] [c.15] [c.183] [c.75] [c.82] [c.165] [c.166] [c.199] [c.215] [c.222] [c.385] [c.13] [c.41] [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология