Жидкостная хроматография жидкая подвижная фаза

В эту номенклатуру можно также ввести информацию о природе неподвижной фазы. Обычно это делается посредством вставки в аббревиатуру одной или двух букв. Так, ЖТХ и ЖЖХ — два вида жидкостной хроматографии (ЖХ, подвижная фаза — жидкость), различающиеся тем, что в первом случае неподвижная фаза твердая (Т), а во втором — жидкая (Ж). [c.30]

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография на твердой фазе и газо-жидкостная хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией).Метод газо-жидкостной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т. е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

Жидкостная хроматография (ЖХ) — это метод разделения и анализа сложных смесей веществ, в котором подвижной фазой служит жидкость. Метод ЖХ применим для разделения более широкого круга веществ, чем метод ГХ, поскольку большинство веществ не обладает летучестью, многие из шк неустойчивы при высоких температурах (особенно высокомолекулярные соединения) и разлагаются при переведении в газообразное состояние. В ЖХ разделение чаще всего происходит при комнатной температуре. Особенности всех видов ЖХ обусловлены наличием жидкой подвижной фазы. [c.306]

Газо-жидкостная хроматография обладает двумя преимуществами по сравнению с обычной распределительной хроматографией (в системе жидкость—жидкость). Во-первых, скорость распределения вещества между подвижной газовой фазой и стационарной жидкой фазой (в виде пленки) намного выше, чем в случае жидкой подвижной фазы. Эффективность разделения в связи с этим существенно повышается, так как процесс может быть проведен с достаточно высокой скоростью даже при использовании очень длинных колонок. Во-вторых, могут быть разработаны (во многих случаях это уже весьма остроумно сделано) чувствительные и точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ при температурах, необходимых для создания достаточного давления пара. В одной из недавних работ [17] было показано, что на усовершенствованных [c.23]

Жидкостная (или жидкость-жидкостная) хроматография. В этом методе разделение веществ обусловлено различием адсорбционных свойств отдельных компонентов анализируемой смеси, растворенных в жидкой подвижной фазе по отношению к неподвижной фазе (также жидкой), нанесенной на инертный носитель. Примеры использования жидкостной хроматографии в качественном анализе см. 9—И. [c.193]

Колоночная хроматография с применением жидкой подвижной фазы (как правило, смеси органических растворителей) щироко используется в обычной лабораторной практике (жидкостная распределительная хроматография). [c.498]

В жидкостной хроматографии применяется жидкая подвижная фаза (чаще всего это обычно применяемые органические растворители, разд. 3.2). Неподвижная фаза может быть либо твердым адсорбентом (оксид алюминия или силикагель в колоночной или тонкослойной хроматографии), либо неподвижной жидкостью, распределенной на поверхности твердого носителя (применяется в жидкостной хроматографии высокого давления). Примером жидкостной хроматографии может служить тонкослойная хроматография, описанная ранее в разд. 3.2. [c.432]

Подвижная фаза — жидкость — жидкостная хроматография жидко-жидкостная хроматография (неподвижная фаза — жидкость) жидкостно-адсорбционная хроматография (неподвижная фаза — твердый сорбент.) [c.92]

Газо-жидкостная хроматография дает возможность получить высокую степень разделения, допускает высокую скорость потока разделяемых веществ, благодаря чему сокращается время па анализ. На выходных кривых почти всегда получаются узкие и симметричные проявительные полосы в отличие от широких размазанных полос, характерных для адсорбционных методов с жидкой подвижной фазой. [c.159]

Мы рассматриваем диффузию растворенного вещества в направлении потока. Величины коэффициентов диффузии молекул растворенного вещества в жидкостях примерно на пять порядков меньше, чем в газах. В газовой хроматографии размывание полосы, вызываемое продольной молекулярной диффузией, фактически полностью обусловлено диффузией в подвижной фазе. В жидкостной хроматографии, где используются жидкие подвижные фазы, ситуация более сложна. [c.33]

Рис. 1.6 показывает, что с увеличением линейной скорости в жидкостной хроматографии Я возрастает гораздо более гладко, чем в газовой хроматографии. Объясняется это сложностью процессов течения, происходящих в жидкой подвижной фазе. Поскольку диффузия происходит медленно, очень большую роль в сглаживании скоростного профиля играет конвективное поперечное смешение. Согласно Гиддингсу [9], эта сложная картина течения приводит к объединению членов, учитывающих свободную диффузию и подвижную фазу, и в итоге [c.28]

Незначительное влияние типа образца. ЖЖХ —один из наиболее гибких методов в сравнении с другими видами хроматографии, включая и различные методы жидкостной хроматографии. Эта гибкость определяется в основном выбором распределяющих фаз, используемых для достижения разделения. Чтобы достичь требуемого разделения, которое трудно выполнить другими хроматографическими методами, в данном случае можно использовать определенное химическое взаимодействие. Жидко-жидкостная хроматография может применяться для разделения самых различных образцов, как полярных, так и неполярных. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, в то время как подвижная фаза значительно менее полярна. Эта форма используется для разделения наиболее сильно полярных соединений, так как эти вещества предпочтительнее удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод иногда называют жидко-жидкостной хроматографией с обращенной фазой. [c.124]

Ионообменные материалы представляют важный класс неподвижных фаз, используемых в жидкостной хроматографии. В ионообменной колонке имеет место обратимый обмен ионов между неподвижной ионообменной и внешней жидкой подвижной фазами. Различие в сродстве ионов образца и ионообменной неподвижной фазы приводит к хроматографическому разделению. [c.211]

Неподвижная фаза может быть полярной или неполярной. Обычно используют полярную неподвижную фазу и неполярную подвижную. В том случае, когда применяют неполярную неподвижную фазу и полярную подвижную, говорят о жидко-жидкостной хроматографии с обращенными фазами . [c.29]

В жидкостной хроматографии подвижной фазой всегда является жидкость, а неподвижная фаза может быть жидкой, твердой или представлять собой гель. В этом методе для разделения используют колонки и технику бумажной и тонкослойной хроматографии. Обычно подвижная фаза проходит через колонку с непод- [c.11]

Газо-жидкостная хроматография по сравнению с хроматографическими методами, в которых используется жидкая подвижная фаза, допускает большие скорости потока, и, следовательно, анализ может быть проведен значительно быстрее. Большие скорости потока [c.44]

Форма разделительной колонки в значительной степени определяется величиной и формой используемых термостатов. Прямые колонки проще заполнять, чем свернутые. Из-за незначительной радиальной диффузии в жидкой подвижной фазе в изогнутых трубках в жидкостном хроматографе выравнивание профиля потока наступает значительно медленнее, чем в разделительной колонке газового хроматографа. Сгибать уже заполненные колонки следует по возможности в спирали большого радиуса. При сгибании колонки может происходить истирание частиц. Это уменьшает проницаемость разделительной колонки. Частицами диаметром менее 10 мкм заполняют только прямые колонки. Обычная л.шна таких колонок 10-50 см. [c.47]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

Опыты Цвета относятся к жидкостной хроматографии, в которой разделяется жидкая смесь и используется жидкая подвижная фаза. В газовой хроматографии ирименя-ется газовая подвижная фаза. В ионно-обменной хроматографии происходит разделеипе электролитов на осгюве применения в качестве неподвпжпогг фазы ионитов, способных обменивать свои ионы иа ноны подвижной фазы. В тонкослойной хроматогра(Ьии адсорбент находится не в колонке, а на пластинке в виде тонкого слоя. Край пластинки погружен в растворитель, который движется по топкому слою, осуществляя проявление. [c.401]

В методе ВЭЖХ колонки заполняют либо пористым диатомитом, либо силикагелем с пористыми по всему объему частицами. Имеются специальные виды сорбентов, например зипакс и корасил, частицы которых имеют сплошное ядро, окруженное пористым слоем. Сорбенты первого вида адсорбируют большие количества веп1,еств, по имеют более низкую проницаемость емкость сорбентов второго вида в 1000 раз меньше, но они более проницаемы, что обеспечивает более быстрое разделение. Неподвижная жидкая фаза должна быть хорошо дифференцирующим растворителем по отношению к веп1,ествам, но не должна растворять растворитель подвижной фазы. Обычно неподвижная фаза полярна, а подвижная фаза неполярна. При обратном соотношении фаз мы имеем дело с жидко-жидкостной хроматографией с обращенными фазами. [c.283]

Для анализа синтетических и природных высокомоле1 Шф-ных соединений чаще всего используется получивший в последние 1 оды наибольшее развитие метод жидкостной хроматографии [1,2]., Положения, установленные для газовой хроматографда, можно без каких-либо изменений использовать в жидкостной хроматографии, если при этом учесть количественное различие свойств газов и жидкостей (табл.5.1 ). Так, коэффициенты взаимодиффузии в жидкостях примерно в раз меньше, чем в газах. Вязкость подвижной жидкой фазы примерно в 100 раз больше, чем вязкосгь газа. Кроме того, в газовой хроматографии пренебрегают взаимодействием между подвижной и неподвижной фазами в жидкостной хроматографии такие взаимодействия играют важную роль. Тем не менее теоретическая Трактовка жидкостной хроматографии проще, чем газовой, так как жидкие подвижные фазы несжимаемы. Таблица 5.1 [c.83]

Капиллярные колонки, впервые предложенные Голеем [21, 23], вскоре получили широкое распространение В ГХ открытые капиллярные колонки отличаются высокой проницаемостью и позволяют получить больше теоретических тарелок на единицу времени и на единицу перепада давления, чем насадочные колонки На высокоэффективных открытых капиллярных колонках можно осуществлять разделение сложных смесей, плохо поддающихся разделению на обычных насадочных колонках Естественно, что делались попытки использовать открытые капиллярные колонки и в жидкостной хроматографии Эффективность разделения в режиме ЖХ на открыть х капиллярных колонках тех же размеров, что и применявшиеся в оказалась невелика Это объясняется малой скоростью диффузии в жидкой подвижной фазе [24-28 ] Теоретически было показано, что для ЖХ необходимы колонки с каналом Меньшего диаметра Группа Исии [26] впервые продемонстри- [c.59]

Это вариант хроматографии, при котором пользуются жидкой подвижной фазой, неподвижная фаза может быть жидкой (жидко-жидкостная хроматография) или твердой (жидкостноадсорбционная хроматография) [226, 231]. [c.95]

В неорганическом качественном анализе используют преимущественно водные растворы исследуемых веществ, поэтому имеет значение только жидкостная хроматография. Когда неподвижная фаза образована твердым веществом, то соответствующий метод носит название твердо-жидкостной хроматографии (ТЖХ), при жидкой неподвижной фазе имеем жидко-жидкостную хроматографию (ЖЖХ). Неподвижная фаза в ТЛ<Х избирательно поглощает некоторые компоненты раствора. Но и в ЖЖХ необходимо применять твердое вещество, однако инертное, служащее только в качестве носителя неподвижной фазы. В обоих случаях можно называть твердое вещество насадкой. Если насадку (в ТЖХ) или насадку с фиксированной на ней неподвижной жидкой фазой (в ЖЖХ) помещают в стеклянную или металлическую трубку, через которую затем пропускают подвижну о фазу, то такой вариант ЖХ называют колоночной хроматографией. Если насадка открыта и представляет собой либо тонкий ело измельченного твердого вещества, либо лист специальной хро.матографической бумаги, то говорят соответственно о тонкослойной, либо бумажной хроматографии (тех и БХ). В неорганическом качественном анализ используют обычно колоночную ионообменную хроматографию и тонкослойную и бумажную распределительную хроматографию. Расс.мотрим кратко суть этих хроматографических методов. [c.280]

В жидкостной, а иногда и в газовой хроматографии очень часто применяют химически связанные фазы. Такие фазы нельзя отнести ни к жидким, ни к твердым. Для обозначения жидкостной хроматографии на таких фазах обычно употребляют термин хроматография на связанной фазе [1]. По логике вещей в названии хроматографической системы вначале указывается подвижная, а затем неподвижная фаза. Так, ЖСФХ — это жидкостная хроматография на химически связанных неподвижных фазах. [c.31]

Описаяный Цветом [85] в 1906 г новый метод разделения не был оценен по достоинству и привлек внимание химиков лишь 25 лет спустя, когда Кун, Винтерштейн и Ледерер [51] вновь открыли его. В 1941 г. Мартин и Синдж [58] опубликовали статью с описанием нового аналитического метода — жидко-жидкостной хроматографии. Это открытие было настолько важным и оказало такое влияние на развитие химического анализа, что авторы его впоследствии были удостоены Нобелевской премии. Мартин и Синдж всегда полагали, что в качестве подвижной фазы в предложенном ими методе можно использовать и газы, однако осуществить эту идею удалось далеко не сразу лишь 10 лет спустя Мартин и Джеймс доказали справедливость этого предположения и разработали основы исключительно эффективного практически универсального аналитического метода. Они продемонстрировали преимущества нового метода на примере разделения летучих жирных кислот и показали, что вследствие низкой вязкости газа по сравнению с вязкостью жидкой подвижной фазы и во много раз более быстрой диффузии в газовой фазе разделение с применением газа-носителя проходит значительно быстрее, и поэтому такой метод более удобен для рутинных анализов. Почти одновременно Янак [41] опубликовал работу, посвященную разделению углеводородов методом газо-адсорбционной хроматографии. [c.154]

Распределительная хроматография предложена Мартином и Синджем [24] в 1941 г. в статье, озаглавленной Новые виды хроматографии с применением двух жидких фаз , в которой использовался вариант с жидкой подвижной фазой (жидкостная распределительная хроматография). Жидкостно-распределительная хроматография была далее развита Мартином и его сотрудниками в хроматографию на бу.маге , которая оказалась столь плодотворной в биологических и медищинских исследованиях, что Мартин и Синдж в 1952 г. за свои работы были удостоены Нобелевской премии. [c.38]

В жидкостной хроматографии разделение осуществляется жидкой подвижной фазой на неподвижной фазе в колонке за счет процессов, включающих адсорбцию и абсорбцию. Поскольку элюент находится в жидком состоянии и температура чаще всего не влияет (сильно) на разделение, то соответствующие системы для жидкостной хроматографии должны быть относительно простыми и недорогими. Внедрение в практику высокоскоростной хроматографии высокого давления привело к резкому усложнению и повышению стоимости соответствующей аппаратуры. Методом жидкостной хроматографии можно анализировать относительно большие пробы независимо от летучести и термической стабильности составляющих их компонентов. На оборудовайии для колоночной жидкостной хроматографии (КЖХ) можно легко и быстро концентрировать очень разбавленные растворы. За исключением жидкостной хроматографии высокого давления, остальные варианты этого метода требуют значительно больше времени для анализа по сравнению с газовой хроматографией. К недостаткам жидкостной хроматографии можно отнести ограниченный круг детектирующих систем. [c.65]

В жидкостной хроматографии для количественного определения соединений в потоке жидкой подвижной фазы чаще всего применяют устройства, работа которых строится на принципах измерения светопоглощения, относящегося к заданным длинам волн (УФ-детектор), или светопреломления (рефрактометр), а также гораздо более селективные детекторы по флуоресценции и электрохимический. Табулирование относительных откликов 8ТИХ детекторов не представляется возможным из-за большого влияния, оказываемого как на абсолютный, так и на относительный сигнал детектора, природы и состава растворителей, образующих подвижную фазу. Лаже незначительные отклонения в качественном и количественном составе подвижной фазы могут, например, изменить коэффициент экстинкции фото-метрируемого соединения на несколько порядков его численной величины. Вследствие этого обстоятельства из трех основных методов количественного хроматографического анализа, предусматривающих градуировку прибора в прямой форме (метод абсолютной градуировки), либо в косвенной (методы внутренней нормализации, внутреннего стандарта и их модификации), в жидкостной хроматографии преимущественно используют метод абсолютной градуировки и реже два других метода [325]. Суть каждого из них будет рассмотрена ниже. [c.348]

Применение ЖХВД позволяет расширить границы традиционных методов хроматографии, в которых используется жидкая подвижная фаза, наппимер, бумажная, тонкослойная и колонная хроматография. Основной жидкостной хроматограф состоит из [c.612]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология