НАНЕСЕНИЕ СЛОЯ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КОЛОНКИ

НАНЕСЕНИЕ СЛОЯ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КОЛОНКИ [c.44]

После краткого очерка свойств стеклянных поверхностей, от которых зависит качество наносимого на них слоя неподвижной жидкой фазы, обратимся к самому процессу нанесения жидкой фазы. Конечно, можно почувствовать удовлетворение, когда после многих неудач и разочарований из устройства для вытягивания трубок начинают, наконец, выходить капилляры приемлемой длины однако основные трудности еще впереди. При достаточных средствах и терпении любой способен рано или поздно вытянуть стеклянный капилляр. Но успех или неудача в изготовлении открытых колонок зависит от умения наносить на их внутреннюю поверхность высокостабильный, равномерно тонкий и прочно сцепленный с поверхностью слой неподвижной жидкой фазы. [c.41]

Внутреннюю поверхность стеклянных капилляров можно также сделать шероховатой, нанеся на нее слой диоксида кремния. В работах [67, 68] описан способ нанесения на внутреннюю поверхность капилляра мелких частиц силанизованной кремневой кислоты, суспендированной непосредственно в неподвижной жидкой фазе. Наличие суспендированных частиц в неподвйЯсной жидкой фазе изменяет характер образования пленки и повышает ее стабильность. Для приготовления стеклянных капиллярных колонок этим методом авторы указанных выше работ использовали силанокс 101, добавляя в неподвижную жидкую фазу в некоторых случаях в качестве поверхностно-активного вещества бензил-трифенилфосфонийхлорид. Смачивание проводилось динамическим способом в два этапа. На первом этапе [c.76]

Эттре [1] отмечал, что существует большая путаница в терминологии, применяемой для описания незаполненных колонок и колонок капиллярных размеров. Следуя его предложению, автор называет открытыми капиллярными колонками с жидкой фазой на стенках (ОНС) те колонки, в которых неподвижная жидкая фаза нанесена непосредственно на внутренние стеклянные стенки без использования любых добавок, которые можно было бы считать твердым носителем. Открытыми капиллярными колонками с пористым закрепленным слоем на стенках (ОЗПС) автор называет колонки, площадь внутренней поверхности которых увеличена путем нанесения таких веществ, как плавленый кварц [2] или кристаллы соли [3]. Открытыми колонками с незакрепленным пористым слоем (ОНПС) автор называет колонки, внутренняя поверхность которых покрыта каким-либо твердым материалом-носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза [4]. Термин капилляр Эттре оставляет для трубок капиллярных размеров без неподвижной жидкой фазы, но этот термин не является общепринятым. [c.30]

Предлагались и другие способы предварительной обработки, такие, как нанесение на поверхность слоя диоксида кремния [39] или образование ворсистой поверхности [33, 40], но колонки с такими поверхностями относятся скорее к типу ОЗПС, чем к типу ОНПС. Следует ожидать, что такие колонки будут обладать большей емкостью, т. е. содержать большее количество неподвижной жидкой фазы на единицу длины, и следовательно, характеризоваться меньшими значениями р, однако при этом следует ожидать и пропорционального уменьшения их эффективности (см. гл. 1). Большинство исследователей вытягивают толстостенные трубки и получают толстостенные капилляры, например с внутренним диаметром 0,25 мм при наружном диаметре 0,75—1,0 мм. Стандартные стеклянные трубки дают капилляры с более тонкими стенками, например с внутренним диаметром 0,25 мм при наружном 0,5 мм. Те, кто предпочитает толстостенные капилляры, отмечают их повышенную жесткость и прочность те же, кто предпочитает тонкостенные капилляры, утверждают, что такие капилляры более гибки, благодаря чему с ними легче работать, и в частности легче распрямлять концы колонки, с тем чтобы как можно глубже заводить их во входные отверстия детектора (см. ниже). Большая гибкость капилляров из стандартных трубок, по-видимому, представляется удобной тем, кто для нанесения неподвижной жидкой фазы пользуется модификацией способа Голея с нагреванием открытого конца колонки (разд. 3.3) однако этот способ одинаково эффективен как для тонкостенных, так и для толстостенных капилляров. Капиллярные колонки изготавливали и из боросиликатного, и из натрий-кальциевого стекол. Утверждают, что натрий-кальциевое стекло обладает двумя преимуществами оно легче травится- (большинство колонок с травленой поверхностью изготавливают из натрий-кальциевого стекла) и обладает большей гибкостью, благодаря чему колонки из этого стекла реже растрескиваются под действием воздушных потоков в печи и т. д. Однако поверхность такого стекла содержит ионы кальция [c.40]

До сих пор речь шла о распределительной хроматографии с жидкой подвижной фазой и жидкой неподвижной фазой, которая иммобилизована путем адсорбции на твердом носителе. В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) подвижной фазой служит газ, а неподвижной фазой также является жидкQi ть, которая либо нанесена на внутреннюю поверхность колонки (капиллярная колонка), либо на твердый носитель, например диатомовую землю, порошок тефлона или мелкие стеклянные шарики (насадочная колонка). Жидкая фаза для нанесения предварительно растворяется в летучем растворителе, таком, как эфир. Например, мелкие стеклянные шарики погружают в раствор полиэтиленгликоля в эфире и после того, как эфир улетучится, каждый шарик оказывается покрытым слоем полиэтиленгликоля. При температуре, которая обычно используется в газожидкостной хроматографии, полиэтиленгликоль плавится и остается на шариках в виде жидкой пленки. Образец, представляющий собой вещество, способ [c.190]

Особое значение для капиллярной газовой хроматографии приобрели различные виды модифицированных капиллярных колонок. Среди них различают такие, у которых эффект разделения осуществляется за счет адсорбции на химически обработанной внутренней поверхности трубки, и такие, где химическое модифицирование внутренней поверхности лишь создает лучшие условия для образования равномерной жидкой пленки в импрег-нированных капиллярных колонках. Модифицирование в целях лучшего прилипания неподвижной фазы может быть проведено путем образования промежуточного слоя в виде пленки из лака или смолы. Кроме того, возможно нанесение пылеобразного адсорбента или тонкого слоя твердого носителя на стенки капиллярных колонок. На модифицированных капиллярных колонках может быть осуществлена как газоадсорбционная хроматография, так и газо-жидкостная хроматография на полярных неподвижных фазах. [c.322]

Идея об использовании капиллярных колонок с пористым слоем на стенках, обладающим резко увеличенной площадью поверхности по сравнению с гладкой стенкой капилляра, высказана уже в самых первых теоретических работах Голея [49]. В 1960 г. Голей [60] сделал первые попытки реализации этой идеи. В первых опытах на стенки капиллярной трубки наносили слой коллоидальной глины, который затем подвергали термической обработке, после чего динамическим способом наносили жидкую неподвижную фазу. В 1963 г. были опубликованы рассмотренные ранее работы Халаша и Хорвата [50, 51], которые применяли статический способ нанесения пористых слоев носителей и активных адсорбентов. При этом внутренняя поверхность капилляра диа- [c.89]