Газохроматографическое определение металлов в виде летучих соединений

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ВИДЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.67]

С тех пор, как Ледерер [107] предложил использовать газовую хроматографию для разделения ацетилацетона-тов металлов (АА), прошло почти 20 лет. За это время газохроматографическое определение металлов в виде летучих комплексов с органическими лигандами завоевало всеобщее признание и уже сейчас в некоторых случаях может составить серьезную конкуренцию другим физико-химическим методам анализа. Хелаты были выбраны для этой цели не случайно. Они обладают многими ценными качествами, выгодно отличаясь от других классов соединений, используемых в газовой хроматографии для анализа металлов. Многие хелаты возгоняются без разложения даже при атмосферном давлении, обладают достаточной термостойкостью и хорошо растворяются в органических растворителях. Немаловажным является и то обстоятельство, что хелаты практически любого металла сравнительно нетрудно синтезировать с количественным выходом. Кроме того, хелаты значительно меньше подвержены гидролизу, чем гидриды, металл-алкилы и хлориды металлов. В то же время газовая хроматография — один из самых быстрых методов анализа применительно к хелатам металлов благодаря простоте приготовления веществ, быстроте, с которой может быть получена хроматограмма, и легкости детектирования [2]. [c.150]

Способность многих соединений переходить в газовую фазу без разложения давно используется для их разделения и очистки методами дистилляции, отгонки и сублимации. За последние два десятилетия для разделения и аналитического определения летучих веществ все шире применяется также газовая хроматография,, которая благодаря ее универсальности, высокой разрешающей способности и чувствительности завоевала большую популярность среди химиков. Если прежде летучесть соединений для аналитика была чаще всего помехой и даже методы анализа газов обычно основывались на предварительном переводе их в нелетучие формы путем поглощения подходящим реагентом, то с появлением газовой хроматографии, наоборот, исследователи начали изыскивать способы перевода нелетучих соединений в летучие производные. Примером могут служить разработанные за последние годы газохроматографические методы анализа нелетучих жирных кислот, аминокислот и углеводов в виде летучих эфиров и других производных. Вполне естественно, что были предприняты попытки распространить этот метод также на такие, казалось бы, неподходящие объекты, как металлы. [c.4]

Осмий. Мы не нашли в литературе никаких сведений о газохроматографическом определении осмия в виде летучих комплексов с органическими лигандами. Джувет и Фишер [172] описали попытку газохроматографического определения осмия, иридия и платины в виде гексафторидов. Однако эти соединения разлагались в колонке с образованием черного осадка (по-видимо.л1у, свободного металла). [c.110]

Однако могут быть количественно синтезированы некоторые селенорганические соединения. Описан синтез и газохроматографическое разделение фенильных производных селена [88] (см. рис. VII.16), а также газовая хроматография метильного производного селена [217]. Разработаны количественные газохроматографические методы определения селена в водных растворах [218— 220], металлах, сплавах и рудах [221, 222], серной кислоте [223], теллуре [224] и биологических образцах [225—227] в виде летучих соединений, образующихся при реакции аниона SeO с 4-нит-po-6-фенилендиамином [220, 222—225], 4-хлор-6-фенилендиамином [218], 1,2-диамино-4,5-дихлорбензолом [227] или п,ге-дихлорди-фенилхлорэтиленом [221]. [c.100]

Газохроматографическое определение металлов в виде их летучих соединений привлекает в последние годы пристальное внимание [94, 95], несмотря на то, что аналитическая химия неор-т ганических веществ располагает хорошо разработанными и многократно опробованными химическими и физико-химическими методами анализа. Это обусловлено в первую очередь высокой чувствительностью газохроматографического метода и его эк-спрессностью. [c.122]

Наконец, необходимо отметить возможность количественного определения металлов в виде летучих металлоорганических соединений. Этот тип соединений обычно считают мало интересным для применения в газохроматографическом анализе металлов, поскольку в большинстве случаев не удавалось добиться количественного перевода металла в соответствующее соединение. Однако оказалось, что существуют исключения из этого правила. Первой работой такого типа явилась опубликованная в 1968 г. статья Бока и Монержана по количественному определению [c.31]

В настоящей главе рассмотрены газохроматографические методы разделения летучих соединений большинства металлов. Основное внимание уделено методам определения металлов в виде летучих комплексов, пригодным для практического использования. Рассматриваются также интересные в практическом отнопгении методы газохроматографического определения ряда металлов и некоторых неметаллов в виде галогенидов, гидридов и других летучих соединений. [c.67]

Некоторые внутрикомплексные соединения металлов, например ацетилацетонаты, обладают достаточной летучестью, для того чтобы элементы в виде таких внутрикомплексных соединений можно было разделять и определять приемами газовой хроматографии. В некоторых случаях газохроматографические разделения и определения по удобству, точности и скорости превосходят другие методы, например при разделении и определении редкоземельных элементов. Пригодными могут быть многие давно известные внутрикомплексные соединения. Но все же, с учетом специальных хроматографических требований, иногда предпочтение отдается специальным ОР. Так, для перевода в летучие внутрикомплексные соединения тех же редкоземельных элементов был рекомендован Р-дикетон —дипиваллоилметан [85]. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология