Хроматография повторная

Следз ет иметь в виду, что в осадочной хроматографии повторное использование колонки в отличие от адсорбционной и ионообменной хроматографии вследствие необратимого расхода осадителя невозможно. [c.167]

Следует отметить, что в осадочной хроматографии повторное использование хроматографической колонки, в отличие от молекулярной и ионообменной хроматографии, невозможно. Это объясняется тем, что при образовании осадков осадитель расходуется необратимо, что требует после каждого опыта обновления смеси носителя и осадителя. [c.121]

Если полученный концентрат примесей ввести в хроматограф повторно, уже в качестве основной дозы, то при введении дополнительной дозы эффект концентрирования соответственно усиливается-Коэффициент обогащения по отношению к исходной смеси достигает 100-200. Рис.6 дает представление о повторном концентрировании при отношении объемов доз, равной 4, [c.170]

Получены повторной хроматографией промежуточной фракции (между ПЦП и МЦА). [c.210]

Исходный продукт подвергался деасфальтизации, а затем депарафинизации при — 30°. Полученный суммарный гач растворялся в дихлорметане и охлаждался до 0°, выделялась, таким образом, фракция 0° , фильтрат охлаждался до—30°, выделялась фракция, содержащая твердые углеводороды, кристаллизовавшиеся ниже 0° (от 0° до —30°). Фракции 0° и 0° —30° подвергались повторной четырехкратной кристаллизации, фракционировке с карбамидом и хроматографии на глиноземе. Таким образом были выделены и исследованы различные группы твердых углеводородов, в том числе и твердых ароматических углеводородов (табл. 19). [c.41]

Пикратный метод для выделения высших ароматических углеводородов из нефти неприменим, так как эти углеводороды пикратов не образуют. Хроматография, во всяком случае, позволяет выделить из нефтяных фракций чистые ароматические углеводороды, особенно при повторном хроматографировании. Анализ этих углеводородов показывает, что с ростом температуры кипения цикличность увеличивается с 2 до 4, чаще до 3. Элементарный состав также показывает постепенный рост содержания углерода, что наряду с определением молекулярного веса позволяет отнести выделенные углеводороды к классам от С Н2 )2 ДО С Н2п—18-Как правило, получаются эмпирические формулы с дробными показателями, например, С Н2 17,1 или С Н2п-19,5 и т. п., так как хроматографирование в его общепринятой форме не позволяет сразу выделить индивидуальные вещества или даже вещества одного ароматического ряда. Всегда можно предполагать, что полученная узкая фракция представляет собой смеси близких классов, например нафталина и антрацена в переменных отношениях. [c.118]

Двумерную хроматографию применяют, если разделение смеси при помощи однократного хроматографирования не достигается. В этом случае после первого хроматографирования пластинку вынимают из камеры, испаряют растворитель, пластинку поворачивают на 90° и производят повторное хроматографирование в том же или ином растворителе в направлении, перпендикулярном первоначальному. При этом достигается значительно лучшее разделение. [c.126]

Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (R О и 0,06) отделяют от калия (Rf 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют в смеси 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий Rt 0,1) от рубидия (Н/ 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом для отделения натрия от лития. [c.241]

ЛИЗ включается канал обработки в момент введения пробы в хроматограф при условии свечения индикатора готовности. Повторное нажатие клавиши Анализ является командой для окончания цикла анализа и вывода результатов, если свободно печатающее устройство. После вывода результатов вновь должен включиться индикатор Готов , разрешающий следующий цикл обработки. Клавиша Сброс используется для прерывания обработки по данному каналу и выведения системы в состояние диалога оператора с ЭВМ. Клавиша Полярность и соответствующие индикаторы служат для выбора правильной полярности входного сигнала. [c.156]

Если не удается вызвать кристаллизацию, вещество следует еще раз очистить другими способами (дробная перегонка, хроматография, распределение между двумя фазами). Если виды примесей известны, может быть целесообразным повторное промывание не-кристаллизующегося масла специальными реактивами. Так, кислоты удаляют раствором соды, амины — кислотами, альдегиды — раствором бисульфита. [c.58]

Для разделения двух изозимов следует провести дополнительное фракционирование белка с использованием хроматографии на КМ-целлюлозе и повторно — на ДЭАЭ-целлюлозе. [c.218]

Измеряют активность фосфодиэстеразы в присутствии Са + и кальмодулина на профиле элюции фермента при повторной хроматографии на ДЭАЭ-ТСК. Фракцию с максимальной активностью отбирают для дальнейшего использования в экспериментах. Хранят при температуре -+-4°С. [c.382]

При разделении веществ с очень близкими адсорбционными свойствами часто употребляют смеси двух растворителей, занимающих соседние положения в элюотропном ряду. Прибавлять более полярный растворитель к менее полярному рекомендуется сначала в небольшом количестве. Как правило, содержание более полярного растворителя в смеси должно составлять от 1—2% до 5—10%, максимально 50%. В последнем случае смесь растворителей имеет свойства, приближающиеся к свойствам более полярного компонента. Действие смеси растворителей можно представить себе так, что более полярный компонент смеси растворителей постепенно адсорбируется при прохождении через столбик адсорбента, благодаря чему менее прочно связанный компонент разделяемой смеси вытесняется, т. е., иными словами, ускоряется передвижение адсорбционных полос по колонке. Само собой разумеется, что нет смысла промывать колонку менее полярным растворителем после того, как через нее был пропущен более полярный растворитель, который вызвал частичную дезактивацию адсорбента. По тем же соображениям не следует использовать для хроматографии смеси растворителей, не находящихся по соседству в элюотропном ряду. В этом случае столбик адсорбента насытится более полярным растворителем и неполярный растворитель не окажет никакого действия. Следует также указать, что адсорбент, на котором уже было проведено хроматографическое разделение, нельзя повторно использовать для следующей порции смеси. [c.352]

Полноту разделения компонентов можно контролировать, определяя физические или химические свойства отдельных фракций. В зависимости от чистоты выделенных веществ выбирают дальнейший способ очистки. Это может быть повторная хроматография некоторых фракций на том же или каком-либо другом адсорбенте или же комбинация хроматографии с другими способами очистки. [c.364]

В случае кристаллических веществ дальнейшую очистку проще всего проводить путем кристаллизации, хотя в результате хроматографирования часто сразу удается получить фракции, настолько обогащенные основным компонентом, что кристаллизация уже не приводит к дальнейшей очистке. В результате хроматографирования жидких веществ, как правило, получают в чистом виде такие небольшие количества веществ, которые уже нельзя очищать фракционной перегонкой. Обычно повторным хроматографированием удается и в случае жидких веществ получить химически индивидуальное соединение легче, чем при помощи других методов очистки. При хроматографическом разделении жидких веществ при помощи классической и проточной хроматографии разность температур кипения растворителя и разделяемых веществ должна быть достаточно велика. [c.365]

Для выделения веществ при синтезе меченых соединений используют преимущественно хроматографию на бумаге и на ионообменниках. Одним из наиболее эффективных методов считается также экстракция. При правильном выборе растворителя и pH, проверенном обычно слепыми опытами, продукт можно часто выделить достаточно полно, что зависит от числа повторных экстракций. На рис. 593 изображены различные типы экстракторов для этих целей. [c.670]

Предложенный метод позволяет быстро рассчитывать концентрации компонентов по высотам их хроматографических пиков и учитывать отклонения от оптимального режима работы хроматографов, установленных в потоках при этом исключаются повторные настройки или повторные калибровки прибора по искусственным смесям. [c.62]

Автоматический газовый хроматограф пре,дставляет собой, таким образом, спектрометр концентраций, работающий повторно-циклически. [c.610]

Описанная приставка рассчитана на два перегиба. Наличие контактов 1Р4 делает схему нечувствительной к третьему зашкаливанию. Вторая половина пика выписывается в обратном порядке, т. е. сначала отпускается реле Рз при повторном включении МП2 (работа триггера описана выше), далее отпускается реле Р4 при включении микропереключателя МП и к моментл достижения пиком нулевого уровня схема возвращается в исходное состояние. Наличие контактов 1Р4 делает схему нечувствительной к зашкаливанию в сторону нуля. Это дает возможность настраивать нуль хроматографа, не опасаясь ложного срабатывания приставки. Таким образом, приставка имеет блокировку как в сторону нуля (1Р4), так и в сторону максимума (1Рз). Питание приставки осуществляется непосредственно от сети или от обмотки трансформатора самописца, питающей реверсивный двигатель. Приставка отключается включателем ВКх- [c.288]

Адсорбционная хроматография. Для сорбции и повторного выделения в раствор комплексных соединений металлов, находящихся в следовых количествах в органических растворителях, используют носители, например AI2O3, aS04, СаСОз, MgO и др. В аналитической химии следовых количеств веществ в основном применяют метод тонкослойной хроматографии. [c.421]

ИОНЫ появляются в следующей последовательности А, В, С, D. В реальных условиях из-за влияния кинетического фактора при малом различии селективности ионита к отдельным ионам наблюдается некоторое перекрывание зон. Получаемые в результате этого смешанные фракции могут быть повторно разделены. Примером вытеснительной хроматографии ионов может служить разделение смеси Na l и КС1 на Н-форме сульфокатионита с использованием в качестве вытесняющего раствора СаСЬ. Полученные в этом случае выходные кривые (рис. XI. 5, б) иллюстрируют появление отдельных зон по мере пропускания раствора СаС1г через колонку, первоначально содержавшую в верхней части смешанную зону ионы Na+ и К+. Вытеснительную хроматографию успешно применяют для препаративных целей. [c.689]

При работе с хроматографом следует учитывать, что введение в действие системы обработки возможно только при наличии сигнала готовности (свечение индикатора Готов заказанного канала обработки) на аналитическом блоке. Готовность создается наличием двух условий соответствием температуры термостата колонок заданному значению и незанятостью канала обработки (при правильно проведенном и законченном диалоге обработки). Запуск системы обработки осуществляется одновременно с введением анализируемой пробы нажатием клавиши Анализ на аналитическом блоке, при этом включается индикатор Анализ ) заданного канала обработки. Повторное нажатие клавиши является сигналом окончания обработки и выведения результатов на печать. В автоматическом режиме цикл анализа кончается без команды оператора после истечения заданного времени в строке ВРТКО или после достижения и выдержки конечной температуры при программировании температуры колонок. Нажатие клавиши Сброс во время анализа прерывает обработку, и этот цикл анализа считается не-состоявшимся. [c.154]

Сорбспт помещают в предварительно взвешенную стеклянную трубку (диаметром около 20 мм, длиной около 140 мм), через которую по отходящим от нее под прямым углом коленам (диаметр около 3 мм, длина около 100 мм) подводится и отводится газ-носитель. На входе и выходе газа-посителя помещают тампоны из стеклянной вагы, которые препятствуют выносу капель неподвижной фазы их следует принимать во внимание при повторном взвешивании. Все это располагают в горизонтальном положении в термостате газового хроматографа, п тогда можно при различных скоростях потока газа-носителя (т. е. того газа, с которым предполагают работать позднее, непосредственно при проведении анализов) и при различных температурах измерять потерп веса в зависимости от скорости потока газа. Процентное выражение потерь веса лучше относить не к массе всего сорбента, помещенного в трубке, а к массе содержащейся в ней жидкости, которая определяется по содержанию неподвижной фазы на единицу веса твердого носителя. Для лучшей воспроизводимости результатов газ-носитель предварительно нагревают до температуры термостата, раньше чем он проходит через трубку. [c.93]

Любые промежуточные значения могут устанавливаться для каждого компонента специальным потенциометром. Для повторного анализа предусмотрен отдельный переключатель. Продолжительность цикла одного анализа может изменяться от 30 сек до 2 час. Наряду с подачей пробы и переключением потоков с помощью прибора может программироваться ряд других операций, как, например, переключение колонок, переполюсовка сигнала и корректировка нуля. Если хроматограф контролирует несколько потоков анализируемых веществ, то часто трудно выделить результаты анализа, относящиеся к данному потоку, и сделать это можно только путем пересчета хроматограмм. Блок управления модели 520 позволяет в этом случае применять особые значки (штрихи различной длины), что делает диаграммные ленты более наглядными (фирма Вескшап Instruments , 1962). [c.387]

Очистка растворителя. Описано несколько методов очистки, правда, без надежной аналитической проверки [4]. Ларсон и Ивамото [1] осушали бензонитрил над Са804 в течение нескольких дней, а затем перегоняли его со свежей порцией Са804. Затем продукт повторно перегонялся с Р2О5 до появления в колбе черного осадка. Остаточная концентрация воды составляла 0,01 М. Однократная перегонка химически чистого бензонитрила дает продукт, содержащий примерно до 1% примеси с низкой температурой кипения,.что можно обнаружить с помощью газовой хроматографии [2. [c.13]

Хроматография на ДЭАЭ-целлюлозе. ДЭАЭ-целлюлозу подготавливают в соответствии с инструкцией (с. 109), заполняют колонку (3x25 см) и уравновешивают буфером (реактив № 2). Наносят раствор белка и проводят элюцию в линейном градиенте того же буфера, содержащего О—0,3 М КС1. Скорость элюции — 90 мл/ч. Собирают фракции по 9 мл, определяют в них содержание белка и ферментативную активность. Фракции, в которых обнаружена активность гексокиназы, объединяют и проводят повторную хроматографию на ДЭАЭ-целлюлозе. Для этого подготавливают колонку размером 1,4X15 см. Белок элюируют буфером (реактив 2) (около 200 мл), содержащим О—0,3 М КС1. Скорость элюции — 35 мл/ч. Собирают фракции по [c.218]

Повторная гель-хроматография. Раствор фосфофруктокиназы наносят на колонку (2,2x60 см), заполненную биогелем А—1,5т, уравновешенную буфером А. Фермент элюируют тем же буфером. Фракции с наибольшей удельной активностью объединяют. [c.245]

Повторная хроматография на ДЭАЭ-ТСК. Элюат с фенил-сефарозы наносят на колонку ДЭАЭ-ТСК объемом 20 мл, предварительна уравновешенную буфером В, и промывают 60 мл этого буфера. Элюцию фермента осуществляют линейным градиентом Na l (О—0,3 М) в буфере В. Объем буфера в камерах градиентатора — 2x100 мл. Скорость элюции — 2 мл/мин. Фракционирование необходимо проводить в пробирки по 4 мл. [c.380]

Применение газовой хроматографии и ядерного магнитного резонанса должно стимулировать и облегчить повторное исследование таких примеров реакции Чугаева в случае терпенов, когда стереохимия спирта и строение (присутствие изомеров) спирта или олефина Eie йыли известны с достоверностью. [c.90]

Очистка извлечения. Для очистки извлечений чаще эго проводится повторное переведение солей алкалоидов в водный створ и свободных оснований в органический растворитель (см. 133). Кроме того, для очистки извлечений, а также для разделения калоидов широко используется хроматографический метод (ко ночная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента на бумаге). [c.145]

Разл. области при.менения Р. х. налагают особые ограничения на содержание примесей, в связи с че.м и.меются спец. виды квалификаций - спектрально ч. , оптически ч. , хирально ч. , ядерно ч. , для криоскопии , для термохимии , для микроскопии , для хроматографии и др. Выпускают также Р. х. гарантированной ч. со спецификацией, содержащей данные фактич. анализа (партии или данного образца). Большинство Р. х. контролируют по двум-трем характеристикам Мн. к-ты, основания и соли, а также Р. х., применяемые в биол. исследованиях, контролируют по более чем 20 показателям. Значит, распространение получили т. наз. экспресс-тесты и готовые формы Р.х. (дозированные в ампулы, таблетки, реактивные индикаторные бу.иаги и т.п.). Нек-рые закрепленные на носителях реагенты после регенерации м.б. использованы повторно. [c.204]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Хюбнер и др. [98] разделяли глютенины после восстановления и алкилирования (Я -глютенины) гель-фильтрацией на сефадексе G 200 (0,03М уксусная кислота, 4М мочевина) на три фракции (А, В, С) равной величины, из которых первая (А) обнаружена в агрегированной форме. Две неагрегированные фракции (В, С) были повторно фракционированы ионообменной хроматографией на сульфоэтилцеллюлозе. В таких условиях фракция В разделяется на 7 фракций, из которых некоторые, хотя состоят из нескольких субъединиц с разными молекулярными массами, при электрофорезе в кислом pH ведут себя как гомогенные. Аналогичные результаты получены [89] при фракционировании на сефадексе G 100. Данно и др. [58] добивались аналогичного разделения путем. избирательного осаждения субъединиц этанолом. Для фракционирования субъединиц глютенинов используются также гель-фильтрация и ионообменная хроматография после избирательного растворения в уксусной кислоте [127]. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология