Хлороформ, растворитель неподвижной

При распределительной хроматографии носитель пропитывается одним из растворителей ( неподвижный растворитель ), например, водой пропитывают силикагель или бумагу. Другой растворитель (например, хлороформ) пропускают через колонку носителя ( подвижный растворитель ). Предварительно оба растворителя насыщают один другим. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду или другие полярные жидкости (серную кислоту, метиловый спирт и т. д.) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратный порядок размещения растворителей в колонке невозможен, так как более полярный растворитель вытесняет менее полярный из полярных сорбентов. Порцию исследуемой смеси веществ, растворенную в подвижном растворителе, вводят в колонку и после того, как раствор впитается верхней частью [c.319]

Обычно в качестве растворителей неподвижной фазы используют петролейный и диэтиловый эфиры, пентан, гексан, хлороформ, бензол, причем содержание неподвижной фазы колеблется от 0,1 до 20% в зависимости от задаваемой толщины пленки. [c.101]

На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относятся концентрация неподвижной жидкости в растворителе, природа растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве растворителей -неподвижной фазы используют петролейный и диэтиловый эфиры, пентан, гексан, хлороформ, бензол, причем содержание неподвижной фазы колеблется от 0,1 до 20% в зависимости от задаваемой толщины пленки. [c.103]

Для разделения неполярных (гидрофобных) веществ применяют обращенную распределительную хроматографию. В этом случае носитель пропитывают неполярными органическими веществами (парафиновое масло, силиконовые масла различной вязкости, тетрадекан и т. п.). Полярной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, такие, как формамид, полиэтиленгликоль. Подвижной фазой служат малополярные и неполярные жидкости, в частности хлороформ и гептан, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя (неподвижной фазы), необходимого для пропитки, должно быть точно определено экспериментально. [c.69]

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

Методы нанесения кислот на бумагу. На стартовую линию каждой полосы бумаги наносят жирные кислоты, растворенные в метаноле, смеси спирта с эфиром (1 1) или хлороформе, в количестве 5—30 мкг каждой кислоты в общем объеме 5—10 мкл. Предпочтительно растворение в первых двух растворителях, так как хлороформ растворяет неподвижную фазу. Если жирные кислоты плохо растворимы в указанных растворителях, последние подогревают. Обычно метчики (стандартные растворы кислот) наносят на одну крайнюю и на одну среднюю полосу, если пользуются сложной формой полос бумаги. При работе способом круговой хроматографии [190] из бумаги вырезают диски диаметром 10—20 см. Последние делят на секторы, отделяя один от другого щелью шириной 1 мм, а в центре круга делают отверстие для фитиля. В каждый сектор на расстоянии 1 см от центра круга наносят раствор кислот, в отверстие круга вставляют новый фитиль и проводят хроматографирование. Поступление растворителя на бумажный диск возможно и по бумажному язычку, имеющему ширину 7—8 мм. [c.12]

Вещества средней полярности хроматографируют на нелетучих полярных жидкостях, например на формамиде, полиэтиленгликоле. Подвижной фазой служат неполярные растворители, такие, как хлороформ, алканы. Их предварительно насыщают веществом неподвижной фазы. [c.134]

От природы неподвижной фазы зависит, какой растворитель следует применять. Растворитель, безусловно, должен кипеть при низких температурах и очень хорошо растворять неподвижную фазу. Чаще всего для этого применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлористый метилен, ацетон, хлороформ, метанол, четыреххлористый углерод, этанол, метил-этилкетон, бензол или смеси этих растворителей. [c.99]

В качестве растворителей наибольшее распространение в настоящее время получили пентан, гексан, метиленхлорид и хлороформ. Полезно проверить в предварительных опытах, возможна ли вообще сплошная пленка выбранной неподвижной фазы на данном материале капилляра. Для [c.323]

Для нанесения неподвижных фаз на носитель их растворяют в подходящих растворителях, в качестве которых применяют легколетучие вещества ацетон, хлористый метил, хлороформ, толуол, метиловый и этиловый спирты, диэтиловый эфир и др. [c.9]

При решении задачи разделения аминокислот и их производных Мартин и Синдж [32] ряд лет шли другим пуч ем. Используя распределительную-аппаратуру, они разработали распределительную хроматографию. Для этого они закрепляли одну из фаз (неподвижную фазу) на носителе, например порошкообразном силикагеле, и затем заполняли им колонку. В качестве растворителя , называемого в данном случае подвижной фазой, использовали, например, хлороформ. [c.12]

Для разделения и количественного определения органических кислот предложен метод распределительной хроматографии на колонке силикагеля. Неподвижным растворителем является вода, а подвижным — смесь бутилового спирта с хлороформом для проявления адсорбируемых кислот путем окрашивания применяется бромкрезол зеленый. [c.332]

В качестве неподвижной фазы в распределительной хроматографии применяют воду, метиловый и этиловый спирты, а в качестве подвижной фазы используют хлороформ, бутиловый и амиловый спирты, хинолин и другие растворители. [c.539]

Разделение летучих жирных кислот проводится на колонке из силикагеля методом распределительной хроматографии. Неподвижным растворителем является вода, подвижным растворителем—смесь бутилового спирта с хлороформом. Силикагель должен соответствовать строго определенным требованиям, т. е. представлять собою порошок без примесей и посторонней окраски и обладать определенной сорбционной емкостью. При очень большой сорбционной емкости вымывание кислот подвижным растворителем не будет происходить при слишком малой—передвижение кислот будет очень быстрым и разделения не произойдет. При удовлетворительном качестве силикагеля получение хроматограммы занимает в среднем 2,5—3 ч при скорости истечения растворителя из колонки 30 капель в 1 мин на 1 см поверхности колонки. Начало и конец вымывания органической кислоты определяют по изменению цвета индикатора тимолового синего. f [c.138]

Разделение веществ методом бумажной хроматографии можно осуществить следующим образом. Раствор, содержащий исследуемую смесь радиоактивных веществ, наносят в виде отдельных капель на так называемую стартовую линию , расположенную недалеко (на расстоянии 3—4 см) от края полосы хроматографической бумаги. После подсушивания этот край погружают в соответствующий растворитель, налитый на дно хроматографической камеры, причем стартовая линия должна быть расположена несколько выше поверхности растворителя (рис. 67). В качестве растворителей обычно используют полярные органические жидкости (алифатические спирты и кетоны с небольшим молекулярным весом, простые эфиры, а также хлороформ, трибутил-фосфат и т. д.) или смеси растворителей, насыщенные водой и органической или минеральной кислотой. В плотно закрытой хроматографической камере, атмосфера которой насыщена парами подвижного растворителя, последний под действием капиллярных сил поднимается вверх по листу бумаги. Как только растворитель достигнет стартовой линии, происходит перераспределение компонентов разделяемой смеси между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с коэффициентами распределения каждого компонента. В результате смесь подразделяется на отдельные зоны, перемещающиеся с различной скоростью по потоку растворителя. Через определенное время (от 2—3 ч до нескольких суток — в зависимости от скорости перемещения фронта раствори- [c.194]

В большинстве случаев неподвижную жидкую фазу растворяют в подходящем растворителе, из которого в результате последующих операций она наносится в виде пленки на носитель (исключения см. в разд. 3.2.4, 3.2.6). Выбор растворителя определяется типом неподвижной жидкой фазы, кроме того, у растворителя должны быть низкая температура кипения и хорошая растворяющая способность. Поэтому часто применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, метиленхлорид, ацетон, хлороформ, метанол, тетрахлорид углерода, этанол, метилэтилкетон, бензол и их смеси. [c.226]

Опираясь на высказанные выше соображения, можно щ5и-ст ть к обсуждению приготовления насадок указанным методом (рис. 6.2). Чтобы получить 100 г насадки (10% неподвижной фазы SP-1000 на носителе хромосорб WAW ), растворяют 10 г фазы SP-1000 в подходящем растворителе, например хлороформе. Большинство неподвижных фаз растворяется полностью, но если имеется нерастворимый остаток, его нужно отфильтровать. В полученный раствор насыпают носитель хромосорб W. Делать это следует медленно, чтобы хорошенько смочились все частицы, иначе могут образоваться комочки слипшихся частиц, причем раствор, попадающий внутрь такого комочка, может содержать очень мало неподвижной фазы. Еспи необходимо перемешивание, проводить его следует так, чтобы частицы не давили друг на друга. С этой цепью можно вращать сосуд со смесью или перемешивать мешалкой поверхностный спой жидкости, чтобы образовалась воронка. Растворителя должно быть столько, чтобы можно было хорошо перемешать смесь, вращая слой жидкости над ней. Во время испарения растворителя важно тщательно перемешивать смесь, как показано на рис. 6.2, в, до почти полного высыхания насадки. При плохом перемешивании распределение неподвиж- [c.149]

В исследовании В. Д. Чмиля и Ю. В. Шостенко [45] на примере распределения кофеина между водой (подвижная фаза) и связанным органическим растворителем — хлороформом (неподвижная фаза) сопоставлялись результаты, полученные с учетом и без учета влияния уменьшения растворяющей способности связанного растворителя. [c.171]

Описанный подход к подбору состава подвижных фаз, для ВЭЖХ в настоящее время общепринят. В состав почти любой подвижной фазы входит компонент, сорбционно менее активный, выполняющий преимущественно транспортную функцию, и компонент, сорбционно активный, служащий для регулирования равновесия. В соответствии со сложившейся практикой далее в этой книге растворители первого рода обозначены буквой А, растворители второго рода — Б. Естественно, роль одного и того же компонента в различных подвижных фазах и в зависимости от характера неподвижной фазы различна. Например, в подвижной фазе гексан—хлороформ последнее соединение выступает в качестве растворителя Б, а в системе хлороформ—метанол — как растворитель А. [c.43]

При первоначальной разработке метода Мартин и Синдж разделили смесь ацетилированных аминокислот на носителе — силикагеле — с водой в качестве стационарной фазы. Подвижная фаза представляла собой смесь хлороформа, бутанола и воды. Метод был использован для определения состава аминокислот различных нротеинов 5 . Свободные аминокислоты были разделены на крахмале, в качестве неподвижной фазы использовалась вода, подвижной — смешанный органический растворитель, насыщенный водой [c.541]

В качестве неподвижной фазы ддя хроматограф ческого определения диэтиленгликоля в природйой и сточной воде применяют полиэтиленгликоль м. в. 20000. Неподвижную фазу наносят на твердый, ноеитель в количестве 20 от веса твердого носителя. В качестве растворителя для полиэтиленгликоля 20000 применяют смесь 20 хлористого метилена и 80 хлороформа Ьо объему), [c.479]

В качестве неподвижной фазы использовался полиэфир диэтиленгли-коля и адипиновой кислоты, содержание которого составляло 30% от общего веса насадки. Растворителем для данного полимера служил хлороформ. Газом-носителем являлись азот или воздух, скорость которых поддерживалась 35 мл1мин. Давление на входе колонки составляло 1,3 атм, на выходе — атмосферное. [c.265]

Для сорбентов, обработанных буферными растворами, наиболее часто в качестве подвижной фазы используют диэтиловый эфир или хлороформ, насыщенные соответствующим буфером. При хроматограс )ии в системах, где в качестве неподвижной фазы используют полярные органические растворители (формамид, этиленгликоль и т. д.), в качестве подвижной фазы служат хлороформ (для более гидрофильных алкалоидов), бензол и циклогексан (для более гидрофобных алкалоидов) или смеси этих растворителей. [c.103]

Неподвижная фаза. Можно пользоваться выпускаемой в ЧССР готовой фазой (15% ПЭГ-1500 на хроматоне N-AW-DM S, фракция 0,16—0,20 мм) или приготовлять следующим способом. В 60 мл хлороформа растворяют 3 г ПЭГ-1500 при нагревании на водяной бане. К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя (фракция 0,16—0,20 мм) и осторожно перемешивают несколько минут. Затем выпаривают растворитель на водяной бане, перемешивая встряхиванием чашки, до получения сыпучего состояния, после чего высушивают в сушильном шкафу 30 мин при 100 °С. [c.294]

Подготовка колонки. Помещают в фарфоровую чашку вместимостью 180 мл 1,5 г нитрилтрипропйонитрила, заливают 40 мл хлороформа, дают веществу раствориться, прибавляют 10 г твердого носителя (хромосорба ) и осторожно перемешивают несколько минут, после чего выпаривают растворитель на водяной бане, изредка перемешивая содержимое чашки. Перемешивать надо осторожным встряхиванием чашки (другие способы перемешивания могут привести к разрушению слоя неподвижной фазы на носителе). Окончательное высушивание сорбента проводят в сушильном шкафу. 1 ч при 60—80°С. Полученным сорбентом заполняют обе колонки. [c.412]

В левой части уравнения >лольный удерживаемый объем соответствует смешанной неподвижной фазе Л + С при мольной доле А, равной Х л, в правой части мольный удерживаемый объем соответствует чистому растворителю С. Величина ф+1 = = "1в С)1 в А) равна отношению коэффициентов активности сорбата 5 в растворителе С и чистом комплексообразователе Л, константа Кк выражена через активности. На рис. 11.2 в качестве примера приведен графи к [339] зависимости между мольным удерживаемым объемо.м при 100 °С некоторых сорбатов и мольной долей комплексообразователя (1-оксо-1-октилокси-3-метил-фосфолена-3) в смеси со скваланом. На основании полученных данных определены константы кохмплексообразования Къ. для хлороформа, этанола и изопропанола, оказавшиеся равными соответственно 0,03 0,05 и 0,045. Описаны также другие методы определения констант комплексообразования. Например, [340] константа комплексообразования принимается равной величине (га/гс) — 1, где удерживание сорбата в комплексообразователе определено относительно удерживания н-парафина, имеющего форму молекулы, мольный объем и поляризуемость, близкие к соответствующим свойствам сорбата В. [c.288]

В левой части уравнения мольный удерживаемый объем отвечает-смешанной неподвижной фазе А + С при мольной доле А, равной ХА в правой части мольный удерживаемый объем соответствует чистому растворителю С. Величина ф + 1 = 7в со/Ув (А) равна отношению коэффициентов активности сорбата В в растворителе С и чистом ком-плексообразователе А, константа Кк выражена через активности. На рис. Х,2 в качестве примера приведен график [17] зависимости между мольным удерживаемым объемом при 100 °С некоторых сор-батов и мольной долей комплексообразователя (1-оксо — 1-октилокси-З-метилфосфолена-3) в смеси со скваланом. На основании полученных данным [17] определены константы комплексообразования Кя для хлороформа, этанола и изопропанола, оказавшиеся равными [c.311]

Впервые метод колоночной распределительной хроматографии был использован Мартином и Сингом (Martin, Synge, 1941) для разделения ацетилированных аминокислот. Носителем неподвижной фазы служил силикагель, в качестве подвижного растворителя авторы применили смесь хлороформа с возрастающей концентрацией /(-бутанола. За разработку метода распределительной хроматографии Мартину и Сингу в 1952 г. была присуждена Нобелевская премия. [c.73]

В качестве неподвижной фазы используют также органические растворители хлороформ, бензол, диэтиловый эфир, трибутилфос-фат и др. Способ осуществления распределительной хроматографии, при котором неподвижной фазой является органический растворитель, называют хроматографией с обращенной фазой-, этот вид хроматографии получил заметное распространение, так как в нем удач-110 сочетаются достоинства методов экстракции (высокая избирательность) и хроматографии (многократность актов обмена). Так, [c.193]

Условия хроматографирования. Хроматограф Цвет-104 . Колонка (120 х Х0,6 см), заполненная 10% реонлекса на рисорбе. Скорость газа-носителя 40 мл/мин. Температура колонки 100° С, температура испарителя 120 С. Неподвижную фазу, растворенную в хлороформе, наносят на предварительно просеянный твердый носитель в установке для отгона растворителей. [c.173]

Жидкие ионообменники нашли также применение в качестве неподвижной фазы в хроматографии. Ди-(2-этилгексил)-фосфат оказался эффективным для разделения редкоземельных элементов. Его наносили на кель F (полифтортрихлорэтилен) [91] или диатомит, который делали гидрофобным путем обработки парами дихлордиметилсилана [92, 93]. Для этого фосфат растворяли в летучем растворителе (ацетон или хлороформ), смешивали носитель с этим раствором и затем выпаривали растворитель. На 1,0 г носителя должно приходиться 100 [91, 93] или 200 мг [92] жидкого ионообменника. При заполнении колонки следует принимать специальные меры, чтобы избежать образования пузырьков воздуха и каналов. Сохацка и Сикерски [93] на колонке с различным соотношением ди-(2-этилгексил)-фосфата и диатомита разделяли редкоземельные элементы при вымывании азотной кислотой и вычисляли значения Р (число тарелок на 1 см) для каждой колонки. Для колонок с 50—100 мг ионообменника на 1 г носителя величина Р постоянна и равна 30. При более высоком содержании фосфата Р уменьшалось и достигало 5,1 при 500 мг фосфата на 1 г носителя. [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология